李強(qiáng)林，黃方千，楊東潔，劉妙麗，馮西寧

(1.四川省紡織品生態(tài)染整高校重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，四川成都 611731；2.成都紡織高等專(zhuān)科學(xué)校，四川成都 611731)

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冷等離子體接枝聚合阻燃改性紡織品研究進(jìn)展

李強(qiáng)林1,2，黃方千1,2，楊東潔1,2，劉妙麗1,2，馮西寧1,2

(1.四川省紡織品生態(tài)染整高校重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，四川成都 611731；2.成都紡織高等專(zhuān)科學(xué)校，四川成都 611731)

摘要：冷等離子體誘導(dǎo)接枝聚合(C-PIGP) 阻燃改性紡織品是利用氬等離子體活化織物表面，再將阻燃劑單體、交聯(lián)劑接枝到織物表面，形成均勻致密的納米級(jí)阻燃薄膜的化學(xué)改性技術(shù)，是一種節(jié)能環(huán)保的染整新技術(shù)。C-PIGP阻燃改性紡織品所用阻燃劑單體包含阻燃元素和活性基兩部分，不同基材必須選用不同的阻燃劑單體、不同的交聯(lián)劑和合理的處理工藝。本文綜述了C-PIGP在紡織品阻燃改性方面的應(yīng)用進(jìn)展?fàn)顩r，介紹了C-PIGP阻燃改性紡織品的機(jī)理，討論了C-PIGP在紡織品阻燃改性應(yīng)用中需要解決的問(wèn)題，提出了阻燃劑單體的選擇、工藝條件的選擇的幾點(diǎn)建議，并對(duì)其發(fā)展前景進(jìn)行了展望。

關(guān)鍵詞：冷等離子體紡織品接枝聚合表面改性阻燃劑

0前言

目前，紡織纖維大都屬于易燃或可燃性材料。世界上約有20%的火災(zāi)是由于紡織品的燃燒引起或擴(kuò)大的，為了減少紡織品燃燒危險(xiǎn)性及燃燒時(shí)有毒氣體的釋放，降低人們生命財(cái)產(chǎn)損失，阻燃紡織品已引起人們的廣泛關(guān)注和重視。同時(shí)由于發(fā)達(dá)國(guó)家的法律明文禁止使用有劇毒或致癌的阻燃劑，如多溴聯(lián)苯(PBB)、多溴二苯醚(PBDE)，三-(2, 3-二溴丙基)-磷酸酯(TRIS)，三-(氮環(huán)丙基)-膦化氧(TEPA)的禁用或限用，以及Oeko-Tex 100和國(guó)標(biāo)GB18885-2009 關(guān)于生態(tài)紡織品技術(shù)要求的執(zhí)行，使紡織品阻燃再次成為研究熱點(diǎn)[1,2]。

賦予紡織品阻燃性能的方法主要有兩種，一是使用較難燃燒的纖維或紗線編制紡織品，二是使用阻燃劑對(duì)紡織品進(jìn)行后處理。按照阻燃性能持久性高低，可將阻燃紡織品的方法分成五類(lèi)[3,4]：(1)共聚阻燃法：合成纖維在聚合過(guò)程中加入特殊的共聚單體形成改性聚合物，然后紡絲得到自阻燃纖維。無(wú)疑，這種纖維制得的紡織品具有持久不變的阻燃性能；(2)共混阻燃法：在預(yù)紡絲階段或擠出階段添加入與纖維類(lèi)型相匹配的阻燃劑，阻燃劑融入并在纖維分子鏈中分散，發(fā)揮其功效。前面二者都是屬于制備阻燃纖維；(3)混紡阻燃法：少量阻燃纖維與非阻燃纖維混紡形成織物；(4)表面阻燃改性法：利用等離子體、電子束、微波、γ射線、熱能等使表面活化將阻燃單體接枝到纖維表面進(jìn)行表面化學(xué)改性；(5)阻燃后整理法：對(duì)紡織品進(jìn)行表面整理(單面或雙面)，主要包括浸軋-焙烘法、刮刀涂層法、浸漬法、噴涂法阻燃整理[5-7]。

