楊玲玲，于鶴龍，楊紅軍，錢耀川

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摩擦試驗條件對凹凸棒石黏土潤滑油添加劑摩擦學(xué)性能的影響

楊玲玲1，于鶴龍2，楊紅軍3，錢耀川4

(1. 中國北方車輛研究所車輛傳動實驗室，北京 100072；2. 裝甲兵工程學(xué)院再制造技術(shù)重點實驗室，北京 100072；3. 中國人民解放軍76327部隊，郴州 423026；4. 駐5137廠軍代室，襄陽 441003)

采用往復(fù)滑動磨損試驗機評價凹凸棒石黏土天然礦物材料作為潤滑油添加劑的摩擦學(xué)性能，利用4因素3水平正交試驗方法系統(tǒng)研究摩擦過程中載荷、往復(fù)頻率、滑動時間和凹凸棒石黏土含量對其作為添加劑的抗磨、減摩性能的影響。摩擦過程中，通過原位測量摩擦表面接觸電阻的變化，監(jiān)測凹凸棒石黏土形成摩擦反應(yīng)膜的動態(tài)形成過程。摩擦學(xué)試驗結(jié)束后，利用掃描電鏡(SEM)和X射線能譜儀(EDS)分析磨損表面的形貌與元素組成，探討凹凸棒石黏土添加劑的減摩潤滑機理。結(jié)果表明，表面修飾棒狀凹凸棒石黏土天然礦物材料作為潤滑油添加劑具有優(yōu)良的摩擦學(xué)性能，含凹凸棒石粉體潤滑油作用下的摩擦表面形成了一層富含Si、Mg、Al、O等元素的不導(dǎo)電摩擦反應(yīng)膜，并分布大量納米尺度的硅酸鹽顆粒物，從而顯著降低摩擦，減少磨損。摩擦過程中載荷、往復(fù)頻率、摩擦?xí)r間和凹凸棒石添加量4個因素對凹凸棒石添加劑減摩和抗磨性能影響的主次順序均為：載荷＞添加量＞往復(fù)頻率＞時間。

凹凸棒石；添加劑；摩擦學(xué)性能；正交試驗；摩擦反應(yīng)膜

從上世紀(jì)90年代至今，將超細固體顆粒添加到潤滑油中作為添加劑改善油品抗磨、減摩性能的研究一直是摩擦學(xué)領(lǐng)域的研究熱點[1]。由于不含S、P、Cl等元素，納米顆粒作為潤滑油添加劑具有環(huán)境友好性，對摩擦副材料、潤滑油及周圍環(huán)境無負面影響，已成為傳統(tǒng)抗磨添加劑的潛在替代品，具有廣闊的應(yīng)用前景[2]。但由于高成本、規(guī)模化制備技術(shù)的限制以及潤滑穩(wěn)定性的問題，使納米潤滑材料尚得不到廣泛應(yīng)用。近年來的研究表明，以硅酸鎂為主要成分的蛇紋石天然礦物粉體材料作為添加劑具有良好的摩擦學(xué)性能。JIN等[3]將平均粒徑為2.0 μm的硅酸鹽礦物粉體添加到鐵路機車潤滑油中進行實車考核試驗，發(fā)現(xiàn)硅酸鹽礦物可在摩擦副表面形成光滑的高硬度摩擦反應(yīng)膜，進而顯著減小磨損。ZHANG等[4]的研究結(jié)果同樣表明，具有層狀結(jié)構(gòu)的蛇紋石礦物可顯著改善油品潤滑性能。

