肖長江

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納米Si3N4/Ni復(fù)合鍍層對金剛石節(jié)塊性能的影響

肖長江

(河南工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，鄭州450001)

用滾鍍的方法在金剛石表面鍍Ni層和納米Si3N4/Ni復(fù)合鍍層，用掃描電子顯微鏡觀察金剛石鍍前和鍍后的表面形貌，用DKY-1型單顆?？箟簭姸葴y定儀測量金剛石單顆粒的抗壓強度。用熱壓燒結(jié)的方法得到鐵基結(jié)合劑金剛石節(jié)塊，在INSTRON-5569 型萬能材料試驗機上測量節(jié)塊的抗彎強度，在NMW-1立式萬能摩擦磨損試驗機上測試節(jié)塊的耐磨性。結(jié)果表明：在金剛石表面鍍Ni層和納米Si3N4/Ni復(fù)合鍍層后，表面鍍層均勻，納米Si3N4/Ni復(fù)合鍍層比純Ni層更致密，更平滑，晶粒更細(xì)??；納米Si3N4/Ni復(fù)合鍍層金剛石單顆粒有更高的抗壓強度；納米Si3N4/Ni復(fù)合鍍層金剛石鐵基結(jié)合劑節(jié)塊有更高的抗彎強度和更優(yōu)良的耐磨性。

納米Si3N4/Ni；復(fù)合電鍍；鐵基結(jié)合劑；金剛石節(jié)塊；表面形貌；力學(xué)性能

金屬基金剛石工具具有鋒利、可近凈成形、切削效率高等特點被廣泛應(yīng)用于加工石材、陶瓷、半導(dǎo)體等脆硬材料[1]。近年來，由于加工技術(shù)的進步，使高精度、高效率加工范圍不斷擴大，尤其是超精密加工和超高速加工中不可避免地要采用金剛石工具，同時高硬度材料和其它新材料陸續(xù)出現(xiàn)，使金剛石工具需要量急劇增長。金剛石工具是由金剛石和金屬基體燒結(jié)而成，由于金剛石與大部分金屬之間的界面能較高, 導(dǎo)致金屬結(jié)合劑與金剛石之間的界面結(jié)合較差而影響工具的壽命。為了改善金屬基體對金剛石的把持力，一個重要措施是金剛石表面金屬化，即在金剛石表面鍍上金屬Ni、Ti或其它金屬，改善金剛石與金屬結(jié)合劑之間的結(jié)合狀態(tài)，提高金剛石與基體的界面結(jié)合強度、增加隔氧保護，提高金剛石工具的耐磨性和切削能力[2?4]。

用電鍍和化學(xué)鍍的方法在材料表面鍍覆復(fù)合鍍層具有設(shè)備簡單、易操作、價格經(jīng)濟等優(yōu)點, 已廣泛應(yīng)用于航空、汽車、電子和鋸切工具等行業(yè)。研究表明：在鋼和鑄鐵表面鍍金剛石和鎳基復(fù)合鍍層能提高鍍層的顯微硬度和耐磨性[5?8]。TSUNEHISA等[9]的最新研究表明在金剛石表面鍍碳納米管/鎳復(fù)合鍍層，能使金剛石工具的壽命延長8倍。但在鍍覆過程中，由于普通微米顆粒的晶粒尺寸粗大, 以至于鍍層表面粗糙, 顆粒與基體金屬材料界面結(jié)合力較弱, 鍍層質(zhì)量差。隨著納米粉制備技術(shù)的不斷發(fā)展, 出現(xiàn)了性能更優(yōu)異的納米復(fù)合鍍層。實驗表明：用不同的技術(shù)在鋼和鑄鐵表面鍍納米Al2O3/Ni復(fù)合鍍層，能顯著改善鍍層的質(zhì)量，鍍層更致密、晶粒變小，因此鍍層的性能比微米級復(fù)合鍍層好[10?12]。Si3N4顆粒具有耐磨損、抗腐蝕能力強和高溫抗氧化性能優(yōu)異的等優(yōu)點，加入到復(fù)合材料中形成細(xì)微的彌散相，能提高復(fù)合材料的綜合性能[13?14]。但到目前為止，在金剛石表面鍍覆納米無機物/金屬復(fù)合鍍層對金屬結(jié)合劑金剛石工具性能影響的研究還未見文獻報道。為了進一步提高金屬結(jié)合劑金剛石工具的效率和使用壽命，降低工具成本，這方面的研究意義重大。