冷等離子體(電子溫度Te=104K，氣體溫度Tgas稍高于室溫)誘導(dǎo)接枝聚合(C-PIGP)法阻燃改性紡織品[8,9]就是將阻燃劑單體接枝共聚到織物表面進(jìn)行化學(xué)改性的技術(shù)，是一項(xiàng)節(jié)能環(huán)保的新技術(shù)，是利用氬等離子體活化織物表面，再將阻燃劑單體、交聯(lián)劑接枝到織物表面，形成均勻致密的納米級(jí)阻燃薄膜的化學(xué)改性技術(shù)。等離子體改性的能量的消耗只是為保證材料在誘導(dǎo)引發(fā)下發(fā)生接枝和交聯(lián)，不必對(duì)基材進(jìn)行加熱，反應(yīng)時(shí)間短(一般為幾分鐘到十多分鐘)，反應(yīng)能耗低(一般為熱反應(yīng)的1/10)。等離子體表面改性中不含溶劑，無(wú)大氣污染，故等離子體表面改性被譽(yù)為“綠色技術(shù)”。等離子體表面改性加工速度快、生產(chǎn)效率高，涂層很薄、性能優(yōu)良，從而減少原材料消耗，有利于降低經(jīng)濟(jì)成本。它完全符合節(jié)省能源、生態(tài)環(huán)保、經(jīng)濟(jì)效率高[10,11]。因此，等離子體改性技術(shù)在生產(chǎn)應(yīng)用中顯示出強(qiáng)大的生命力。所用阻燃劑單體包含阻燃元素和活性基兩部分，阻燃元素一般為磷、氮、鹵素等；活性基主要是雙鍵、羥基、氨基和環(huán)氧基等反應(yīng)性基團(tuán)。PIGP阻燃改性紡織品必須選用適合不同基材的阻燃劑單體和合理的處理工藝，同時(shí)，選擇適當(dāng)?shù)入x子體發(fā)生裝置和適當(dāng)?shù)牡入x子體能量也至關(guān)重要，能量過(guò)高會(huì)嚴(yán)重?fù)p害纖維性能，能量過(guò)低則不能激發(fā)產(chǎn)生活化反應(yīng)點(diǎn)。本文綜述了C-PIGP在紡織品阻燃改性方面的應(yīng)用進(jìn)展?fàn)顩r，介紹了C-PIGP阻燃改性紡織品的機(jī)理，討論了C-PIGP在紡織品阻燃改性應(yīng)用中需要解決的問(wèn)題，提出了阻燃劑單體的選擇、工藝條件的選擇的幾點(diǎn)建議，并對(duì)其發(fā)展前景進(jìn)行了展望。

1C-PIGP機(jī)理

PIGP技術(shù)阻燃改性紡織品的原理是利用冷等離子體(非平衡等離子體)作能量源，布樣置于低氣壓下產(chǎn)生輝光放電的容器中，利用輝光放電使試樣表面產(chǎn)生許多自由基而被活化，然后通入適量的反應(yīng)性氣態(tài)阻燃劑單體，氣態(tài)單體經(jīng)一系列等離子體反應(yīng)和接枝聚合等化學(xué)反應(yīng)，使阻燃劑在布樣表面形成阻燃薄膜，如圖1所示。冷等離子體中粒子的能量一般約為幾個(gè)至幾十電子伏特，大于聚合物材料的結(jié)合鍵能(幾個(gè)至十幾電子伏特)，完全可以破裂有機(jī)大分子的化學(xué)鍵而形成新鍵；但遠(yuǎn)低于高能放射性射線，只涉及材料表面，不影響基體的性能[12-14]。處于非熱力學(xué)平衡狀態(tài)下的冷等離子體中，電子具有較高的能量，可以斷裂材料表面分子的化學(xué)鍵，提高粒子的化學(xué)反應(yīng)活性(大于熱等離子體)，而中性粒子的溫度接近室溫，這些優(yōu)點(diǎn)為熱敏性高分子聚合物表面改性提供了適宜的條件。它包括了織物基體的等離子體誘導(dǎo)活化反應(yīng)和一系列接枝聚合的化學(xué)反應(yīng)，還有輝光放電的強(qiáng)化作用。由于粒子間的碰撞，產(chǎn)生劇烈的氣體電離，使反應(yīng)氣體受到活化，進(jìn)而誘導(dǎo)活化織物基體表面；同時(shí)已被活化氣體誘導(dǎo)加入的活性單體，發(fā)生接枝聚合，是阻燃劑單體以共價(jià)鍵與纖維結(jié)合，再加之發(fā)生陰極濺射效應(yīng)，為沉積薄膜提供了清潔的活性高的表面，使結(jié)合更為牢固。因而整個(gè)PIGP反應(yīng)過(guò)程與僅有熱激活反應(yīng)過(guò)程有顯著不同：反應(yīng)活性中心較多、反應(yīng)時(shí)間短，阻燃劑結(jié)合力強(qiáng)、牢度高，反應(yīng)溫度低、反應(yīng)只在表面進(jìn)行、對(duì)纖維結(jié)構(gòu)破壞小等諸多優(yōu)點(diǎn)。

