劉 娟闞建興茅沈杰馬 震彭亞薇

（1.江蘇省紡織產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，江蘇南京 210007；2.江蘇舒逸紡織有限公司，江蘇南京 210003）

羊毛與粘纖混紡產(chǎn)品的定量方法淺析

劉 娟1闞建興2茅沈杰1馬 震1彭亞薇1

（1.江蘇省紡織產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，江蘇南京 210007；2.江蘇舒逸紡織有限公司，江蘇南京 210003）

摘 要分別使用0.5mol/L次氯酸鈉法、75%硫酸法、甲酸/氯化鋅法對(duì)11種配比的毛粘試樣和普通樣品進(jìn)行試驗(yàn)，分析在一定范圍內(nèi)可優(yōu)先選擇的試驗(yàn)方法。結(jié)果如下：羊毛含量＞25%時(shí)，建議采用0.5mol/L次氯酸鈉方法；羊毛含量＜25%時(shí)，建議優(yōu)先采用甲酸/氯化鋅的方法。75%硫酸法適用范圍較小，適用于毛含量＜25%的淺色樣品。

關(guān)鍵詞羊毛；粘膠纖維；混紡；定量分析

羊毛具有保暖性好，彈性好，吸水性強(qiáng)，耐磨，光澤柔和等特點(diǎn)；粘膠纖維具有光滑涼爽，透氣，抗靜電，染色絢麗等特點(diǎn)，其含濕率符合人體皮膚生理要求[1]；毛粘混紡產(chǎn)品使毛型感增強(qiáng)，品質(zhì)提高，質(zhì)地細(xì)膩柔軟，手感豐滿，富有彈性，是大眾喜愛的服裝面料。

目前實(shí)驗(yàn)室對(duì)于羊毛與粘纖混紡產(chǎn)品多采用的是GB/T2910.4-2009[2]堿性次氯酸鈉溶液，溶解毛纖維，剩余粘纖，但在溶解毛纖維同時(shí)，對(duì)剩余粘纖有不同程度的損傷。我們?cè)趯?shí)際檢測(cè)中發(fā)現(xiàn)的數(shù)據(jù)顯示，某些時(shí)候，如當(dāng)樣品中毛含量≤10%時(shí)，用此方法所得結(jié)果的毛含量往往與實(shí)際投料含量差距較大。為了得到更準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，通過查閱相關(guān)文獻(xiàn)資料，可采用75%硫酸法[3]，甲酸/氯化鋅法[4]，溶解粘纖，剩余羊毛，但現(xiàn)有資料中不同配比的毛粘樣本數(shù)較少，不能全面客觀反應(yīng)不同試驗(yàn)方法下不同毛粘配比的結(jié)果趨勢(shì)。本文主要研究不同配比的毛粘試樣在三種不同定量方法下所得結(jié)果的趨勢(shì)，提出當(dāng)試驗(yàn)結(jié)果存在較大差異時(shí)，可優(yōu)先選擇的可行性參考意見。

1　試驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.1參考試驗(yàn)方法

方法1：GB/T 2910.4-2009某些蛋白質(zhì)纖維與某些其他纖維的混合物（次氯酸鹽法）

方法2：FZ/T 01048-1997 蠶絲/羊絨混紡產(chǎn)品混紡比的測(cè)定（硫酸法）

方法3：FZ/T 01112-2012 蠶絲與羊毛或/和羊絨的混合物（甲酸/氯化鋅法）

1.2主要儀器

電熱鼓風(fēng)烘箱(105℃±3℃)、恒溫振蕩水浴鍋(可調(diào)溫度)、分析天平(精度為0.0001g)、真空水泵、顯微鏡投影儀等。

1.3試驗(yàn)材料及器材

試驗(yàn)材料：標(biāo)準(zhǔn)羊毛貼襯織物(上海市紡織工業(yè)技術(shù)監(jiān)督所)，標(biāo)準(zhǔn)粘膠貼襯織物(上海市紡織工業(yè)技術(shù)監(jiān)督所)，毛粘樣品（廠家提供）