凹凸棒石黏土是一種含水鎂鋁硅酸鹽礦物，具有與蛇紋石相似的由鎂氧體層與硅氧體層構(gòu)成的層狀晶體結(jié)構(gòu)。與片狀蛇紋石不同的是，凹凸棒石黏土晶體通常為直徑10~100 nm、長度100~1 000 nm的針狀纖維，經(jīng)過簡單化學(xué)處理后即可獲得高純度的針狀一維納米材料，經(jīng)表面修飾后可以獲得優(yōu)良的分散穩(wěn)定性和摩擦學(xué)性能[5?8]。文獻[6]將平均直徑約30 nm、長度100~1 000 nm的凹凸棒石黏土礦物提純產(chǎn)物以0.5%的質(zhì)量分?jǐn)?shù)添加到柴油機油中，利用環(huán)塊式磨損試驗機評價凹凸棒石添加劑的性能；結(jié)果表明，均勻分散在潤滑油中的凹凸棒石黏土，能使摩擦副的磨損質(zhì)量較純柴油機油潤滑下的磨損質(zhì)量降低約66%，而且添加劑與摩擦表面發(fā)生了復(fù)雜的摩擦化學(xué)反應(yīng)，形成了一層厚度約10~20 nm的摩擦改性層。盡管大量研究表明[9?10]，凹凸棒石黏土作為潤滑油添加劑具有良好的摩擦學(xué)性能，但目前關(guān)于凹凸棒石作為潤滑油添加劑的摩擦學(xué)作用機制尚不明確?；诖?，本文作者采用4因素3水平正交試驗方法研究摩擦試驗過程中載荷、滑動時間、往復(fù)頻率以及凹凸棒石粉體添加量對其作為礦物基礎(chǔ)油摩擦學(xué)性能的影響，探討表面修飾凹凸棒石粉體作為潤滑油添加劑的抗磨、減摩機理。

1 實驗

1.1 試驗材料

試驗所用的凹凸棒石黏土取材于江蘇盱眙，為天然凹凸棒石黏土經(jīng)提純后的市售產(chǎn)品。圖1所示為凹凸棒石黏土粉體的TEM形貌照片，纖維直徑約為20~ 50 nm，長度為100~1 000 nm，經(jīng)分析計算其晶體化學(xué)式為：Mg2.78Al1.39Fe0.39Si8O20(OH)2.9·6.71H2O，與其理想結(jié)構(gòu)式Mg5(HO)2Si8O20·4H2O相比，含有少量Al2O3和Fe3O2雜質(zhì)[5]。試驗所用基礎(chǔ)油為礦物基礎(chǔ)油500SN，為確保無機粉體在有機介質(zhì)中具有良好的分散穩(wěn)定性，采用行星式球磨機對凹凸棒石黏土、油酸和500SN礦物油的混合物進行長時球磨分散(轉(zhuǎn)速100 r/min，球磨時間8 h)，再利用大功率超聲波清洗器對油樣進行進一步分散，最后得到穩(wěn)定懸浮待測油樣。

圖1 凹凸棒石黏土粉體TEM形貌照片

1.2 摩擦學(xué)試驗

摩擦學(xué)試驗在德國產(chǎn)SRV磨損試驗機上進行，采用球–盤接觸形式，往復(fù)運動模式。上試樣為GCr15鋼球(HRC59-61，直徑10.0 mm)，下試樣為GCr15鋼圓盤(HRC 59-61，直徑25.4，厚6.88 mm)。利用4因素3水平正交試驗方法研究摩擦過程中載荷、往復(fù)頻率、時間和凹凸棒石黏土含量對添加劑摩擦學(xué)性能的影響。試驗結(jié)束后，采用三維形貌儀分析磨損表面形貌并計算磨損體積。每組試驗參數(shù)重復(fù)進行3次試驗，將獲得的3組摩擦因數(shù)及磨損體積的平均值作為該組試驗參數(shù)的試驗結(jié)果。摩擦過程中，借助磨損試驗機自帶裝置監(jiān)測摩擦接觸電阻(electrical contact resistance, ECR)隨時間的變化，以此監(jiān)測潤滑油添加劑作用下摩擦副間形成的非導(dǎo)電摩擦反應(yīng)膜的動態(tài)形成過程。

