王哲磊，任學(xué)平，侯紅亮，王耀奇，逯 偉

(1 北京科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京 100083；2 北京航空制造工程研究所，北京 100024；3 山東大學(xué)(威海)，山東 威海 264209)

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氫輔助氣體捕捉法制備泡沫Ti-6Al-4V及其機(jī)理研究

王哲磊1,2，任學(xué)平1，侯紅亮2，王耀奇2，逯 偉3

(1 北京科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京 100083；2 北京航空制造工程研究所，北京 100024；3 山東大學(xué)(威海)，山東 威海 264209)

對氣體捕捉法制備泡沫Ti-6Al-4V過程中未發(fā)泡的坯料進(jìn)行置氫處理，然后再進(jìn)行等溫發(fā)泡。運(yùn)用阿基米德原理對發(fā)泡后坯料孔隙率進(jìn)行測量。通過OM和SEM對坯料內(nèi)部微觀特征進(jìn)行觀察。研究氫對坯料等溫發(fā)泡過程的影響規(guī)律及作用機(jī)制。結(jié)果表明：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.15%的氫能將坯料最佳發(fā)泡溫度降低60℃，即在890℃下孔隙率可達(dá)到32.88%(體積分?jǐn)?shù))，孔徑達(dá)到160μm，孔洞分布彌散的泡沫Ti-6Al-4V。主要機(jī)理：氫以降低坯料(α+β)/β相轉(zhuǎn)變溫度的方式，提高基體內(nèi)塑性較好的β相比例，并能在一定程度上軟化α相，降低坯料高溫流變應(yīng)力，進(jìn)而降低最佳發(fā)泡溫度。

泡沫Ti-6Al-4V；氫；等溫發(fā)泡；氣體捕捉法

鈦及鈦合金熱氫處理技術(shù)，也稱氫處理或氫工藝，是利用氫致塑性、氫致相變以及鈦合金中氫的可逆合金化作用以實現(xiàn)鈦氫系統(tǒng)最佳組織結(jié)構(gòu)、改善加工性能的一種新體系、新方法和新手段[1]。在鈦及鈦合金的熱變形[2,3]、機(jī)械加工[4,5]、微觀組織細(xì)化[6,7]等方面具有廣闊的應(yīng)用前景。其中氫在改善鈦合金高溫塑性、降低熱變形溫度方面是鈦合金氫處理技術(shù)的重要研究領(lǐng)域之一。

氣體捕捉法作為一種重要的固態(tài)發(fā)泡制備泡沫鈦及其合金的方法[8,9]，其整個制備過程中接近凈成形，沒有引入任何污染物，獲得的孔洞為球形且分布彌散，是較理想的制備閉孔泡沫鈦及其合金的方法，在生物材料、抗沖擊材料和以此方法制備的泡沫鈦及其合金的三明治板在飛機(jī)艙門、機(jī)翼以及加強(qiáng)筋蒙皮方面都具有潛在的應(yīng)用前景。目前，國外學(xué)者對如何提高孔隙率方面已開展了相對全面的研究[10-12]。但發(fā)泡溫度過高，一般都在950℃或更高溫度才能獲得具有相對理想孔隙率及孔洞結(jié)構(gòu)的泡沫鈦及其合金，是限制該方法推廣的主要原因之一。國內(nèi)外關(guān)于如何降低氣體捕捉法制備泡沫鈦及其合金的等溫發(fā)泡溫度方面的研究報道較少。

本工作將鈦合金熱氫處理技術(shù)應(yīng)用到氣體捕捉法制備泡沫Ti-6Al-4V，先將未發(fā)泡的Ti-6Al-4V坯料進(jìn)行置氫處理，再使其在不同溫度下進(jìn)行等溫發(fā)泡，通過對比不同氫含量坯料等溫發(fā)泡后得到的泡沫Ti-6Al-4V孔隙率、孔洞形態(tài)及組織變化規(guī)律，探究氫在降低坯料等溫發(fā)泡溫度和提高孔隙率方面的作用及機(jī)理。