鐵基結(jié)合劑價格低廉、耐磨性好，在實際生產(chǎn)中應(yīng)用范圍較廣。本文用滾鍍的方法在金剛石表面鍍Ni層和納米Si3N4/Ni復(fù)合鍍層，觀察鍍層的表面形貌，測定未鍍、鍍Ni層和納米Si3N4/Ni復(fù)合鍍層的金剛石單顆粒的抗壓強度，然后以鐵基合金為結(jié)合劑，加入表面未鍍、鍍Ni和納米Si3N4/Ni復(fù)合鍍層的金剛石，用熱壓燒結(jié)的方法燒結(jié)鐵基結(jié)合劑金剛石節(jié)塊，測量其抗彎強度和耐磨性，并對斷面的形貌進行觀測。

1 實驗

1.1 原材料

選用平均顆粒尺寸400 μm SCD30型人造金剛石(鄭州華晶股份有限公司生產(chǎn))，鍍前對金剛石進行清洗、粗化、敏化、活化及還原等處理, 然后用滾鍍的方法在金剛石表面鍍Ni。具體工藝流程為: 金剛石→除油→水洗→敏化→水洗→活化→水洗→還原，整個過程在室溫下進行。實驗用Si3N4晶粒的尺寸范圍為30~70 nm，平均尺寸約50 nm(上海超威納米科技有限公司生產(chǎn)，純度＞99%)。同樣，用滾鍍的方法在鍍槽中對金剛石表面鍍Si3N4/Ni復(fù)合鍍層。實驗所用的金屬結(jié)合劑是以鐵基為基體，加入的其它材料有Cu、Ni、Sn、Zn和WC(Fe、Cu、Ni、Sn、Zn金屬粉末均由天津科密歐化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)，純度為分析純；WC顆粒由株洲精鉆硬質(zhì)合金有限公司生產(chǎn)，粒度均為75 μm)，各種組分所占的質(zhì)量分?jǐn)?shù)如表1所列。鐵基結(jié)合劑金剛石節(jié)塊中金剛石濃度為50%。

表1　鐵基結(jié)合劑的化學(xué)組成

1.2 鐵基結(jié)合劑金剛石節(jié)塊的燒結(jié)

將各種金屬粉末和金剛石稱量好后放入球磨機混料罐中，加入鋼球，抽真空5 min，球料質(zhì)量比為3:1，混料時間分別為30 h，以無水乙醇作為介質(zhì)，用行星式SFM-2型四頭混料機混料，球磨機轉(zhuǎn)速為175 r/ min。混料后將混合料取出并置于真空干燥箱中干燥，再過篩，然后裝入高純石墨模具中，在RYJ-2000K型真空燒結(jié)壓機上單向加壓真空燒結(jié)，燒結(jié)溫度為 730 ℃，保壓壓力為3 MPa，保溫時間為3 min。燒結(jié)完成后，斷電冷卻到室溫，取出石墨模具再取出樣品，然后經(jīng)過打磨和拋光以便進行力學(xué)性能測試?？箯潖姸仍嚇拥某叽鐬?2 mm×4.5 mm×3 mm。