為了便于比較不同試驗條件下獲得的潤滑油摩擦學(xué)性能，用R(見式(1))表示含凹凸棒石黏土潤滑油的摩擦因數(shù)同基礎(chǔ)油相比降低的百分比，用于評價添加劑的減摩性能。同理，引用參數(shù)R(見式(2))用于評價潤滑油的抗磨性能。

R=(b?a)/b×100% (1)

式中：b為基礎(chǔ)油的摩擦因數(shù)，a為添加劑的摩擦因數(shù)，均為試驗機自動記錄獲得的穩(wěn)定階段摩擦因數(shù)的平均值。

R=b-a)/b×100% (2)

式中：b為基礎(chǔ)油潤滑下的下試樣磨損體積，a為含凹凸棒石潤滑油(添加劑)潤滑下的下試樣磨損體積。

1.3 磨損表面分析

摩擦學(xué)試驗結(jié)束后，使用丙酮對下試樣鋼盤進行超聲波清洗，利用帶有能譜儀(EDS)的掃描電鏡(SEM)對磨損表面進行形貌和元素分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 添加劑摩擦學(xué)性能

表1所示為摩擦學(xué)正交試驗設(shè)計與試驗結(jié)果。在不同摩擦條件下，添加不同含量的凹凸棒石黏土后，潤滑油的摩擦因數(shù)及油品潤滑下的試樣磨損體積均有不同程度的降低，表明凹凸棒石黏土作為潤滑油添加劑可顯著改善礦物基礎(chǔ)油的抗磨、減摩性能。由表1可以看出，凹凸棒石添加劑對于潤滑油抗磨性能的改善效果優(yōu)于對減摩性能的改善效果。特別是試驗1和試驗9的情況下，即凹凸棒石黏土添加量為0.1%，低載、低速和高載、高速兩種條件時，R分別為0.7%和0.55%，表明少量凹凸棒石黏土對潤滑油減摩性能的改善效果不明顯。

表2所列為對所得正交試驗結(jié)果的直觀分析與因素指標(biāo)分析。由方差與極值分析可知，摩擦過程中載荷(A)、往復(fù)頻率(B)、摩擦?xí)r間(C)和凹凸棒石黏土添加量(D)4個因素對凹凸棒石添加劑減摩性能影響的主次順序為：A＞D＞B＞C，即相同摩擦條件下，載荷對凹凸棒石黏土添加劑減摩性能的影響最大，其次是添加量和往復(fù)頻率，滑動時間的影響相對最小，較優(yōu)水平為A2B2C3D2，即100 N、25 Hz、180 min、0.5%；對添加劑抗磨性能影響的主次順序同樣為：A＞D＞B＞C，較優(yōu)水平為：A2B1C3D2，亦即100 N、10 Hz、180 min、0.5%。

由于在上述正交試驗中未出現(xiàn)過較優(yōu)水平A2B2C3D2和A2B1C3D2，為此專門進行了相關(guān)試驗。圖2所示為較優(yōu)水平下潤滑油摩擦因數(shù)與摩擦接觸電阻隨時間變化的關(guān)系曲線?？梢?，在100 N、10 Hz、180 min (A2B1C3)的條件下，基礎(chǔ)油潤滑下摩擦因數(shù)隨時間延長逐漸升高，波動較大，在試驗后期的穩(wěn)定階段約為0.185，球/盤試樣間摩擦接觸電阻在摩擦初始階段迅速升高至0.8 Ω，而后在10 s內(nèi)迅速降低至0，并保持到試驗結(jié)束；而在相同摩擦條件下，含0.5%(D2)凹凸棒石黏土潤滑油的摩擦因數(shù)在整個試驗過程中均十分平穩(wěn)，在摩擦初始階段即迅速降低并保持在0.12左右，同基礎(chǔ)油潤滑下相比降低約35%。同時，摩擦接觸電阻的變化在試驗初始階段與基礎(chǔ)油潤滑下表現(xiàn)相似，即先升高而后迅速下降至0附近，但隨后逐漸升高并在340 s后進入電阻值約為0.4 Ω的穩(wěn)定階段，直至試驗結(jié)束。

