趙 磊，劉 華，樊理山，鄧先寶，祁 寧

(1.鹽城工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院紡織服裝學(xué)院，江蘇 鹽城 224005;2.鹽城工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院江蘇省生態(tài)紡織工程技術(shù)研發(fā)中心，江蘇 鹽城 224005;3.蘇州大學(xué)現(xiàn)代絲綢國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室，江蘇 蘇州 215123)

海濱錦葵是一種適宜海濱地區(qū)生長(zhǎng)的多年生草本植物，非常適合在江蘇北部如大豐等鹽土上(含鹽量在0.6% ～1%)生長(zhǎng)，如今對(duì)海濱錦葵的種植及錦葵籽油的高效提取的研究較多，而對(duì)殘留下來(lái)的錦葵莖一般采取焚燒或丟棄的處理方式，其實(shí)錦葵莖皮中存在大量的束纖維，其強(qiáng)度、模量等物理性能與黃麻、亞麻等工藝?yán)w維接近［1］。隨汽車(chē)產(chǎn)業(yè)用紡織品逐漸向綠色、環(huán)保、價(jià)廉等方向發(fā)展［2－4］，天津工業(yè)大學(xué)、東華大學(xué)等高校一直致力于研究開(kāi)發(fā)黃麻、亞麻、竹纖維等一些天然高性能纖維的增強(qiáng)復(fù)合材料［5－7］，但是對(duì)錦葵莖皮纖維增強(qiáng)復(fù)合材料的研究還比較少，因此開(kāi)發(fā)錦葵莖皮纖維增強(qiáng)復(fù)合材料具有較高的潛在應(yīng)用價(jià)值。

本文采用堿脫膠工藝自制錦葵莖皮纖維，并對(duì)其進(jìn)行堿處理，通過(guò)模壓成型法［8－9］制備出以堿處理后的錦葵莖皮纖維為增強(qiáng)體、聚丙烯為基體的增強(qiáng)復(fù)合材料，探討錦葵莖皮纖維在不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)下，復(fù)合材料的力學(xué)性能和隔聲性能。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料與設(shè)備

錦葵莖皮，由江蘇大豐北部農(nóng)場(chǎng)提供;聚丙烯纖維，鹽城維邦工程材料有限公司;NaOH，上海南翔試劑有限公司。

錦葵莖皮纖維脫膠后采用常州第一紡織設(shè)備有限公司的Y101原棉雜質(zhì)分析儀進(jìn)行開(kāi)松;復(fù)合材料的預(yù)成型件采用蘇州市華飛紡織科技有限公司的A181AS27梳棉成網(wǎng)小樣機(jī)進(jìn)行制作;復(fù)合材料板材的成型采用青島鑫城一鳴橡膠機(jī)械有限公司的平板硫化機(jī)進(jìn)行加工;復(fù)合材料的拉伸和彎曲性能采用上海龍華有限公司的INSTRON3369型萬(wàn)能電子強(qiáng)力儀器進(jìn)行測(cè)試;纖維的結(jié)晶度采用美國(guó)Thermo Electron公司的Nicolet5700型紅外光譜儀進(jìn)行間接表征;纖維微觀結(jié)構(gòu)采用日本電子JSM-5600 LV型掃描電子顯微鏡進(jìn)行觀察;自行研發(fā)復(fù)合材料隔聲性能測(cè)試裝置。

1.2 錦葵莖皮纖維的提取

采用堿煮練法對(duì)錦葵莖皮脫膠，堿煮練工藝路線為:浸酸→水洗→敲打→堿煮→酸洗→水洗→敲打，重復(fù)2次堿煮練，溫度為98℃，時(shí)間為1.5 h，浴比為1∶30。2次堿煮NaOH質(zhì)量濃度分別為30g/L和20g/L［7－8］。

1.3 錦葵莖皮纖維的堿處理

將預(yù)處理后的錦葵莖皮纖維放在原棉雜質(zhì)分析儀上進(jìn)行單纖維化烘干后，置于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7.5%的NaOH溶液中，常溫下浸漬1h，纖維保持蓬松狀態(tài)，處理完畢后用稀酸溶液和清水洗滌至中性，于烘箱中80℃ 烘干至質(zhì)量恒定備用［10－11］。

