● 晉中市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試所 楊永鑫
?
如何利用控制圖做好紫外熒光定硫儀的期間核查
● 晉中市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試所 楊永鑫
摘 要:采用控制圖對(duì)紫外熒光定硫儀硫含量的檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)計(jì)算,發(fā)現(xiàn)檢測(cè)過(guò)程中存在隨機(jī)因素和異常因素,應(yīng)加以控制,確保檢測(cè)數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性。
關(guān)鍵詞:控制圖 紫外熒光定硫儀 硫含量 統(tǒng)計(jì)計(jì)算
在檢驗(yàn)檢測(cè)工作中,測(cè)量?jī)x器是獲得測(cè)量結(jié)果的重要手段和工具,它是一切檢驗(yàn)檢測(cè)工作的基礎(chǔ)和重要條件之一。為使儀器能夠滿(mǎn)足檢驗(yàn)檢測(cè)工作的需求,我們進(jìn)行常規(guī)的定期檢定和校準(zhǔn),但是無(wú)法保持測(cè)量?jī)x器在兩次校準(zhǔn)(或檢定)之間的時(shí)間間隔期內(nèi)校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度,因此,要根據(jù)實(shí)際情況定期和不定期地實(shí)施期間核查,測(cè)量?jī)x器必須具有符合規(guī)范要求的計(jì)量學(xué)特性,期間核查對(duì)于檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)保證工作質(zhì)量具有重要意義。
控制圖通常成對(duì)使用,在測(cè)量過(guò)程控制中常用的控制圖有平均值—標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖(s圖)和平均值—極差控制圖(R 圖)。平均值控制圖主要用于判斷測(cè)量過(guò)程中是否受到不受控的系統(tǒng)效應(yīng)的影響。標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖和極差控制圖主要用于判斷測(cè)量過(guò)程是否受到不受控的隨機(jī)效應(yīng)的影響。
期間核查不是重新校準(zhǔn)或再校準(zhǔn),不需要對(duì)設(shè)備的所有測(cè)量參數(shù)和測(cè)量范圍進(jìn)行核查。原則上對(duì)設(shè)備的關(guān)鍵測(cè)量參數(shù)或選擇設(shè)備的基本測(cè)量范圍及其常用的測(cè)量點(diǎn)(示值)進(jìn)行期間核查。
Rj為第j組測(cè)量值的極差;
R為m組極差的算術(shù)平均值;
表1 控制中心線(xiàn)及UCL、LCL的計(jì)算公式
此例中核查對(duì)象是一臺(tái)紫外熒光定硫儀,選取的核查標(biāo)準(zhǔn)是中油化工科學(xué)研究院的20.0 mg/L和50.0 mg/L硫含量測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(Standard Material for Sulfur Determination)。
(1)下面以分析中油化工科學(xué)研究院的20.0 mg/L和50.0 mg/L硫含量測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(Standard Material for Sulfur Determination)檢測(cè)的—R控制圖和-S圖來(lái)說(shuō)明控制圖在質(zhì)量控制中的應(yīng)用。
對(duì)石油產(chǎn)品中硫含量進(jìn)行檢測(cè),采用SH/T 0689—2000進(jìn)行。
選擇多盒同批次的20.0 mg/L和50.0 mg/L硫含量標(biāo)準(zhǔn)樣品,各選一支重復(fù)檢測(cè)5次,得到一組數(shù)據(jù)。間隔一周后,在相同檢測(cè)條件下,用相同儀器由同一人員對(duì)20.0 mg/L和50.0 mg/L的第2支標(biāo)準(zhǔn)樣品重復(fù)檢測(cè)5次,得到第2組數(shù)據(jù)。如此重復(fù)多次,得到一系列數(shù)據(jù)并記錄在測(cè)量數(shù)據(jù)表中。計(jì)算出每一組檢測(cè)數(shù)據(jù)的平均值與極差值,以數(shù)據(jù)平均值作為硫含量的標(biāo)準(zhǔn)值,即平均值控制圖中心線(xiàn),以數(shù)據(jù)極差的平均值作極差控制圖的中心線(xiàn)。如表2、表3所示。
表2 20mg/L硫含量標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)據(jù)表 單位:mg/L
表3 50mg/L硫含量標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)據(jù)表 單位:mg/L
(2)控制界限的計(jì)算
由每組檢測(cè)次數(shù)n=5,查計(jì)量值控制圖系數(shù)表,得A2=0.577。于是
R控制圖的控制上下限:
UCL(R)=D4
LCL(R)=D3
由每組檢測(cè)次數(shù)n=5,查計(jì)量值控制圖系數(shù)表,得D3=0,D4=2.114。于是
UCL(R1)=2.114×0.68=1.44
UCL(R2)=2.114×1.44=3.04
LCL(R1)=0
LCL(R2)=0
(3)控制圖的繪制
將各測(cè)量數(shù)據(jù)和計(jì)算得到的控制線(xiàn)數(shù)據(jù)輸入EXCEL表格,利用其制圖功能得到圖和R圖,如下所示:
圖1 20mg/L平均值控制圖
圖2 20mg/L極差控制圖
圖3 50mg/L平均值控制圖
圖4 50mg/L極差控制圖
(4)控制圖的分析與實(shí)際應(yīng)用
控制圖具有實(shí)施時(shí)間短、過(guò)程簡(jiǎn)單、費(fèi)用低等特點(diǎn),根據(jù)控制圖,實(shí)驗(yàn)室可發(fā)現(xiàn)檢測(cè)過(guò)程中各階段存在的波動(dòng)情況并加以控制。通過(guò)對(duì)控制圖的分析,可保證測(cè)量?jī)x器校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度,當(dāng)核查數(shù)據(jù)出現(xiàn)異常時(shí),可以迅速查找原因,采取相應(yīng)的糾正措施和預(yù)防措施,使測(cè)量?jī)x器始終處于受控狀態(tài),從而確保測(cè)量結(jié)果的可靠性。
參考文獻(xiàn)
[1] 俞金壽. 工業(yè)過(guò)程先進(jìn)控制[M]. 中國(guó)石化出版社.
[2] 孫偉民等. 化工節(jié)能技術(shù)[M]. 化學(xué)工業(yè)出版社.
[3] 黃華江. 實(shí)用化工計(jì)算機(jī)模擬-MATLIB 在化學(xué)工程中的應(yīng)用[M].化學(xué)工業(yè)出版社.
[4] Portoghese,F.,Berryti,F.&Briens,C.(2007).Continuous on-line measurement of solid moisture content during fluidized bed drying using triboelectric probes. Retrieved from.