在100 N、25 Hz、180 min(A2B2C3)的條件下，基礎(chǔ)油與含0.5%(D2)凹凸棒石粉體潤滑油的摩擦因數(shù)和接觸電阻變化與A2B1C3條件下相似，后者的摩擦因數(shù)比前者降低約39.5%。此外，通過對摩擦表面的三維形貌分析可知，A2B1C3D2和A2B2C3D2兩種條件下，含0.5%凹凸棒石粉體潤滑油潤滑下的下試樣體積磨損率，同基礎(chǔ)油相比分別降低了48.6%和41.5%。單水平試驗結(jié)果證實了凹凸棒石黏潤滑油添加劑抗磨、減摩性能影響的較優(yōu)水平為A2B1C3D2和A2B2C3D2。

表1 正交試驗設(shè)計與試驗結(jié)果

表2 正交試驗分析

圖2 礦物基礎(chǔ)油和含凹凸棒石黏土添加劑油樣的摩擦因數(shù)與摩擦接觸電阻隨時間變化的關(guān)系曲線

2.2 磨損表面形貌與元素分析

對100 N、25 Hz、180 min(A2B2C3)條件下，基礎(chǔ)油和含0.5%凹凸棒石粉體潤滑油潤滑下的鋼盤試樣進行表面形貌分析，結(jié)果如圖3所示?？梢姡A(chǔ)油潤滑下摩擦表面典型形貌為大量剝落坑和劃痕，其中劃痕為邊界潤滑條件下摩擦表面的典型形貌，主要由摩擦過程中微凸體直接接觸或剝落磨屑劃傷所致，而剝落坑的產(chǎn)生則可能是由于摩擦過程中產(chǎn)生的微小損傷和裂紋在往復(fù)滑動中正向力和剪切力的反復(fù)作用下產(chǎn)生疲勞擴展，并發(fā)生材料剝落。SEM分析表明，隨著載荷和往復(fù)頻率的增加，摩擦表面的剝落坑數(shù)量增多，尺寸逐漸增大，磨損趨于嚴(yán)重。而在含凹凸棒石黏土潤滑油潤滑下的摩擦表面僅見輕微的劃痕(見圖3(b))，同時存在大量顏色較深的點狀和大面積區(qū)域(見圖3(c))。磨損表面的局部放大SEM照片(見圖3(d))中還發(fā)現(xiàn)有大量粒徑100 nm左右的超細顆粒沉積在摩擦表面。

圖3 基礎(chǔ)油與含凹凸棒石潤滑油潤滑下的摩擦表面形貌

摩擦過程中對偶表面之間接觸電阻的監(jiān)測結(jié)果表明，在含凹凸棒石粉體潤滑油作用下，對偶件間的接觸電阻逐漸增大并趨于穩(wěn)定，這與前期研究中采用含蛇紋石添加劑油樣潤滑下摩擦表面獲得的接觸電阻情況相同[11]。通常認為，在潤滑劑不導(dǎo)電的情況下，鐵基對偶件間的R值升高表明摩擦過程中形成了不導(dǎo)電的摩擦反應(yīng)膜[12]。為了驗證摩擦表面反應(yīng)膜的形成，對含凹凸棒石黏土潤滑油潤滑下的摩擦表面(圖3(c))進行EDS能譜分析，圖4和圖5分別為能譜分析獲得的EDS譜圖和元素面分布結(jié)果?？梢钥闯?，摩擦表面除Fe、C、Cr等基體元素外，還含有大量的O以及少量Si、Mg、Al等凹凸棒石黏土的特征元素。其中，O元素主要富集在摩擦表面的深顏色區(qū)域及摩擦表面劃痕較多的區(qū)域，而Si、Mg、Al元素則分布較均勻。結(jié)合圖3(c)、(d)推斷，摩擦表面深色區(qū)域氧含量較高，而表面沉積的納米顆粒主要由Si、Mg、Al、O等元素構(gòu)成。