試驗(yàn)耗材：干燥器(含干燥硅膠)、具塞三角燒瓶(250mL)、玻璃砂芯坩堝(30mL)、稱量瓶、玻棒等。

1.4主要試劑

堿性次氯酸鈉溶液(0.5mol/L)、75%硫酸、甲酸/氯化鋅溶液（20g無水氯化鈣和68g無水甲酸加水至100mL）、稀乙酸溶液、稀氨水溶液、三級(jí)水。所有試劑均為分析純，試劑配制及標(biāo)定參照GB/T2910-2009，濃度為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

1.5試樣準(zhǔn)備

將標(biāo)準(zhǔn)羊毛貼襯織物，標(biāo)準(zhǔn)粘膠貼襯織物拆成紗線，放入電熱鼓風(fēng)烘箱中烘干至恒重，取出放入干燥器中冷卻。根據(jù)試驗(yàn)設(shè)計(jì)進(jìn)行稱重、配比。

1.6定量分析試驗(yàn)設(shè)計(jì)

在有關(guān)文獻(xiàn)[5]中提到，GB/T2910.4-2009中1mol/ L次氯酸鈉溶液對(duì)標(biāo)準(zhǔn)粘纖貼襯和粘纖產(chǎn)品的D值，分別為1.04和1.15，遠(yuǎn)高于標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的1.01，說明1mol/L次氯酸鈉溶液對(duì)粘纖造成損傷較大，超過可接受范圍。因此本試驗(yàn)中設(shè)計(jì)使用0.5mol/L次氯酸鈉溶液，采用GB/T2910.4-2009試驗(yàn)條件，根據(jù)溶解情況，評(píng)價(jià)此濃度試劑是否滿足實(shí)驗(yàn)要求，并計(jì)算粘纖D值。

根據(jù)3種參考試驗(yàn)方法，設(shè)計(jì)3組試驗(yàn)，每組有11種配比毛粘試樣(制作過程試樣準(zhǔn)備中已提及)，每份樣品為2個(gè)平行，結(jié)果取平均值。在一定試驗(yàn)條件下溶解一種組分，剩余纖維用稀乙酸(稀氨水)、清水充分沖洗，將玻璃砂芯坩堝和殘余物烘干、冷卻、稱重。投影觀察溶解是否干凈，根據(jù)修正后質(zhì)量計(jì)算各組纖維的百分含量，與配比比例進(jìn)行比較分析。

將7份不同比例，顏色深淺不同的樣品用3種參考試驗(yàn)方法進(jìn)行試驗(yàn)，分析最終結(jié)果與標(biāo)稱值之間的差異。

2　試驗(yàn)過程及結(jié)果分析

2.10.5mol/L次氯酸鈉條件下粘纖D值試驗(yàn)

準(zhǔn)備15份試樣，5份羊毛試樣，10份粘纖試樣，將試樣放入具塞三角燒瓶，倒入0.5mol/L次氯酸鈉溶液100mL，充分潤(rùn)濕后在恒溫振蕩水浴鍋（20±2℃）上振蕩40min。已知干重量的玻璃砂芯坩堝過濾，再用少量次氯酸鈉溶液將殘留物清洗到玻璃砂芯坩堝中，真空抽吸排液，再依次用水-稀乙酸-水連續(xù)沖洗，最后將坩堝和殘余物真空抽吸排液，烘干、冷卻、稱重。觀察羊毛溶解情況，見表1。粘纖D值結(jié)果見表2。試驗(yàn)結(jié)果可以看出，0.5mol/L次氯酸鈉可以很好地溶解羊毛，對(duì)粘纖的D值約1.01。