圖1　C-PIGP技術(shù)阻燃改性紡織品原理示意圖

在所有不同類(lèi)型的表面改性中(包括濕法或干法)，C-PIGP技術(shù)是一種以共價(jià)鍵形式既可以接枝小分子功能基，也可以接枝大分子化合物的方法。最優(yōu)越的是，C-PIGP表面改性不影響分子的整體性能。冷等離子體技術(shù)有三種不同的應(yīng)用方法：第一，表面處理，即利用非聚合型氣體，如N2, O2, H2, NH3, CO2等冷等離子體表面處理，使材料表面發(fā)生多種的物理、化學(xué)變化，或產(chǎn)生刻蝕而粗糙，或形成致密的交聯(lián)層，或引入含氧極性基團(tuán)，使親水性、粘結(jié)性、可染色性、生物相容性及電性能分別得到改善。第二，表面聚合，即誘導(dǎo)激發(fā)揮發(fā)性有機(jī)物產(chǎn)生冷等離子體，并將其聚合、沉積在材料表面形成連續(xù)、均勻、無(wú)針孔的超薄膜，可用作材料的防護(hù)層、絕緣層、氣體和液體分離膜以及激光光導(dǎo)向膜等，應(yīng)用于光學(xué)、電子學(xué)、醫(yī)學(xué)等許多領(lǐng)域。第三，表面接枝，以等離子體活化材料表面，再將功能性單體分子接枝聚合于材料表面進(jìn)行改性，接枝層同表面分子以共價(jià)鍵結(jié)合，可獲得優(yōu)良、耐久的改性效果。

2PIGP的阻燃劑單體

圖2　常見(jiàn)的含有活性基的阻燃劑單體結(jié)構(gòu)示意圖

山東工業(yè)大學(xué)施來(lái)順等人[15,16]以乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)通過(guò)等離子體接枝丙烯酸以達(dá)到阻燃的目的。接枝后樣品的點(diǎn)燃時(shí)間延長(zhǎng)、極限氧指數(shù)提高、成炭量增加，說(shuō)明接枝后的側(cè)基(-COOH, -COONa 和-COOK)在熱降解過(guò)程中不僅自身參與成炭，而且強(qiáng)有力地促進(jìn)了基體聚合物的成炭過(guò)程。

瑞士蘇黎世瑞士聯(lián)邦理工學(xué)院J. Levalois-Grützmacher小組報(bào)道[8]已經(jīng)采用單活性基單阻燃元素1型單體DEAEP、DEMEP、EGMP、DEAMP、DMAMP、DEAEPN丙烯酰磷酸(酰胺)酯阻燃劑 (圖3)應(yīng)用于PIGP阻燃改性腈綸(PAN)、棉、絲等紡織品，使用的單體均屬于1型單體；單體BisEDAEPN屬于單活性基雙阻燃元素3型單體。同時(shí)，以SF6等離子體處理賦予絲織物拒水性[17]。

圖3　丙烯酰磷(膦)酸酯(酰胺)阻燃單體的分子結(jié)構(gòu)式

為了使棉織物產(chǎn)生阻燃、防水等多官能性能，J. Levalois-Grützmacher小組[15]利用冷等離子體的技術(shù)，對(duì)棉織物進(jìn)行丙烯酸酯磷酸酯DEAEP及其衍生物DEAEPN聯(lián)合CF4等離子體處理或Ar等離子體誘導(dǎo)接枝聚合1H,1H,2H,2H-全氟癸基丙烯酸酯等三種單體組合，以達(dá)到防水、阻燃的目的。經(jīng)極限氧指數(shù)(LOI)和Schmerber壓力(PSCH)阻燃性和防水性評(píng)價(jià)，結(jié)果表明，阻燃單體DEAEP、DEAEPN對(duì)防水單體都具有很好的配伍性。

J. Levalois-Grützmacher小組[18]還研究了以含磷丙烯酸單體氬等離子體誘導(dǎo)接枝聚合法處理腈綸(PAN)，其中四種單體分別為二(丙烯酰氧基乙基)磷酸酯(DEAEP)，二乙基-2-(甲基丙烯酰)磷酸酯(DEMEP)，二(丙烯酰氧基甲基)膦酸酯(DEAMP)和二甲基(丙烯酰氧基甲基)膦酸酯(DMAMP)，都為經(jīng)典的對(duì)聚合物基質(zhì)的阻燃單體，其中DMAMP處理的PAN織物洗滌前其氧指數(shù)高達(dá)26.5%，洗滌50次后，LOI仍可達(dá)到21%；DEAEP處理的PAN織物耐洗滌性最好，其氧指數(shù)洗滌前為21.5%，洗滌50次后，LOI仍為21%。