1 實驗材料與方法

1.1 實驗材料

實驗選用中國科學(xué)院金屬研究所生產(chǎn)的100～200目球形Ti-6Al-4V合金粉末為原材料，其化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)：6.02 Al，3.94 V，0.06 Fe，0.048 C，0.022 Si，0.004 H，0.18 O，0.01 N，余量為Ti。粒徑主要分布范圍為75～150μm，其形貌及組織如圖1所示。包套材料為商用Q235鋼，包套外形尺寸為100mm×200mm×30mm，壁厚為3mm。

圖1 Ti-6Al-4V粉末形貌(a)及組織(b)Fig.1 Morphology(a) and microstructure(b) of Ti-6Al-4V powder

1.2 實驗方法

實驗過程主要有包套封裝、包套致密化、坯料置氫處理、等溫發(fā)泡四個階段。首先，將Ti-6Al-4V粉末裝入留有通氣管的鋼包套內(nèi)(松裝密度為2.63g/cm3)，沖入0.4MPa氬氣(純度為99.999%)后將通氣管密封，完成包套的封裝。然后，將包套置于MINI Hip-H1Q9型熱等靜壓設(shè)備中，在980℃/100MPa/4h條件下進(jìn)行包套致密化實驗，得到孔隙率為1.82%的Ti-6Al-4V坯料。用線切割將得到的坯料切成10mm×11mm×15mm的長方形塊體，打磨其外表面并進(jìn)行超聲清洗后放入置氫爐中，當(dāng)真空壓強(qiáng)達(dá)到10-3Pa時，以10℃/min升溫速率加熱到600℃，關(guān)閉真空泵，向爐內(nèi)沖入高純氫氣，保溫2h后隨爐冷卻；通過改變沖氫的時間控制坯料的氫含量，得到氫含量為0.15%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)，0.35%，0.55%(誤差為±0.03%)的坯料。最后，將得到的坯料(其中沒有進(jìn)行置氫的坯料作為對比試樣)封入內(nèi)徑為20mm、真空壓強(qiáng)為10-3Pa的石英管內(nèi)(已有學(xué)者證明，置氫后坯料在石英管內(nèi)進(jìn)行熱處理，其氫含量損失可以忽略不計[13])，放入ZDXS5-1.5箱式爐中進(jìn)行等溫發(fā)泡。具體發(fā)泡溫度：無氫坯料為830，860，890，920，950，980，1010℃；0.15%氫坯料為800，830，860，890，920，950℃；0.35%氫坯料為830，860，890，920，950℃；0.55%氫坯料為860，890，950℃。當(dāng)保溫時間達(dá)到50h后，取出石英管放入水中并立刻打破，用酒精清洗吹干，進(jìn)而完成泡沫Ti-6Al-4V制備實驗。

用SARTORIUS-AG-ME235S電子天平分別稱量坯料置氫前后質(zhì)量、泡沫Ti-6Al-4V及其未發(fā)泡坯料在空氣中及純凈水中的質(zhì)量，通過置氫前后坯料質(zhì)量差計算氫含量；依據(jù)阿基米德原理計算坯料的密度ρ，其中氬氣質(zhì)量忽略不計?？紫堵视嬎愎綖?1-ρ/ρs)×100%，其中致密的Ti-6Al-4V合金密度ρs為4.45g/cm3。將不同類型坯料進(jìn)行切割、機(jī)械打磨、拋光，用Kroll試劑進(jìn)行浸蝕，運(yùn)用BX41M金相顯微鏡對組織進(jìn)行觀察；通過LEO-1450掃描電子顯微鏡對孔洞分布及微觀形態(tài)進(jìn)行觀察；采用圖像處理軟件Image-Pro-Plus處理相應(yīng)掃描電子顯微鏡照片，得到孔徑尺寸數(shù)據(jù)，其中孔徑測量主要是選取孔壁與視角平面接近90°的孔洞進(jìn)行測量，這些孔洞的直徑最接近真實直徑。