表1　羊毛試樣測(cè)試結(jié)果

表2　粘纖D值測(cè)試結(jié)果

2.2不同毛粘配比試驗(yàn)方法比對(duì)：

2.2.10.5mol/L次氯酸鈉法

11份不同配比的毛粘試樣，按2.1試驗(yàn)步驟進(jìn)行試驗(yàn)。每份配比取平均值。結(jié)果見表3。

表3　次氯酸鈉法毛粘定量試驗(yàn)結(jié)果

每份試驗(yàn)剩余物用顯微鏡觀察，羊毛全部溶解干凈，根據(jù)表3可以看出羊毛含量試驗(yàn)值比理論值整體稍偏高，因?yàn)檎忱w在試劑中受到不同程度的損傷。當(dāng)羊毛含量＜25%時(shí)，此方法所得羊毛含量與理論值偏離超1.0，但隨著羊毛含量的遞增（≥25%時(shí)），偏離程度呈逐漸減小態(tài)勢(shì)，試驗(yàn)結(jié)果與理論值比較符合，偏差都在1.0以內(nèi)。

2.2.275%硫酸法

11份不同配比的毛粘試樣，每份1g左右，放入具塞三角燒瓶，倒入100ml的75%硫酸，使試樣充分浸沒，在恒溫振蕩水浴鍋（40±2℃）上振蕩45min，用已知干重量的玻璃砂芯坩堝過濾，采用真空泵抽吸排液，再經(jīng)水-稀氨水-水?dāng)?shù)次清洗、中和后烘干、冷卻、稱重。結(jié)果見表4。每份試驗(yàn)剩余物氈化比較嚴(yán)重，呈硬塊狀，用顯微鏡觀察，粘纖均溶解干凈。根據(jù)表4可以看出，羊毛試驗(yàn)值比理論值偏高，當(dāng)羊毛含量≥25%時(shí)，羊毛含量增加值普遍超過1.0，而且隨著羊毛含量的增高偏差越大，當(dāng)羊毛含量超過90%時(shí)，偏差竟達(dá)到4.0。

表4　75%硫酸法毛粘定量試驗(yàn)結(jié)果

2.2.3甲酸/氯化鋅法

把試樣放入具塞三角燒瓶中，每克試樣加入100ml預(yù)熱至40℃甲酸/氯化鋅溶液，充分震蕩使試樣浸透，每隔15min搖動(dòng)一次，在40℃下保持45min。用甲酸氯化鋅溶液燒瓶中殘留物洗到玻璃砂芯坩堝中，用20ml預(yù)熱好的甲酸/氯化鋅溶液清洗，再用同溫度的清水進(jìn)行清洗。再用水、稀氨水?dāng)?shù)次清洗、中和后烘干、冷卻、稱重。結(jié)果見表5。

表5　甲酸/氯化鋅法毛粘定量試驗(yàn)結(jié)果

每份試驗(yàn)剩余物手感蓬松柔軟，未見氈化。用顯微鏡觀察，粘纖均溶解干凈。根據(jù)表4可以看出，當(dāng)羊毛含量≤45%時(shí)，甲酸/氯化鋅試驗(yàn)結(jié)果還是比較滿意的，偏差在1.0以內(nèi)；當(dāng)羊毛含量＞45%時(shí)，隨著羊毛含量的增高偏離也漸漸變大,但最大不超過2.0。

2.2.4樣品試驗(yàn)

實(shí)際檢測(cè)工作中，我們遇到的樣品大多都是進(jìn)行了染整后加工的，面料上的染料對(duì)實(shí)際檢驗(yàn)結(jié)果有一定的影響。我們選取了7份顏色深淺不同，比例不同的毛粘樣品 (廠家提供)，分別用次氯酸鈉(2.2.1)、硫酸(2.2.2)、甲酸/氯化鋅(2.2.3)方法進(jìn)行試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見表6。