1.4 隔聲性能測(cè)試裝置

自制隔聲性能測(cè)試裝置簡(jiǎn)圖如圖1所示。包括聲發(fā)射裝置和聲檢測(cè)裝置2部分，由揚(yáng)聲器、虛擬聲卡儀器中的信號(hào)發(fā)生器共同組成的聲發(fā)射裝置進(jìn)行發(fā)聲，聲信號(hào)的采集和處理系統(tǒng)由聲傳感器即麥克風(fēng)、虛擬聲卡儀器中的示波器和計(jì)算機(jī)等聲檢測(cè)裝置組成，為保證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，測(cè)試時(shí)被測(cè)板材與話筒之間的隔距要保持恒定［12－13］。隔聲性能用聲電壓峰值衰減率(△U)來(lái)表征，△U值越大，表明聲音衰減量越大，證明復(fù)合材料的隔聲性能越好?！鱑的計(jì)算式為

式中:△U0為空測(cè)時(shí)的電壓峰值，V;△U1為板材測(cè)試時(shí)的電壓峰值，V。

圖1 隔聲性能測(cè)試裝置簡(jiǎn)圖Fig.1 Sketch of testing device with acoustic property

1.5 復(fù)合材料的制備及性能測(cè)試

采用人工方式使聚丙烯纖維開(kāi)松，為避免纖維在梳理時(shí)因靜電原因產(chǎn)生繞道夫而影響梳理成網(wǎng)，梳理前在纖維表面噴灑一定的水分，為保證制備出來(lái)的錦葵莖皮纖維增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合材料的各項(xiàng)性能比較均勻，梳理成網(wǎng)時(shí)，采用分層的方式進(jìn)行喂入，需要將聚丙烯纖維鋪放在上下層，而錦葵莖皮纖維鋪放在上下聚丙烯纖維層之間，按照錦葵莖皮纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%、30%、20%、10%、0進(jìn)行制備100g的預(yù)成型件“錦葵莖皮纖維/聚丙烯纖維混合纖維網(wǎng)［7］”，一次梳理形成的纖維網(wǎng)再經(jīng)過(guò)二次梳理，可保證成網(wǎng)的均勻性，二次梳理完后備用。復(fù)合材料制備過(guò)程前，先在模具上涂上脫模劑，將備用纖維網(wǎng)在80℃恒溫烘箱中烘燥60 min，同時(shí)平板硫化機(jī)進(jìn)行預(yù)熱30 min后將混合纖維網(wǎng)即預(yù)成型件按照?qǐng)D2所示施壓方式，恒溫恒壓一定時(shí)間后再進(jìn)行冷卻，脫膜后對(duì)熱塑板進(jìn)行修整制得復(fù)合材料。通過(guò)前期的摸索實(shí)驗(yàn)，考慮復(fù)合材料成型良好且不影響錦葵莖皮纖維的性能及提高產(chǎn)品加工速度，模壓成型復(fù)合材料制備工藝:壓力為10 MPa，時(shí)間為8 min，模壓溫度為190℃。

圖2 復(fù)合材料模壓成型Fig.2 Compression molding of composite

錦葵莖皮纖維的結(jié)晶度采用紅外光譜法進(jìn)行測(cè)定，為便于比較同時(shí)制備了100g的純聚丙烯板材。纖維增強(qiáng)復(fù)合材料與純聚丙烯板材的拉伸性能均按照GB 1447—2005《纖維增強(qiáng)塑料拉伸性能試驗(yàn)方法》進(jìn)行測(cè)試;彎曲性能均按照GB 1449—2005《纖維增強(qiáng)塑料彎曲性能試驗(yàn)法》進(jìn)行測(cè)試;錦葵莖皮纖維增強(qiáng)復(fù)合材料拉伸斷裂面的微觀結(jié)構(gòu)采用SEM掃描電鏡進(jìn)行分析;復(fù)合材料與純聚丙烯板材的隔聲性能在自制隔聲性能測(cè)試裝置上進(jìn)行測(cè)試。

2 結(jié)果與討論

2.1 錦葵莖皮纖維的結(jié)構(gòu)與性能分析

2.1.1 纖維的微觀結(jié)構(gòu)