2 結(jié)果與討論

2.1 置氫對未發(fā)泡坯料微觀形態(tài)影響

鈦及其合金經(jīng)過熱氫處理后，氫原子以間隙原子的形式固溶在材料基體中，進(jìn)而改善其高溫變形能力[14]；而氬氣分布于坯料內(nèi)的密閉孔洞中，是孔洞長大的唯一動力來源。坯料置氫后孔洞形態(tài)如圖2所示，其中右上角的圖為孔洞的放大照片，可以看出，不同氫含量坯料內(nèi)部孔洞均為彌散分布且并無明顯規(guī)律，孔形均為無規(guī)則狀，其中較大的孔洞尺寸均為10～20μm左右。說明置氫處理對坯料內(nèi)孔洞未產(chǎn)生明顯的影響。

圖2 不同氫含量未發(fā)泡坯料孔洞形態(tài) (a)0%；(b)0.15%；(c)0.35%；(d)0.55%Fig.2 Pore morphologies of unfoaming billets with different hydrogen content (a)0%;(b)0.15%;(c)0.35%;(d)0.55%

圖3為不同氫含量未發(fā)泡坯料組織?？梢钥闯?，未置氫的坯料組織主要是粗大的等軸和板條狀α相組成，少量β相分布于α相之間。由于置氫在相對較低的600℃下進(jìn)行，使置氫過程對于α和β相的尺寸、形態(tài)以及分布均未造成明顯的影響。只是隨著氫含量的增加，兩相的相界逐漸變得模糊。主要是由于氫原子大量富集在β相上，造成β相與α相電位差逐漸減小，在相同浸蝕條件下，兩相耐蝕程度差減小，導(dǎo)致α與β相的光學(xué)襯度逐漸減小[14]，以至于當(dāng)氫含量達(dá)到0.55%時，很多β相明顯未被浸蝕出來。由此可知，熱等靜壓后坯料通過600℃置氫處理，基體內(nèi)組織均未發(fā)生明顯變化。

2.2 氫對坯料發(fā)泡后孔隙率的影響

不同氫含量坯料等溫發(fā)泡后孔隙率隨溫度變化曲線如圖4所示。對比相同溫度下孔隙率隨坯料氫含量變化情況可以看出，當(dāng)發(fā)泡溫度高于900℃時，氫均不利于坯料的發(fā)泡，得到的泡沫Ti-6Al-4V的孔隙率均比無氫狀態(tài)下低。當(dāng)發(fā)泡溫度低于900℃時，0.15%氫坯料發(fā)泡后孔隙率均比無氫狀態(tài)下高，且溫度越低這種促進(jìn)坯料發(fā)泡的作用越明顯。但對于氫含量大于等于0.35%時，氫反而均不利于坯料的發(fā)泡。

對比相同氫含量坯料發(fā)泡后孔隙率隨溫度變化規(guī)律可以看出，0.15%氫坯料發(fā)泡后孔隙率隨發(fā)泡溫度變化規(guī)律與無氫坯料發(fā)泡后孔隙率隨發(fā)泡溫度變化規(guī)律基本一致：均是在某一特定溫度內(nèi)(無氫為950℃，0.15%氫為890℃)孔隙率最高，而高于或低于這個發(fā)泡溫度，孔隙率均下降。雖然0.15%氫坯料發(fā)泡后最大孔隙率相對于無氫坯料略有降低，但0.15%氫將整個泡沫Ti-6Al-4V孔隙率隨發(fā)泡溫度變化曲線向低溫區(qū)平移了60℃。其中，氫含量為0.15%的坯料在890℃下保溫50h，可以得到孔隙率為32.88%的泡沫Ti-6Al-4V，比無氫坯料在該溫度下得到的泡沫Ti-6Al-4V孔隙率大2.9%， 相對于無氫坯料等溫發(fā)泡后最大孔隙率降低1.93%。

圖3 不同氫含量未發(fā)泡坯料組織 (a)0%；(b)0.15%；(c)0.35%；(d)0.55%Fig.3 Microstructure of unfoaming billets with different hydrogen content (a)0%;(b)0.15%;(c)0.35%;(d)0.55%

圖4 不同氫含量坯料等溫發(fā)泡后孔隙率隨溫度變化曲線Fig.4 Porosity as a function of temperature for billets with different hydrogen content after isothermal foaming

