曹戰(zhàn)釗　鄭建道　張玲芝　周群　周永豪

(安陽鋼鐵股份有限公司)

自動測定煙煤黏結(jié)指數(shù)法的探討

曹戰(zhàn)釗鄭建道張玲芝周群周永豪

(安陽鋼鐵股份有限公司)

摘要為了改變目前人工測定煙煤黏結(jié)指數(shù)方法的測定過程繁瑣、勞動強度大、人為影響因素多，現(xiàn)采用轉(zhuǎn)鼓自動試驗方法，實現(xiàn)自動稱量、轉(zhuǎn)鼓、放樣、取樣、計算結(jié)果、保存等，可減低勞動強度、提高勞動效率、提高測定結(jié)果的準確度、保證人員健康。

關(guān)鍵詞自動測定黏結(jié)指數(shù)轉(zhuǎn)鼓試驗

DISCUSSION ON AUTO-DETERMINATION OF CAKING INDEX FOR BITUMINOUS COAL

Cao ZhanzhaoZheng JiandaoZhang LingzhiZhou QunZhou Yonghao

(Anyang Iron and Steel Stock Co.,Ltd)

ABSTRACTIn order to change the current manual determination method of caking index for bituminous coal of which the measurement process is tedious, labor intensity is big, the artificial influence factor is many. Now, drum automatic test method is adopt to realize automatic weighing, drum, lofting, sampling, calculating, preservation and so on, thus labor intensity is reduced, work efficiency and accuracy of the measurement results are improved, the health of the operators is ensured.

KEY WORDSauto-determinationcaking indexdrum experiment

0前言

目前，煙煤黏結(jié)指數(shù)測定實驗采用人工操作，按照國標GB/T5447的要求，由試驗人員從試樣的稱量、攪拌、焦塊的稱量、轉(zhuǎn)鼓試驗、試樣的放入與取出、過篩、計算、上信息化全部采用人工操作，勞動強度大、工作效率及分析準確度較低。為了降低人員的勞動強度，提高勞動效率，同時減少人為影響因素，提高測定結(jié)果的準確度，擬在操作工程中使用黏結(jié)指數(shù)自動測定儀模擬人工操作過程，按照國標標準化作業(yè)，實現(xiàn)自動攪拌，自動轉(zhuǎn)鼓試驗。

1試驗部分

1.1試驗方法

由試驗人員按照煙煤和標煤的比例稱量好后，自動攪拌、壓塊、灼燒、冷卻后，將該焦塊放入黏結(jié)指數(shù)測定儀，由該儀器按照國標的要求，模擬人工操作，通過連接計算機，實現(xiàn)自動稱量、轉(zhuǎn)鼓、放樣、取樣、計算結(jié)果、保存等。

1.2主要試驗儀器

HH-GY/A 自動黏結(jié)指數(shù)測定儀

AL 204 電子天平(量程 0～210 g；分辨率0.1 mg )

2試驗驗證

2.1準確度試驗

為了檢驗自動測定煙煤黏結(jié)指數(shù)的準確性，采取標樣比對與分別抽取煤樣用不同的試驗方法對其的準確性進行檢驗(國標要求：黏結(jié)指數(shù)測定結(jié)果的重復(fù)性限為3，再現(xiàn)性臨界差為4[1])。其檢驗結(jié)果統(tǒng)計如下：

2.1.1重復(fù)性試驗。

隨機抽取一個煤樣，用自動測定法對其進行重復(fù)性試驗，其結(jié)果見表1。

表1　平行性試驗GRI結(jié)果

由表1可以看出，自動測定煙煤黏結(jié)指數(shù)的測定結(jié)果的差值滿足國標中有關(guān)重復(fù)性限的要求。

2.1.2方法比對

隨機抽取六個煤樣，分別按照國標要求由人工操作和使用自動測定法測定GRI值，比對結(jié)果見表2。

由表2可以看出，自動測定煙煤黏結(jié)指數(shù)的測定結(jié)果的差值滿足國標中有關(guān)再現(xiàn)性臨界差的要求。

2.1.3再現(xiàn)性試驗

使用自動法對保留煤樣進行再現(xiàn)性試驗，結(jié)果統(tǒng)計見表3。

表2　方法比對試驗GRI結(jié)果

表3　再現(xiàn)性試驗GRI值結(jié)果

由表3可以看出，自動測定煙煤黏結(jié)指數(shù)的測定結(jié)果的差值滿足國標中有關(guān)再現(xiàn)性臨界差的要求。

2.1.4準確度試驗

使用自動法對標準樣品GBW12023{GRI=82±2}進行準確度試驗，結(jié)果統(tǒng)計見表4。

表4　準確度試驗GRI結(jié)果

由表4可以看出，對標準樣品自動測定煙煤黏結(jié)指數(shù)的測定結(jié)果在不確定度范圍內(nèi)，符合要求。

2.2精密度試驗

隨機抽取十個煤樣，用自動法進行試驗，統(tǒng)計結(jié)果見表5。

表5　精密度試驗GRI結(jié)果

由表5可以看出，自動測定煙煤黏結(jié)指數(shù)的測定結(jié)果的差值滿足國標中有關(guān)重復(fù)性限和再現(xiàn)性臨界差的要求，滿足相關(guān)精密度的要求?？梢蕴娲止まD(zhuǎn)鼓試驗。