圖3示出錦葵莖皮纖維堿處理前后表面的掃描電鏡照片。在圖3(a)中，錦葵莖皮纖維表面在堿處理之前殘留著大量的果膠物質(zhì)，而堿處理之后，錦葵莖皮纖維表面的膠質(zhì)不但被大部分清除，而且纖維表面也出現(xiàn)很多溝槽，表面粗糙度提高(見(jiàn)圖3(b))。這說(shuō)明堿作用能極大地分離、溶解大部分非纖維素物質(zhì)，如半纖維素、果膠、木質(zhì)素等，降低了纖維的微纖旋轉(zhuǎn)角，從而使表面得到刻蝕［10，14］。顯然，錦葵莖皮纖維表面得到刻蝕后，能有效地提高錦葵莖皮纖維與基體之間的滑脫阻力，即增強(qiáng)了纖維與基體之間的黏結(jié)效果。

圖3 堿處理前后錦葵莖皮纖維(×5000)Fig.3 SEM photographs of virginica stem bark fiber(×5000).(a)Untreated;(b)Alkali treated

2.1.2 纖維的基本性能

對(duì)未處理以及7.5%堿液處理后的錦葵莖皮纖維常規(guī)物理指標(biāo)進(jìn)行了測(cè)試，結(jié)果見(jiàn)表1。由表可知:堿處理后錦葵莖皮纖維的吸濕性有所降低，其主要原因在于錦葵莖皮纖維表面的羥基與堿之間生成了堿纖維素，減少了一定數(shù)量的親水性基團(tuán)［15］;堿處理降低了錦葵莖皮纖維的線密度，然而它的拉伸強(qiáng)度卻有所上升，相比未處理之前，拉伸強(qiáng)度提高了2.43%，這主要由于堿作用后，果膠、木質(zhì)素等物質(zhì)大量減少致纖維細(xì)化，使錦葵莖皮纖維內(nèi)部的大分子鏈自由活動(dòng)的范圍擴(kuò)大，使分子鏈盡可能地沿著纖維長(zhǎng)度方向進(jìn)行規(guī)則排列，致使纖維的結(jié)晶度有所提高［9－10］。錦葵莖皮纖維堿處理前后的紅外光譜如圖4所示。堿處理后錦葵莖皮纖維在3400～3200 cm－1處的—OH基團(tuán)吸收峰有所減小，在1740 cm－1吸收峰處，堿處理后錦葵莖皮纖維半纖維素的 ==C O伸縮振動(dòng)吸收峰也有所下降，另外堿處理錦葵莖皮纖維在2916 cm－1處的吸收峰明顯增加，將未發(fā)生明顯變化的譜帶用于分析構(gòu)象和結(jié)晶的變化，通過(guò)紅外光譜法［16］測(cè)定錦葵莖皮纖維堿處理前后的結(jié)晶度，用2916、1740、1054 cm－1三譜帶分析結(jié)晶度，可證實(shí)堿處理后錦葵莖皮纖維的結(jié)晶度為0.92，大于未處理錦葵莖皮纖維的結(jié)晶度0.87。

表1 錦葵莖皮纖維的性能Tab.1 Properties of virginica stem bark fiber

圖4 錦葵莖皮纖維的紅外光譜圖Fig.4 Infrared spectra photographs of virginica stem bark fiber

2.2 復(fù)合材料的強(qiáng)度分析

各復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度如表2所示。質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為40%、30%、20%、10%、0的錦葵莖皮纖維增強(qiáng)復(fù)合材料分別記為A40、A30、A20、A10、A。圖5為不同錦葵莖皮纖維含量的復(fù)合材料拉伸斷裂面微觀結(jié)構(gòu)圖。

表2 錦葵莖皮纖維增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合材料的強(qiáng)度Tab.2 Strength of virginica stem bark fiber reinforced polypropylene composites MPa

圖5 不同錦葵莖皮纖維纖維含量的復(fù)合材料拉伸斷裂面(×200)Fig.5 Tensile fracture surface's microstructure of composites with different fiber contents of virginica stem bark fiber(×200)