表6　樣品定量試驗(yàn)結(jié)果

續(xù)表6

每份試樣剩余物用顯微鏡觀察，溶解干凈。由表6可以看出：當(dāng)羊毛含量＜22%時(shí)，不論是深色還是淺色樣品，0.5mol/L次氯酸鈉方法所得結(jié)果與標(biāo)稱值之間差距還是比較大的，而且深色樣品的偏離更大。75%硫酸和甲酸/氯化鋅方法比較，淺色樣品兩種方法結(jié)果都比較滿意，深色樣品只有甲酸氯化鋅最為接近標(biāo)稱值。

當(dāng)羊毛含量＞22%時(shí)，淺色樣品中，0.5mol/L次氯酸鈉方法所得結(jié)果是比較滿意的，但深色樣品用此方法會(huì)有小小的偏離，結(jié)果基本滿意；75%硫酸方法不論顏色深淺，偏離都比較大；甲酸/氯化鋅在羊毛含量＞40%時(shí)，偏離增大。

2.3結(jié)果分析

三種試驗(yàn)方法在一定的范圍內(nèi)有各自的優(yōu)勢(shì)。

2.3.10.5mol/L次氯酸鈉適用于毛含量＞25%時(shí)，但深色樣品中可能部分染料被試劑所溶解，造成實(shí)測(cè)毛含量會(huì)稍稍偏大。

2.3.2甲酸/氯化鋅的方法對(duì)毛損傷較小，試后樣蓬松柔軟，適用于毛含量＜45%時(shí)，特別是當(dāng)毛含量＜25%，深淺色樣品此方法所得結(jié)果均比較滿意。

2.3.375%硫酸只適用于毛含量＜25%的淺色樣品。且試后樣羊毛氈化嚴(yán)重，分析可能是在40℃下，75%硫酸與羊毛纖維中的羥基發(fā)生磺化反應(yīng)，使得試樣增重[6]明顯。

3　結(jié)論

3.1毛粘試樣建議使用0.5mol/L次氯酸鈉，在完全溶解羊毛的同時(shí)對(duì)粘纖的損傷也較小，D值約為1.01。

3.2毛含量＞25%時(shí)，建議采用0.5mol/L次氯酸鈉方法，結(jié)果較為可靠。毛含量＜25%時(shí)，建議優(yōu)先采用甲酸/氯化鋅的方法。75%硫酸法適用范圍較小，適用于毛含量＜25%的淺色樣品。

3.3在實(shí)際檢測(cè)中，我們應(yīng)該根據(jù)樣品的實(shí)際情況來選擇合適的試驗(yàn)方法，在某些時(shí)候可同時(shí)選用多種方法結(jié)合，得到更為準(zhǔn)確的試驗(yàn)結(jié)果。

參考文獻(xiàn)：

[1] 俞邱孌，倪志芬.毛/粘混紡織物定量分析方法改進(jìn)探討[J].中國(guó)纖檢.2011(10):48-50.

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[4] FZ/T 01112-2012蠶絲與羊毛或/和羊絨的混合物（甲酸/氯化鋅法） [S]．

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投稿日期：2015-05-12

Simple Analysis of quantitative methods for Wool and viscose blended products

LIU Juan1, KAN Jian-xing1, MAO Shen-jie1, MA Zhen1, PENG Ya-wei1
(1.Jiangsu Textile Quality Services Inspection Testing Institute , Nanjing 21007, China.2.Jiangsu ShuYi Textile Co.ltd, Nanjing 210003.China)

AbstractIn order to Search a preferred way for detecting different ratio of wool/rayon blends samples and Common samples by using 0.5mol/L sodium hypochlorite method、75% sulfuric acid method and acid/chloride zinc method .The results are as follows： when Wool content > 25%, 0.5 mol/L sodium hypochlorite method is recommended；when Wool content < 25%, it is preferred by acid/chloride zinc method ;75% sulfuric acid method applicable scope is smaller, just suitable for wool content < 25% of the light color samples.

Key wordswool；viscose；blended products；quantitative analysis

作者簡(jiǎn)介：劉 娟（1984-），女，助理工程師，主要從事紡織品纖維含量檢測(cè)管理工作。

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

中圖分類號(hào)：TS101.91