3檢測結(jié)果不確定度的評定

3.1根據(jù)國家標準建立煤黏結(jié)指數(shù)GRI測定的數(shù)學(xué)模型

為了評定自動煙煤黏結(jié)指數(shù)測定結(jié)果的不確定度，首先要建立數(shù)學(xué)模型。由國標知道，黏結(jié)指數(shù)的(GRI)計算公式為[1]：

m2——第二次轉(zhuǎn)鼓試驗后，篩上物的質(zhì)量，g;

m——焦化處理后焦渣總質(zhì)量，g。

3.2GRI值測量不確定度來源

通過分析，GRI值測量不確定度的來源由以下組成：稱樣量不準引入的不確定度u1，自動測定儀分辨的不夠引入的不確定度u2，精密度不夠不夠引入的不確定度u3，試驗方法規(guī)定的重復(fù)性限引入的不確定度uB。

3.3不確定度的評定

由于測定結(jié)果的不確定度是由幾個方面引入的，為了計算方便，可先計算各分量，最后合成。具體計算如下：

3.3.1由稱量的不準確性引起的不確定度u1的計算

人員稱量試樣總重所使用AL 204電子天平量程內(nèi)最大允許誤差為0.0005 g，由于電子天平的不確定度分量中最大允許誤差最大，別的可忽略。按矩形分布將其轉(zhuǎn)化為標準不確定度[2]，此分量必須計算兩次，一次為空盤，另一次為毛重，因為每一次稱重均為獨立觀測結(jié)果，兩者的線性影響是不相關(guān)的，故由電子天平引入的標準不確定度為：

由黏結(jié)指數(shù)的數(shù)學(xué)模型可以看出，由操作人員稱量的試樣和標樣重量并沒有出現(xiàn)在公式中。故其引入的不確定度可與由儀器引入的不確定度不存在線性相關(guān)性。

公式中的m、m1、m2均由儀器的內(nèi)置天平稱量，由其引入的不確定度可認為是由于儀器分辨率和精密度不夠引起的，可以在計算由儀器引入的不確定度時一并考慮。

3.3.2由自動測定儀的分辨率不夠引入的不確定度的計算

儀器證書上標明：儀器分辨率為0.001，故由儀器分辨率不夠引入的不確定度為：

u2=0.29×0.001=0.00029

3.3.3由精密度不夠引入的不確定度u2的計算

引用表5中精密度試驗中的數(shù)據(jù)，將其轉(zhuǎn)化成單次不確定度，則

3.3.4由方法規(guī)定的重復(fù)性限引入的不確定度uB的計算

由方法規(guī)定的重復(fù)性限為當GRI≥18時，r=3，由B類評定得

3.3.5GRI值不確定度的合成

由于合成不確定度的各個分量沒有線性關(guān)系，所以

3.3.6GRI值擴展不確定度評定

取包含因子k=2[3],則GRI值擴展不確定度 U=ku(GRI)=2.50=2.5

3.3.7結(jié)果不確定度的表示[3]

對于本試樣測定結(jié)果可表示為：

GRI=(87.8±2.5);k=2或GRI=87.8，U=2.5;k=2

4結(jié)論

(1)自動測定過程由計算機控制，實現(xiàn)了試驗過程中的數(shù)據(jù)m1、m2、m由計算機自動稱量，自動讀入，自動計算結(jié)果，減少了人為的誤差，提高了測定結(jié)果的準確度和精密度，檢驗結(jié)果的差值滿足標準中有關(guān)重復(fù)性限和再現(xiàn)性臨界差的要求。

(2)煙煤黏結(jié)指數(shù)自動測定法的應(yīng)用實現(xiàn)了焦渣的稱量、轉(zhuǎn)鼓、取樣、放樣、過篩、數(shù)據(jù)計算、采集、上傳全部為自動化，降低了勞動強度，提高了工作效率，為使用單位及時提供數(shù)據(jù)，特別是對生產(chǎn)單位的配煤起到了很好的指導(dǎo)作用。

(3)自動測定儀密閉性好，減少粉塵污染，噪音極低，避免了噪音污染，有利于試驗人員的身體健康。

(4)轉(zhuǎn)鼓自動試驗方法測定煙煤的黏結(jié)指數(shù)，將數(shù)據(jù)保存在計算機內(nèi)，可實現(xiàn)網(wǎng)絡(luò)化管理，便于數(shù)據(jù)傳輸方便查閱。

通過以上分析，可以得出：自動測定煙煤黏結(jié)指數(shù)法可以替代國標分析方法，其準確度和精密度均能滿足要求。

5參考文獻

[1]GB/T 5447-2014，煙煤黏結(jié)指數(shù)測定方法[S].

[2]中國實驗室國家認可委員會.CNAS-GL06 化學(xué)分析中不確定度的評估指南[M].北京:中國計量版社,2006:129,143.

[3]GB/T 27411-2012，檢測實驗室中常用不確定度評定方法與表示[S].

收稿日期：聯(lián)系人：曹戰(zhàn)釗，工程師，河南.安陽(455004)，安陽鋼鐵股份有限公司質(zhì)量檢測處;2015—6—30