2.3 置氫促進(jìn)坯料發(fā)泡作用機(jī)理

2.3.1 無氫坯料發(fā)泡后微觀特征

無氫坯料經(jīng)等溫發(fā)泡后得到的泡沫Ti-6Al-4V孔洞分布、孔形及孔壁如圖5所示，其中右上角的圖為孔洞放大照片?？梢钥闯?，當(dāng)發(fā)泡溫度為950℃時，得到的泡沫Ti-6Al-4V孔洞分布最彌散，相對較大的孔洞多，最大孔徑達(dá)到170μm，孔洞的相互連通現(xiàn)象不明顯，同時孔形為近似球形。而發(fā)泡溫度越高或者越低，相互連通的孔洞也越多， 孔徑也越小。其中當(dāng)發(fā)泡溫度≥980℃時，坯料內(nèi)部孔洞的形態(tài)發(fā)生變化。其中，980℃時開始出現(xiàn)多邊形孔洞，孔壁形態(tài)也由凹凸不平狀轉(zhuǎn)變?yōu)槠街钡碾A梯狀；當(dāng)發(fā)泡溫度升高到1010℃時，泡沫鈦內(nèi)部孔洞已經(jīng)基本呈多邊形孔洞。

圖6為無氫坯料等溫發(fā)泡后組織?？梢钥闯?，當(dāng)發(fā)泡溫度小于980℃時，得到的泡沫鈦孔壁組織主要是由大量原生α相和次生α相組成，二者交替出現(xiàn)，且相尺寸相對于未發(fā)泡坯料并沒有明顯增大。但在980℃時，原生α相數(shù)量已經(jīng)很少。當(dāng)發(fā)泡溫度達(dá)到1010℃時，孔壁組織為細(xì)片層β轉(zhuǎn)變組織，原生α相消失。由此可知，無氫坯料的(α+β)/β相轉(zhuǎn)變溫度在980～1010℃之間。

圖5 無氫坯料等溫發(fā)泡后孔洞形態(tài) (a)860℃；(b)890℃；(c)920℃；(d)950℃；(e)980℃；(f)1010℃Fig.5 Pore morphologies of the billets without hydrogen after isothermal foaming (a)860℃;(b)890℃;(c)920℃;(d)950℃;(e)980℃;(f)1010℃

圖6 無氫坯料等溫發(fā)泡后組織 (a)920℃；(b)950℃；(c)980℃；(d)1010℃Fig.6 Microstructures of the billets without hydrogen after isothermal foaming (a)920℃;(b)950℃;(c)980℃;(d)1010℃

綜上所述，無氫坯料最佳的發(fā)泡溫度為(α+β)/β相變點下30～60℃，此時得到的泡沫鈦孔洞分布最彌散，孔徑均勻且大孔孔徑達(dá)到170μm，孔壁為凹凸不平狀，孔洞之間的連通現(xiàn)象也最不明顯。同時也說明坯料在(α+β)/β相變點下30～60℃時，內(nèi)部基體的塑性變形能力最有利于基體內(nèi)氣泡的長大，最大程度地抑制相鄰孔洞間的過早融合現(xiàn)象的發(fā)生。

2.3.2 0.15%氫坯料發(fā)泡后微觀特征

0.15%氫坯料經(jīng)等溫發(fā)泡后得到的泡沫Ti-6Al-4V孔洞分布、孔形及孔壁如圖7所示，其中右上角的圖為孔洞放大照片?？梢钥闯觯?dāng)發(fā)泡溫度為890℃時，得到的泡沫Ti-6Al-4V孔洞分布最彌散，相對較大的孔洞多，最大孔徑達(dá)到160μm，孔洞的相互連通現(xiàn)象不明顯，同時孔形為近似球形。而發(fā)泡溫度越高或者越低，相互連通的孔洞越多，孔徑越小。當(dāng)發(fā)泡溫度達(dá)到920℃時，發(fā)泡后坯料內(nèi)部孔洞的形態(tài)由球形轉(zhuǎn)變成多邊形，孔壁形態(tài)也由凹凸不平狀轉(zhuǎn)變?yōu)槠街钡碾A梯狀。當(dāng)發(fā)泡溫度升高到950℃時，泡沫鈦內(nèi)部孔洞已經(jīng)基本呈多邊形孔洞。