1.3 性能測試與表征

金剛石表面鍍覆前后的形貌用ZZIS SUPRA-55型掃描電子顯微鏡(Scanning electron microscopy，SEM)進行觀察，鍍層成分用掃描電子顯微鏡附帶的能譜分析儀(Energy dispersed X-ray micro-analyzer, EDX)測試；按照J(rèn)B/T7988.1-1999《超硬磨料抗壓強度測定方法》用DKY-1型單顆?？箟簭姸葴y定儀測試鍍覆前后單顆粒金剛石的抗壓強度；用三點彎曲法來測量鐵基結(jié)合劑金剛石節(jié)塊的抗彎強度，測試在INSTRON- 5569型萬能材料試驗機上完成?？箯潖姸葴y試后保護好斷裂試樣的斷面，用掃描電子顯微鏡觀察其斷面形貌；節(jié)塊耐磨性測試在NMW-1立式萬能摩擦磨損試驗機上進行，對磨材料是大理石，實驗在沒有加研磨液的條件下進行，載荷為100 N，轉(zhuǎn)速為200 r/min，時間為1 800 s，用TG328B型分析天平稱量節(jié)塊磨損前后的質(zhì)量差Δ。

2 結(jié)果與討論

2.1 金剛石表面鍍層形貌和成分分析

圖1(a)、(b)和(c)、(d)和(e) 分別為金剛石鍍覆之前，鍍Ni層、鍍納米Si3N4/Ni復(fù)合鍍層的SEM照片。對比金剛石鍍覆前后的SEM照片可以看出：圖1(a)中，金剛石表面光滑，能反射光；圖1(b)中鍍Ni金剛石表面鍍層比較完整，鍍層已將金剛石顆粒完全包裹；圖1(c)中，鍍層表面有半球狀的凸起，每個凸起由許多的晶粒組成，而且凸起有大有?。粓D1(d) 中，納米Si3N4/Ni復(fù)合鍍層同樣已將金剛石顆粒完全包裹，且表面有毛刺狀突起；由圖1(e)可見，復(fù)合鍍層比純鍍Ni層表面更均勻、更致密和更平滑，晶粒更細(xì)小。由于納米顆粒具有比表面積大、表面自由能高的特性，在共沉積過程中, 納米Si3N4顆粒的高活性表面能為Ni原子的形核提供大量核心，使Ni晶粒形核率顯著增加, 而Ni晶粒的生長則受到抑制，從而可細(xì)化基體Ni晶粒，因此納米顆粒復(fù)合鍍層比Ni鍍層組織更加致密、均勻[15?18]。

圖2所示為鍍Ni和納米Si3N4/Ni復(fù)合鍍層的金剛石表面的能譜分析。對比圖2(a)和2(b)可以看出，Si原子所占比例增加。在圖2(b)鍍層中Si原子所占的原子比例(%)為1.92%，說明鍍層中有Si3N4存在。圖2(a)和圖2(b)中的O原子，是因為空氣中自然存在氧氣和其它氧化物；圖2(a)中的少量Si原子，應(yīng)為雜質(zhì)引起；圖2(b)中，沒有檢測到N原子，因為N原子是輕原子而不容易檢測。

圖1 金剛石表面的SEM照片

2.2 金剛石表面鍍層厚度計算和金剛石單顆粒壓縮強度的測試

假設(shè)金剛石鍍覆前后的形狀為球形，根據(jù)金剛石鍍覆前后質(zhì)量的增加和金剛石的體積就可以估算金剛石表面鍍層的厚度[19]。稱量鍍Ni層和納米Si3N4/Ni復(fù)合鍍層金剛石的質(zhì)量，計算其質(zhì)量增加率分別為28.2%和28.6%，據(jù)此估算鍍層厚度分別為11.6 μm和12.4 μm。具體結(jié)果如表2所列。

未鍍、鍍Ni層和納米Si3N4/Ni復(fù)合鍍層金剛石單顆粒的抗壓強度測量具體結(jié)果也如表2所列，結(jié)果為50顆金剛石抗壓強度的平均值。從表2中可以看出，無論鍍覆Ni層和納米Si3N4/Ni復(fù)合鍍層，金剛石表面鍍膜后單顆?？箟簭姸群臀村兡さ慕饎偸啾染泻艽蟮奶岣?，從未鍍的 231 N增加到鍍Ni層的 296 N再到鍍納米Si3N4/Ni復(fù)合鍍層的 371 N，提高約 61%。