圖4 含凹凸棒石黏土潤滑油潤滑下摩擦表面(圖3(c)所示區(qū)域)的EDS譜圖

圖5 含凹凸棒石黏土潤滑油潤滑下摩擦表面(圖3(c)所示區(qū)域)元素分布照片

綜合摩擦接觸電阻和摩擦表面形貌、元素分析結(jié)果可知，含凹凸棒石粉體潤滑油作用下的摩擦表面形成了一層富含Si、Mg、Al、O等元素的不導(dǎo)電摩擦反應(yīng)膜，同時，摩擦表面分布大量納米尺度的硅酸鹽顆粒物。納米尺度顆粒物的形成可能源自摩擦過程中凹凸棒石粉體的破碎，針狀的一維納米顆粒在摩擦表面微凸體相互碰撞、剪切作用下，層間發(fā)生解理、斷裂，并逐步細化成為納米尺度的球形顆粒。一方面，細化的凹凸棒石顆粒具有較高的化學(xué)活性，吸附在摩擦表面，在摩擦過程中進一步細化、沉積甚至與摩擦表面發(fā)生摩擦化學(xué)反應(yīng)[6]，從而形成富含Si、Mg、Al、O等元素的摩擦反應(yīng)膜，有效阻隔摩擦副金屬間的直接接觸，顯著減小磨損量；另一方面，摩擦表面均勻分布的納米尺度顆粒物可以起到類似于球軸承的減摩作用[2]，變摩擦副間的滑動摩擦為滾動摩擦，從而減少磨損。以上兩方面的綜合作用使凹凸棒石黏土粉體作為潤滑油添加劑表現(xiàn)出良好的摩擦學(xué)性能。

摩擦過程中，不同試驗參數(shù)對凹凸棒石黏土添加劑減摩和抗磨性能影響的主次順序均為：載荷＞添加量＞往復(fù)頻率＞時間，較優(yōu)水平分別為100 N、10/ 25 Hz、180 min、0.5%。其中，載荷作為影響凹凸棒石黏土添加劑性能的最重要因素與上述分析中添加劑的作用機制密切相關(guān)。一方面，隨著載荷的升高，摩擦表面微凸體在剪切作用下相互碰撞產(chǎn)生較高的摩擦表面溫度，使凹凸棒石黏土脫失羥基，導(dǎo)致凹凸棒石化學(xué)穩(wěn)定性降低，從而使其中的Al、Si、O等元素與摩擦表面的Fe元素更易發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而形成表面 膜[6, 10]。同時，載荷增加使纖維狀的凹凸棒石黏土粉體更易斷裂、細化，“球軸承”作用更顯著。另一方面，摩擦副的磨損程度取決于添加劑在摩擦表面形成摩擦反應(yīng)膜的生成速率與磨損速率間的動態(tài)平衡。在適當(dāng)?shù)妮d荷條件下，摩擦反應(yīng)膜的生成速率與磨損速率接近，添加劑表現(xiàn)出良好的抗磨性能；當(dāng)試驗載荷增加到一定程度后，磨損速率逐漸大于摩擦反應(yīng)膜的生成速率，使磨損加劇。綜上，載荷是決定摩擦反應(yīng)膜生成與磨損速率的重要因素，而適當(dāng)?shù)妮d荷條件(100 N)有利于二者的動態(tài)平衡，從而使添加劑表現(xiàn)出較好的摩擦學(xué)性能。在其他影響因素中，較小的添加量無法形成有效的摩擦化學(xué)反應(yīng)，而添加量過大則會導(dǎo)致微納米固體材料的團聚，從而削弱其摩擦學(xué)性能，因此存在一個最佳的添加范圍；中低滑動速度可以使摩擦工況保持在邊界潤滑或混合潤滑的狀態(tài)，同樣有利于添加劑發(fā)生摩擦化學(xué)反應(yīng)；而摩擦反應(yīng)膜的形成與磨損時間密切相關(guān)，凹凸棒石的細化、活化及其與基體元素的反應(yīng)均需要一定時間。因此，適當(dāng)?shù)陌纪拱羰砑恿?0.5%)、中低滑動速度(10/15 Hz)和較長的磨損時間(180 min)有利于添加劑發(fā)揮良好的抗磨、減摩 效果。