天然纖維，如棉、麻等織物的耐久性阻燃依然是一個(gè)挑戰(zhàn)，因?yàn)檫@些天然纖維只能進(jìn)行表面處理。只有一個(gè)的表面處理可以應(yīng)用。此外，為了使其能耐洗滌或耐惡劣天氣條件，阻燃劑必須牢固地固定在織物表面，這只有依靠形成共價(jià)鍵才能最有效地實(shí)現(xiàn)。J. Levalois-Grützmacher小組[8,19]還研究了含磷丙烯酸單體低溫氬等離子體誘導(dǎo)接枝聚合法處理棉織物，其中單體分別為二(丙烯酰氧基乙基)磷酸酯(DEAEP)，二乙基-2-(甲基丙烯酰)磷酸酯(DEMEP)，二(丙烯酰氧基甲基)膦酸酯(DEAMP)和二甲基(丙烯酰氧基甲基)膦酸酯(DMAMP)；還合成了兩種新型單體，二乙酰氧基-丙烯酰氧乙基磷酰胺(DEAEPN)和丙烯酰氧基-1,3-雙(二乙酰氧基磷酰胺)丙烷(BisDEAEPN)，并用其處理了棉織物。其阻燃效果與前四種丙烯酸磷(膦)酸酯進(jìn)行比較發(fā)現(xiàn)，由于磷氮協(xié)效作用，DEAEPN和BisDEAEPN在棉織物上的接枝率分別為32.4%和29.7%，其LOI高達(dá)28.5%和29.5%，洗滌50次后，其LOI依然高達(dá)25%，因此BisDEAEPN是很理想的阻燃單體，具有良好的應(yīng)用前景。

J. Levalois-Grützmacher小組[19]還利用等離子體誘導(dǎo)接枝聚合技術(shù)賦予聚丙烯腈(PAN)的紡織品耐久性防水、防污、阻燃性能。所用的單體為公認(rèn)的防水、阻燃性單體，全氟烷基丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯磷(膦)酸酯，均得到良好的防水、阻燃腈綸織物。

J. Levalois-Grützmacher小組[20]還研究了以磷酸酯DEAEP和磷酰胺DEAEPN為阻燃劑單體，采用一種氬等離子體誘導(dǎo)接枝聚合工藝賦予絲織物耐久性阻燃性能。同時(shí)，以SF6等離子體處理賦予絲織物拒水性。洗滌前其LOI，DEAEP和DEAEPN處理的絲織物分別為29%和30.5%，洗滌50次后其LOI仍高達(dá)27.5%和29%.

I. Errifai等[21]利用1H,1H,2H,2H-全氟癸基丙烯酸酯(AC8)單體等離子體涂層阻燃尼龍-6，使其既具有阻燃性能又是防水，該單體屬單活性基多阻燃元素4型單體(圖4)。

圖4　含氟防水-阻燃單體的分子結(jié)構(gòu)式

磷腈結(jié)構(gòu)顯示出非凡的耐火、氧指數(shù)高、低煙霧釋放、燃燒后產(chǎn)生的氣體無(wú)腐蝕性和低毒性等特點(diǎn)。臺(tái)灣中原大學(xué)Y.W. Chen-Yang小組[22]合成了多活性基多阻燃元素6型單體丙烯酰磷腈阻燃劑6-HEMA和MAEPPN (圖5)，并將其應(yīng)用于木材等阻燃，經(jīng)固化成涂層后，燃燒時(shí)表現(xiàn)出顯著的膨脹性，具有優(yōu)異的阻燃性能。

圖5　丙烯酰環(huán)三磷腈阻燃劑單體的分子結(jié)構(gòu)式

等離子體聚合，因其能制備任何功能性紡織材料和高性能衣物，還能夠獲得高度交聯(lián)的，無(wú)針孔的、膜厚達(dá)1μm的超薄的聚合物薄膜，這層膜可以作為非常有效的屏障，且具有獨(dú)特的物理和化學(xué)性質(zhì)，而成為一種非常有前途的技術(shù)。Bengi Kilic等[23]以六甲基二硅烷 (HMDS)和六甲基二硅氧烷 (HMDSO)為功能單體(圖6)，通過(guò)冷等離子體聚合(RF (射頻13.56 MHz))對(duì)棉和尼龍紡織品進(jìn)行表明改性，結(jié)果表明，經(jīng)HMDS和HMDSO單體的等離子體聚合后的聚酰胺織物的防水性顯著提高，而處理的棉織物的垂直火焰蔓延也明顯減緩。不需水和助劑，只需極少量的功能單體，利用等離子體聚合技術(shù)在很短的時(shí)間內(nèi)就能實(shí)現(xiàn)織物的防水性和降低的垂直燃燒的火焰蔓延。