圖2 金剛石表面的EDX分析

表2 金剛石的鍍層厚度和單顆粒壓縮強度

2.3 鐵基結(jié)合劑金剛石節(jié)塊抗彎強度的測量

對金屬結(jié)合劑金剛石工具來說，一般用把持力系數(shù)()來反映胎體對金剛石的把持力[20]：

= 1?(2)

式中：B不含金剛石時結(jié)合劑胎體的抗彎強度，MPa；D為含金剛石時結(jié)合劑節(jié)塊的抗彎強度，MPa；為胎體中加入金剛石后抗彎強度下降的相對值，%；值越小，值越大，胎體對金剛石的把持越牢固。

一般情況下，金剛石與胎體材料的界面往往成為斷裂源，金屬結(jié)合劑金剛石節(jié)塊的抗彎強度通常會低于金屬結(jié)合劑胎體的抗彎強度。經(jīng)熱壓燒結(jié)得到純鐵基結(jié)合劑與加入表面鍍覆金剛石的節(jié)塊抗彎強度如圖3所示，圖3中樣品1、2、3和4分別對應(yīng)于純鐵基結(jié)合劑、未鍍金剛石、金剛石表面鍍Ni和金剛石表面鍍納米Si3N4/Ni復(fù)合鍍層的鐵基結(jié)合劑節(jié)塊。從圖3中可以看出：在結(jié)合劑中加入金剛石后，抗彎強度都有所降低，但表面鍍覆金剛石節(jié)塊的抗彎強度比未鍍金剛石節(jié)塊的降幅小。抗彎強度具體值變化為從純鐵基結(jié)合劑的633 MPa降低到金剛石鐵基結(jié)合劑節(jié)塊的469 MPa，后增加到表面鍍Ni金剛石鐵基結(jié)合劑節(jié)塊的512 MPa再到表面鍍覆納米Si3N4/Ni復(fù)合鍍層金剛石鐵基結(jié)合劑節(jié)塊的575 MPa。經(jīng)計算可得未鍍金剛石、金剛石表面鍍Ni和金剛石表面鍍納米Si3N4/Ni復(fù)合鍍層的把持力系數(shù)分別為0.74、0.81和0.91。從上面的數(shù)據(jù)可以看出，在金剛石表面鍍覆Ni或Si3N4/Ni后，鐵基結(jié)合劑對金剛石的把持力提高了，胎體對金剛石的把持更加牢固。金剛石表面鍍覆后金剛石單顆?？箟簭姸群团c鐵基結(jié)合劑把持力提高的原因主要有：金剛石表面鍍覆后，金屬以填隙、補平或包覆等方式覆蓋在金剛石表面，減少了受力時的應(yīng)力集中，因此提高了金剛石單顆粒的抗壓強度[21]。復(fù)合電鍍金剛石與鐵基結(jié)合劑把持力的提高除了上述原因外，還有與納米顆粒的強化機制密不可分，納米Si3N4顆粒對復(fù)合鍍層的強化機制主要有[22]：(1) 細(xì)晶強化，在SEM圖的分析中可知(見圖1)，復(fù)合鍍層表面更均勻、更致密和更平滑，晶粒更細(xì)小，從而使鍍層得到強化；(2) 硬質(zhì)點彌散強化，納米Si3N4顆粒本身具有很高的硬度，當(dāng)大量的納米Si3N4顆粒均勻彌散地分布在復(fù)合鍍層中時，主要沉積在基質(zhì)金屬晶界以及晶體結(jié)構(gòu)不完整處，與鍍層金屬結(jié)合緊密，對晶界之間的滑移產(chǎn)生很大的阻礙作用, 在外力作用時能夠阻礙位錯的滑移和微裂紋的擴展, 使鍍層結(jié)合強度提高; (3) 高密度位錯強化, 納米Si3N4顆粒與位錯相互作用, 形成高密度的位錯塞積群，使位錯之間相互作用加劇，位錯相互纏結(jié)，造成位錯塞集并形成胞狀結(jié)構(gòu)而阻止位錯的運動。這三種強化機制的共同作用，使復(fù)合鍍層具有良好的力學(xué)性能。