由表2可知，當(dāng)錦葵莖皮纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)從0%開(kāi)始增加時(shí)，其增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度出現(xiàn)先增大后減小的變化過(guò)程，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%時(shí)，拉伸強(qiáng)度達(dá)到最大值為37.5 MPa，如圖5所示。當(dāng)錦葵莖皮纖維質(zhì)量分為在10%左右時(shí)，纖維的分散性較高，且錦葵莖皮纖維進(jìn)行了堿處理，表面的羥基有明顯減少［17］，因此錦葵莖皮纖維與基體之間能形成良好的黏結(jié)，且孔隙較小，但此時(shí)復(fù)合材料的強(qiáng)度取決于基體聚丙烯的強(qiáng)度，錦葵莖皮纖維在基體中所起的增強(qiáng)作用還不夠明顯;當(dāng)錦葵莖皮纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在20%左右時(shí)，錦葵莖皮纖維的聚集程度有所提高，模壓成型時(shí)錦葵莖皮纖維之間會(huì)發(fā)生一定的擠壓，導(dǎo)致纖維和基體之間孔隙有所增大，纖維和基體的黏結(jié)力下降，少數(shù)纖維從基體當(dāng)中抽拔出來(lái)，但錦葵莖皮纖維分布趨向均勻，基體對(duì)纖維總浸潤(rùn)面積增加，錦葵莖皮纖維間傳遞載荷效率提高，因錦葵莖皮纖維與基體總的黏結(jié)力增加，此時(shí)孔隙對(duì)復(fù)合材料強(qiáng)度的削弱作用較小，因此復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度仍呈現(xiàn)增加趨勢(shì);若纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)過(guò)高，當(dāng)錦葵莖皮纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到30%時(shí)，錦葵莖皮纖維在基體當(dāng)中的密集程度更高，纖維在基體當(dāng)中會(huì)發(fā)生簇?fù)憩F(xiàn)象，錦葵莖皮纖維和基體之間會(huì)形成更大的孔隙，纖維與基體之間的黏結(jié)作用即機(jī)械鎖接力會(huì)明顯下降，基體對(duì)錦葵莖皮纖維的包覆和浸潤(rùn)效果變差，基體的連續(xù)性及與纖維的黏結(jié)性下降，導(dǎo)致復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度呈現(xiàn)明顯的下降過(guò)程。然而，彎曲強(qiáng)度隨著纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加出現(xiàn)逐漸增大的趨勢(shì)，與純聚丙烯相比，纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%、20%、30%和40%的復(fù)合材料彎曲強(qiáng)度分別增大13%、27%、38%和48%，其原因在于彎曲過(guò)程中未產(chǎn)生斷裂，彎曲強(qiáng)度上反映的是試樣中點(diǎn)處產(chǎn)生一定位移時(shí)所承受的載荷，因此當(dāng)基體中纖維分布較均勻時(shí)，錦葵莖皮纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)越多，越能承受一定的彎矩作用。

2.3 復(fù)合材料的模量分析

各復(fù)合材料的拉伸和彎曲模量測(cè)試結(jié)果如表3所示。由表可知，復(fù)合材料的拉伸模量和彎曲模量隨著錦葵莖皮纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加出現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)，其原因在于純聚丙烯的斷裂延伸性較大，當(dāng)錦葵莖皮纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)逐漸增大時(shí)，一方面由于錦葵莖皮纖維與基體之間能形成很好的黏結(jié)界面［18］，另一方面由于錦葵莖皮纖維本身的模量就比較高，這2個(gè)內(nèi)在原因都限制了復(fù)合材料的拉伸和彎曲變形，因此拉伸和彎曲模量逐漸上升，但當(dāng)錦葵莖皮纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過(guò)30%時(shí)，由于纖維和基體之間的空隙明顯增大，使纖維和基體之間的應(yīng)力傳遞作用效果減弱，復(fù)合材料易受外力作用產(chǎn)生拉伸或彎曲變形，因此模量有所下降。

表3 錦葵莖皮纖維增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合材料的模量Tab.3 Modulus of virginica stem bark fiber reinforced polypropylene composites GPa