圖6　六(四)甲基二硅(氧)烷阻燃劑單體的分子結(jié)構(gòu)式

A. Quédé等[24]利用低溫遠(yuǎn)程氮等離子體工藝誘導(dǎo)單體1.1.3.3四甲基二硅氧烷(TMDS)與氧氣混物的聚合(圖6)。氧氣加入TMDS單體中能促進(jìn)生成熱穩(wěn)定更佳的涂層。用有機(jī)硅TMDS處理的尼龍-6的阻燃性能明顯提高，涂覆有TMDS的PA-6的熱量釋放速率比PA-6降低約30%。

3結(jié)論與展望

利用等離子體誘導(dǎo)接枝聚合法對(duì)紡織品進(jìn)行阻燃改性是一項(xiàng)節(jié)能、經(jīng)濟(jì)、環(huán)保的新技術(shù)，它與納米技術(shù)、環(huán)保性材料一起構(gòu)成了紡織品阻燃改性的發(fā)展方向。C-PIGP表面改性技術(shù)是利用放電等離子體誘導(dǎo)活化織物表面，將阻燃劑、交聯(lián)劑單體接枝聚合到纖維表面的化學(xué)改性技術(shù)。其阻燃劑單體必須含有阻燃元素和活性基兩部分，其中阻燃元素一般為磷、氮、鹵素等；活性基主要是含有雙鍵、羥基、氨基和環(huán)氧基等。

高效的阻燃劑必須滿足一下幾個(gè)特征：?jiǎn)误w分子中阻燃功能基越多越好；磷氮原子同時(shí)存在于單體中有利于協(xié)效阻燃；多個(gè)活性基或使用交聯(lián)劑均可提高接枝效率和耐洗牢度；少用易燃性交聯(lián)劑，盡可能選用阻燃型(含磷、氮)交聯(lián)劑可提高阻燃性能。

C-PIGP阻燃改性紡織品也必須選擇適當(dāng)?shù)入x子體發(fā)生裝置和適當(dāng)?shù)牡入x子體能量，一般在能量過(guò)高會(huì)嚴(yán)重?fù)p害纖維性能，能量過(guò)低則不能激發(fā)產(chǎn)生活化反應(yīng)點(diǎn)。微波等離子體的能量分布均勻、放電功率易控，激發(fā)的亞穩(wěn)態(tài)原子多、活化力強(qiáng)，化學(xué)反應(yīng)快、處理時(shí)間短，是一種阻燃改性紡織品很有發(fā)展前途的新工藝。

PIGP改性可以通過(guò)單浴單步共聚法或多浴多步多層接枝法工藝賦予紡織品多個(gè)功能特性，工藝的選擇主要依賴(lài)于每種單體發(fā)生均聚和共聚反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)參數(shù)、單體間的相容性及其相互影響等因素。

PIGP阻燃改性紡織品中的應(yīng)用還需要解決的問(wèn)題：(1) 目前的阻燃劑單體還十分單一，阻燃率還很低，一般接枝率要高于20%以上才具有較好的阻燃性能，需要開(kāi)發(fā)適合于各種紡織品基材的高含量多阻燃元素、多活性基的低聚型單體。(2) 現(xiàn)有的交聯(lián)劑種類(lèi)也較少，且極易燃燒，顯著降低了阻燃劑單體的阻燃效率，開(kāi)發(fā)阻燃型的交聯(lián)劑是有效的解決途徑。(3) 針對(duì)不同基材的紡織品，其低溫PIGP技術(shù)阻燃改性紡織品的工藝開(kāi)發(fā)還需深入研究。

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中圖分類(lèi)號(hào)：TB332

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1008-5580(2015)04-0012-05

基金項(xiàng)目：四川省國(guó)際科技合作與交流研究計(jì)劃(2012HH0010)和四川省教育廳重點(diǎn)項(xiàng)目(12ZA005), 成都紡織高等專(zhuān)科學(xué)校成果轉(zhuǎn)化重大培育項(xiàng)目(2014fzlkpy01)。

收稿日期：2015-05-02

第一作者：李強(qiáng)林(1975- )，男，博士，副教授，研究方向：有機(jī)合成及阻燃材料。