圖3 鐵基結(jié)合劑金剛石節(jié)塊的抗彎強度

2.4 鐵基結(jié)合劑金剛石節(jié)塊耐磨性測試

不同金剛石表面鍍覆的鐵基結(jié)合劑節(jié)塊的耐磨性用磨耗比來體現(xiàn)。節(jié)塊磨耗比的測試結(jié)果如圖4所示。從圖4中可以看出：表面鍍Ni的金剛石鐵基結(jié)合劑節(jié)塊的磨耗比未鍍金剛石鐵基結(jié)合劑節(jié)塊有所降低，但表面鍍覆納米Si3N4/Ni復(fù)合鍍層的金剛石鐵基結(jié)合劑節(jié)塊的磨耗比遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于表面未鍍和鍍Ni層的節(jié)塊。未鍍金剛石、金剛石表面鍍Ni和納米Si3N4/Ni復(fù)合鍍層的鐵基結(jié)合劑節(jié)塊的具體磨耗比分別為349、327和608，增幅約74%。以上數(shù)據(jù)說明，金剛石表面鍍納米Si3N4/Ni復(fù)合鍍層的鐵基結(jié)合劑節(jié)塊的耐磨性最好。金剛石表面鍍Ni后磨耗比降低的原因可能是因為在金剛石表面鍍Ni時，鍍層有裂紋(從圖1(b)的SEM照片可以看出)，加上Ni是較軟的金屬，所以磨耗比降低了。金剛石表面鍍覆Si3N4/Ni復(fù)合鍍層后，耐磨性提高的原因主要有：(1) 在圖1(c)的SEM照片可以看出：復(fù)合鍍層更致密，晶粒更細(xì)小且裂紋較少，而且，從抗彎強度值的分析中可以看出：鐵基結(jié)合劑對復(fù)合鍍覆金剛石的把持力顯著增加；(2) Si3N4顆粒具有高強度、高硬度、耐磨損、耐腐蝕等綜合性能，是一種很好的磨料。由于上述原因，金剛石表面鍍覆復(fù)合鍍層后耐磨性得到較大的提高。

圖4 鐵基結(jié)合劑金剛石節(jié)塊耐磨性能

2.5 鐵基結(jié)合劑金剛石節(jié)塊斷面形貌分析和成分 分析

圖5(a)、(b)和(c)分別表示金剛石未鍍、表面鍍Ni和納米Si3N4/Ni復(fù)合鍍層的鐵基結(jié)合劑金剛石節(jié)塊經(jīng)壓斷后斷面的SEM照片。從圖5(a)可以看出：未鍍金剛石與結(jié)合劑的結(jié)合狀態(tài)較差，界面間存在較大的縫隙，且棱角鈍化，金剛石和結(jié)合劑之間只是簡單的機械鑲嵌力，在進行抗彎強度測定時，材料沿著金剛石與結(jié)合劑之間結(jié)合力差的界面斷開，導(dǎo)致添加有未鍍金剛石的試樣抗彎強度較低。圖5(b)中電鍍Ni金剛石和結(jié)合劑的結(jié)合狀態(tài)和圖5(a)相比有所改善，金剛石和結(jié)合劑之間的界面縫隙減小，但仍存在界面縫隙。圖5(c)中納米Si3N4/Ni復(fù)合電鍍金剛石和結(jié)合劑的結(jié)合狀態(tài)優(yōu)于圖5(a)和(b)，金剛石和結(jié)合劑之間的界面結(jié)合緊密，表面沾粘有結(jié)合劑，所以試樣抗彎強度比未鍍、表面鍍Ni金剛石鐵基結(jié)合劑節(jié)塊的高。