2.4 復(fù)合材料的強(qiáng)伸性分析

當(dāng)錦葵莖皮纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0、10%、20%、30%、40%時(shí)，其制得的增強(qiáng)復(fù)合材料的斷裂伸長(zhǎng)率分別為 4.22%、3.13%、2.87%、2.64%、2.45%，可見(jiàn)純聚丙烯的拉伸斷裂延伸率最大，復(fù)合材料的斷裂延伸率隨著錦葵莖皮纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加逐漸減小，其原因在于錦葵莖皮纖維加入后，由于錦葵莖皮纖維的斷裂延伸性低于純聚丙烯，因此復(fù)合材料的拉伸斷裂延伸率明顯下降，當(dāng)錦葵莖皮纖維增多時(shí)，錦葵莖皮纖維被基體包覆的面積逐漸減小，且錦葵莖皮纖維與基體之間有明顯的孔洞，纖維與基體之間的黏結(jié)力較小，當(dāng)承受外力載荷時(shí)，錦葵莖皮纖維與基體之間易滑脫。

2.5 復(fù)合材料的隔聲性能分析

各復(fù)合材料的隔聲性能測(cè)試結(jié)果如圖6所示。圖中發(fā)聲測(cè)試頻率從1000 Hz增加到8000 Hz，間隔頻率為1000 Hz，測(cè)得的聲電壓峰值衰減率越大，表示復(fù)合材料隔聲性能越好。

圖6 錦葵莖皮纖維增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合材料的隔聲性能Fig.6 Acoustic properties of virginica stem bark fiber reinforced polypropylene composites

由圖6可看出，所有板材的隔聲性能均隨發(fā)聲頻率的提高而增大，可見(jiàn)它們都對(duì)高頻聲波的衰減效果較好。此外，當(dāng)錦葵莖皮纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過(guò)10%時(shí)，隨發(fā)聲頻率的提高，各板材的隔聲效果先增強(qiáng)后減弱，在發(fā)聲頻率為6000 Hz時(shí)的隔聲效果最佳;當(dāng)錦葵莖皮纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于10%時(shí)，當(dāng)發(fā)聲頻率相同時(shí)，纖維含量越低，隔聲效果越差，其原因是堿處理后的錦葵莖皮纖維表面粗糙程度有了明顯的改善，使得聲音在投射到纖維表面時(shí)，經(jīng)過(guò)多次折射和反射便無(wú)法通過(guò)復(fù)合材料，隔聲效果提高;當(dāng)錦葵莖皮纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過(guò)30%時(shí)，隔聲效果卻反而下降，其原因是錦葵莖皮纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)太高時(shí)，即便粗糙度較高的錦葵莖皮纖維能有效地起到隔聲效果，卻由于錦葵莖皮纖維與基體之間的界面增多，復(fù)合材料內(nèi)部的空隙數(shù)目增多導(dǎo)致部分聲音能穿過(guò)。

3 結(jié)論

1)當(dāng)錦葵莖皮纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)從0開(kāi)始增加時(shí)，其增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度出現(xiàn)先增大后減小的變化過(guò)程，且在纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%時(shí)，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度達(dá)到最大值，為37.5 MPa;彎曲強(qiáng)度隨纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加出現(xiàn)逐漸增大的趨勢(shì)，與純聚丙烯相比，纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%、20%、30%和40%的復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度分別增大了13%、27%、38%和48%。

2)當(dāng)錦葵莖皮纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)從0開(kāi)始增加時(shí)，其增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合材料的拉伸、彎曲模量出現(xiàn)先增大后減小的變化趨勢(shì)，當(dāng)纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)在30%時(shí)，拉伸和彎曲模量均達(dá)到最大值;純聚丙烯的拉伸斷裂延伸率最大，當(dāng)錦葵莖皮纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加時(shí)，復(fù)合材料的斷裂延伸率產(chǎn)生逐漸下降的變化趨勢(shì)。

3)當(dāng)錦葵莖皮纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過(guò)10%時(shí)，隨發(fā)聲頻率的提高，復(fù)合材料的聲電壓峰值衰減率先增大后減小，對(duì)頻率為6000 Hz的阻擋效果最好;對(duì)同一發(fā)聲頻率，錦葵莖皮纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)越低，隔聲效果越差，當(dāng)錦葵莖皮纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過(guò)30%時(shí)，隔聲效果反而下降。

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