圖7 0.15%氫坯料等溫發(fā)泡后孔洞形態(tài) (a)800℃；(b)830℃；(c)860℃；(d)890℃；(e)920℃；(f)950℃Fig.7 Pore morphologies of the billets with 0.15% hydrogen content after isothermal foaming (a)800℃;(b)830℃;(c)860℃;(d)890℃;(e)920℃;(f) 950℃

圖8為0.15%氫坯料等溫發(fā)泡后組織?？芍?dāng)發(fā)泡溫度小于920℃時，得到的泡沫Ti-6Al-4V孔壁組織主要是由大量原生α相和次生α相組成。但在920℃時，原生α相數(shù)量已經(jīng)很少。 當(dāng)發(fā)泡溫度達(dá)到950℃時，孔壁組織為細(xì)片層β轉(zhuǎn)變組織，原生α相消失。由此可知，0.15%氫坯料的(α+β)/β相轉(zhuǎn)變溫度在920～950℃之間。

綜上所述，0.15%氫含量的坯料的最佳發(fā)泡溫度為(α+β)/β相變點下30～60℃，此時得到的泡沫Ti-6Al-4V孔洞分布最彌散，孔徑均勻且大孔孔徑達(dá)到160μm，孔壁為凹凸不平狀，孔洞之間的連通現(xiàn)象也最不明顯。同時也說明，0.15%氫含量的坯料在 (α+β)/β相變點下30～60℃時，內(nèi)部基體的塑性變形能力最有利于基體內(nèi)氣泡的長大，最大程度地抑制相鄰孔洞間的過早融合現(xiàn)象。

圖8 0.15%氫坯料等溫發(fā)泡后組織 (a)860℃；(b)890℃；(c)920℃；(d)950℃Fig.8 Microstructures of the billets with 0.15% hydrogen content after isothermal foaming (a)860℃;(b)890℃;(c)920℃;(d)950℃

2.3.3 高氫含量坯料發(fā)泡后微觀特征

圖9為890℃/50h下高氫含量的坯料發(fā)泡后微觀孔洞特征。可以看出，高氫含量坯料發(fā)泡后孔洞均為多邊形，且相鄰孔洞連通情況嚴(yán)重。當(dāng)氫含量為0.35%時，坯料內(nèi)大孔孔徑降低到135μm，孔洞連通情況與無氫坯料在1010℃和0.15%氫坯料在950℃下發(fā)泡得到的情況類似。當(dāng)氫含量進(jìn)一步增加到0.55%時，坯料內(nèi)大孔孔徑僅為94μm，且孔洞分布相對孤立且無規(guī)律，說明過高氫含量已經(jīng)嚴(yán)重阻礙了坯料內(nèi)孔洞的長大。

圖9 高氫坯料等溫發(fā)泡后孔洞形態(tài) (a)0.35%；(b)0.55%Fig.9 Pore morphologies of the billets with high hydrogen content after isothermal foaming (a)0.35%；(b)0.55%

2.3.4 氫促進(jìn)坯料發(fā)泡作用機(jī)理

通過對比0.15%氫坯料與無氫坯料等溫發(fā)泡后孔隙率、孔壁組織與形態(tài)、孔洞分布、孔形以及孔徑，可以看出，0.15%的氫將基體材料的(α+β)/β相轉(zhuǎn)變溫度降低了60℃，這與Qazi等[15]測定的氫含量降低Ti-6Al-4V合金(α+β)/β的相轉(zhuǎn)變溫度結(jié)果相近。同時，0.15%的氫不只是將坯料獲得最大孔隙率的發(fā)泡溫度降低60℃，而且將坯料的最佳發(fā)泡溫度降低60℃，得到的孔隙率雖略有損失，但其孔洞規(guī)整、分布彌散，與無氫坯料最佳發(fā)泡結(jié)果的孔洞特征一致。而當(dāng)氫含量≥0.35%時，得到的泡沫鈦孔隙率和大孔孔徑均有很大的降低，說明過高的氫不利于坯料的發(fā)泡。