為了進一步研究金剛石與鐵基結(jié)合劑之間的結(jié)合狀態(tài)，在金剛石表面鍍覆納米Si3N4/Ni復(fù)合鍍層節(jié)塊的斷裂表面上，對金剛石表面的成分進行分析，圖6所示為金剛石表面上某點的EDS分析結(jié)果(圖中沒有出現(xiàn)W元素的原因可能是W元素的含量太少)。從圖6的結(jié)果可以看出：金剛石表面存在很多結(jié)合劑元素，如Cu、Fe和復(fù)合鍍層中的Si和Ni等，這說明在復(fù)合電鍍Si3N4/Ni金剛石鐵基結(jié)合劑節(jié)塊的燒結(jié)過程中，金剛石表面的鍍層和鐵基結(jié)合劑金屬已經(jīng)相互滲透，在燒結(jié)過程中有可能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，形成化學(xué)結(jié)合力，這大幅增強了金剛石和結(jié)合劑之間的界面結(jié)合力及結(jié)合劑對金剛石的把持力，所以表面鍍覆的金剛石節(jié)塊的抗彎強度得到提高。

圖5 金剛石鐵基結(jié)合劑節(jié)塊斷面的掃描電鏡圖

圖6 節(jié)塊斷面的金剛石表面鍍納米Si3N4/Ni層的EDS能譜圖

3 結(jié)論

1) 金剛石表面鍍覆Ni層和納米Si3N4/Ni復(fù)合鍍層后，金剛石表面顆粒有球狀突起，鍍層基本平整，納米Si3N4/Ni復(fù)合鍍層比鍍Ni層的表面更加均勻致密和平滑，晶粒更細(xì)小。

2) 金剛石表面鍍納米Si3N4/Ni復(fù)合鍍層后，由于超細(xì)晶強化、硬質(zhì)點彌散強化和高密度位錯強化共同作用，使金剛石單顆粒的抗壓強度從未鍍的 231 N增加到 371 N。

3) 由于鐵基結(jié)合劑對鍍覆金剛石的把持力增加，使表面鍍覆的金剛石節(jié)塊有更優(yōu)的性能。金剛石表面未鍍、鍍Ni層和納米Si3N4/Ni復(fù)合鍍層節(jié)塊的抗彎強度分別為469、512和 575 MPa，磨耗比分別為349、327和608。

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(編輯 高海燕)

Effect of nano-Si3N4/Ni composite coatings on the properties of diamond bits

XIAO Chang-jiang

(School of Materials Science and Engineering, Henan University of Technology, Zhengzhou 450001, China)

Ni coating and nano-Si3N4/Ni composite coating on the diamond surface were prepared by a barrel plating method. The surface morphologies of single diamond particle before and after plating were observed using scanning electron microscopy and the compressive strengths measuring on DKY-1 type tester. Fe-matrix bonding diamond bits were sintered using a hot pressing method，the flexural strengths and wear resistances of bits were investigated using INSTRON-5569 universal material and NMW-1 vertical universal testing machine, respectively. The results show that plating Ni coating and nano-Si3N4/Ni composite coating on the diamond surface are uniform. Moreover, nano-Si3N4/Ni composite coating possesses denser, smoother and finer microstructure as compared to pure Ni coating, therefore the single diamond particle with a nano-Si3N4/Ni composite coating has greater compressive strength, and Fe-matrix bonding diamond bits with nano-Si3N4/Ni composite coatings have higher flexural strength and better wear resistance.

nano-Si3N4/Ni; composite coating; Fe-matrix bonding; diamond bits; surface morphology; mechanical properties

TB333

A

1673-0224(2015)6-900-07

河南省科技攻關(guān)計劃項目(142102210406)

2014-12-10；

2015-04-16

肖長江，副教授，博士。電話：0371-67758729；E-mail: cjxiao@haut.edu.cn