3 結(jié)論

1) 表面修飾針狀凹凸棒石黏土天然礦物材料作為潤滑油添加劑具有優(yōu)良的摩擦學(xué)性能，含凹凸棒石粉體潤滑油作用下的摩擦表面形成了一層富含Si、Mg、Al、O等元素的不導(dǎo)電摩擦反應(yīng)膜，并分布大量納米尺度的硅酸鹽顆粒物，從而顯著降低摩擦因數(shù)，減少磨損。

2) 摩擦過程中載荷、往復(fù)頻率、摩擦?xí)r間和凹凸棒石添加量4個因素對凹凸棒石添加劑減摩和抗磨性能影響的主次順序均為：載荷＞添加量＞往復(fù)頻率＞時間，較優(yōu)水平分別為100 N、25 Hz、180 min、0.5%和100 N、10 Hz、180 min、0.5%，對應(yīng)條件下凹凸棒石粉體的加入使基礎(chǔ)油的減摩、抗磨性能分別提高約39.5%和41.5%，以及35%和48.6%。

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(編輯 高海燕)

Effects of tribological test conditions on properties of attapulgite powders as lubricant additives

YANG Ling-ling1, YU He-long2, YANG Hong-jun3, QIAN Yao-chuan4

(1. Science and Technology on Transmission Laboratory, China North Vehicle Research Institute, Beijing 100072, China; 2. National Key Laboratory for Remanufacturing, Academy of Armored Forces Engineering, Beijing 100072, China;3. Troop at No. 76327 of PLA, Chenzhou 423026, China;4. Military Representative Office at No. 5137 Factory, Xiangyang 441003, China)

Tribological properties of attapulgite natural mineral powders as lubricating oil additive were studied in the present paper. The orthogonal test design was adopted in tribological tests to research the effects of the four main factors including the applied load, reciprocating frequency, sliding time and concentration of solid powders in oil, on the anti-wear and friction reducing behaviors of attapulgite powders. The contact electric resistance between the tribopairs was measured during sliding to monitor the formation of tribofilm by attapulgite additive. The tribological mechanisms of attapulgite powders as lubricating oil additive were discussed based on the scanning electronic microscope (SEM) and energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS) analysis of the worn surfaces. The results indicate that using surface-modified attapulgite powders as lubricating oil additive present excellent tribological properties. A nonconducting tribofilm, containing elements of Si, Mg, Al and O, and on which nano-scale silicate particles are distributed, is found on surface under the lubrication of oil with attapulgite powders. The formation of the tribofilm contributes to the goodantiwear and friction-reducing properties. The pecking order about the effects of the four main factors (including the applied load, reciprocating frequency, sliding time and concentration of the solid powders in oil) on the tribological behaviors of the rod-like attapulgite particles as lubricating oil additive is applied load, reciprocating frequency, sliding time and concentration.

attapulgite; lubricant additive; tribological behavior; orthogonal test; tribofilm

TH117

A

1673-0224(2015)2-273-07

國家重點基礎(chǔ)研究發(fā)展規(guī)劃項目(973) (2011CB013405)和國家自然科學(xué)基金(51005243)資助

2014-05-21；

2014-07-26

于鶴龍，講師，博士。電話：010-66718580；E-mail: helong.yu@163.com