國內(nèi)外學(xué)者在氫改善鈦合金熱加工性能機(jī)理方面進(jìn)行了大量的研究，其中被認(rèn)可的機(jī)理之一是[16,17]：氫通過降低(α+β)/β相轉(zhuǎn)變溫度的方式提高鈦合金中塑性較好的β相比例，增強(qiáng)基體的塑性變形能力；氫還能夠軟化α相，也進(jìn)一步降低了坯料的流變應(yīng)力，改善鈦合金高溫塑性；但氫同時也可以使β相發(fā)生強(qiáng)化，且氫含量越高，這種強(qiáng)化效果越明顯。正是由于這種β相強(qiáng)化作用，雖然0.15%氫將坯料的最佳發(fā)泡溫度降低了60℃，但由于氫原子的存在，對坯料的發(fā)泡還是有一定的抑制作用，使發(fā)泡后坯料孔隙率及大孔孔徑都有略微的降低。而氫含量進(jìn)一步增加并不能降低坯料的流變應(yīng)力，反而會使其增加，不利于其塑性變形，對坯料發(fā)泡起到了抑制作用。通過與本實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行對比可以看出，該機(jī)理與本實驗得到的結(jié)果一致，說明該機(jī)理適用于解釋氫在氣體捕捉法制備泡沫Ti-6Al-4V中的作用。

由此可知，氫降低坯料發(fā)泡溫度的主要機(jī)理是：氫以降低坯料(α+β)/β相轉(zhuǎn)變溫度的方式，提高基體內(nèi)塑性較好的β相比例，并在一定程度上軟化了α相，使坯料的流變應(yīng)力普遍降低，最終將坯料最有利于發(fā)泡的變形溫度降低60℃，在相對較低的溫度下獲得了較理想的泡沫鈦。

3 結(jié)論

(1)在900℃以下，0.15%氫能顯著提高坯料發(fā)泡后的孔隙率；而發(fā)泡溫度過高或氫含量過大，均不利于坯料的等溫發(fā)泡。

(2)當(dāng)坯料氫含量為0.15%時，可以將坯料最佳發(fā)泡溫度降低60℃，即在890℃下，可以得到孔隙率32.88%、孔徑160μm、孔洞分布彌散的泡沫Ti-6Al-4V。

(3)氫降低坯料發(fā)泡溫度機(jī)理是：氫以降低坯料(α+β)/β的相轉(zhuǎn)變溫度的方式，提高基體內(nèi)塑性較好的β相比例，并在一定程度上軟化了α相，使坯料的流變應(yīng)力普遍降低，將基體最有利于發(fā)泡的變形溫度降低。

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Preparation of Ti-6Al-4V Foams Using Gas Entrapment Assisted by Hydrogen and Its Mechanism

WANG Zhe-lei1,2,REN Xue-ping1,HOU Hong-liang2, WANG Yao-qi2,LU Wei3

(1 School of Materials Science and Engineering，University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China;2 Beijing Aeronautical Manufacturing Technology Research Institute,Beijing 100024,China; 3 Shandong University,Weihai,Weihai 264209,Shandong,China)

The hydrogenated tests of the before-foaming billets were carried out firstly, and then were used to prepare Ti-6Al-4V foams by gas entrapment through isothermal foaming. The porosity was calculated using Archimedes method, and micro-characteristics were observed by OM and SEM. The influence and action mechanism of hydrogen on billets’ isothermal foaming process to produce Ti-6Al-4V foams were studied. The results show that hydrogen of mass fraction 0.15% can reduce the billets’ optimum isothermal foaming temperature by 60℃，that is, at 890℃, the Ti-6Al-4V foams can be obtained with porosity of up to 32.88%(volume fraction) , pore size of 160μm, and dispersed pore distribution. The main mechanism is：Hydrogen, by decreasing (α+β)/β phase transition temperature，improves ductile β phase ratio and can soften the α phase in some degree and reduce the high temperature flow stress of billets, and further decreases the optimum isothermal foaming temperature.

Ti-6Al-4V foam;hydrogen;isothermal foaming;gas entrapment

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.11.001

TG146.2

A

1001-4381(2015)11-0001-08

2014-09-15;

2015-01-25

任學(xué)平(1957-),男,博士,教授，博士生導(dǎo)師,主要從事塑性成形工藝及理論方面的研究,聯(lián)系地址:北京科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院(100083)，E-mail:rxp33@ustb.edu.cn