劉新嬌，李秋楓， 張偉鋒， 曾少靈， 葉奕優(yōu)， 王紅英

(1．深圳出入境檢驗檢疫局，廣東深圳 518010；2.深圳市檢驗檢疫科學研究院外來有害生物檢測技術研發(fā)重點實驗室，廣東深圳 518010)

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小麥水分含量測量不確定度的分析評定

劉新嬌1,2，李秋楓1,2， 張偉鋒1,2， 曾少靈1,2， 葉奕優(yōu)1，2， 王紅英1,2

(1．深圳出入境檢驗檢疫局，廣東深圳 518010；2.深圳市檢驗檢疫科學研究院外來有害生物檢測技術研發(fā)重點實驗室，廣東深圳 518010)

[目的] 分析評定小麥水分含量的測量不確定度。[方法]分析了測定小麥水分含量測量不確定度的來源，采用GB 5009.3-2010 標準方法測定小麥水分含量，并對測量不確定度的影響因素進行分析。[結果]通過分析評定測定結果的不確定度，得出小麥水分含量測定結果擴展不確定度為0.03%。[結論]在小麥水分含量測量不確定度評定時，重復測量小麥水分含量是影響其測量不確定度的主要因素。

小麥；水分；測量不確定度；評定

小麥水分含量是評價小麥品質(zhì)的最基本項目，其測量結果對小麥的定價、運輸、儲藏、加工生產(chǎn)等方面有著重要的指導意義[1]，在糧谷的國際貿(mào)易中，供貨商和采購商會在合同中明確規(guī)定水分含量的最高限值，以確保糧谷的質(zhì)量以及在長途海運中能保持正常生理生化狀態(tài)。而小麥水分含量檢測也是我國對進口小麥品質(zhì)檢驗的法定檢驗項目之一。測量不確定度是對測量結果可能誤差的度量，是定量說明測量結果質(zhì)量好壞的表征[2]，因此對小麥水分含量進行不確定度評定非常必要。目前小麥水分測定可依據(jù)的國家標準有：GB 5009.3-2010、GB/T 21305-2007、GB/T 5497-1985，其中GB 5009.3-2010為強制性食品安全國家標準。筆者進行該試驗采用GB 5009.3-2010標準方法，根據(jù)小麥的生理生化特性，適宜采用該標準中的直接干燥法，該方法是經(jīng)典的恒重法，操作簡便，測定結果準確。筆者根據(jù)國家計量技術規(guī)范JJF 1059-4999 標準的要求[3-6]，對小麥水分含量的測量不確定度進行了分析評定[7-8]，并對測量不確定度的影響因素進行分析。

1 材料與方法

1.1 材料原料：澳大利亞軟白麥，水分含量約10.0%，適用于直接干燥法。主要儀器設備：粉碎機，上海嘉定 JFSD-100，配20目篩板；電熱恒溫烘箱，德國賀利氏Heraeus UT12；電子天平，德國賽多利斯Sartorius BSA 224S；鋁盒，直徑5.5 cm；玻璃干燥器，直徑24 cm，凡士林封口；變色硅膠，上海納輝干燥試劑廠。

1.2 方法按照GB 5009.3-2010標準，測定步驟為：①空鋁盒恒重。將潔凈鋁盒放入預熱至105 ℃的烘箱內(nèi)，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱1 h，取出蓋好，置干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量，并重復干燥至前后兩次質(zhì)量差不超過0.002 g，即為恒重。②樣品研磨。將混合均勻的整粒小麥迅速研磨至顆粒小于2 mm的粉末狀。③烘干樣品至恒重。用已烘至恒重的鋁盒稱取3 g小麥粉末樣品，準確至0.000 1 g，放入預熱至105 ℃的烘箱內(nèi)，盒蓋斜支于瓶邊，在5 min內(nèi)當溫度回升至105 ℃開始計時，3 h后蓋上皿蓋取出放入干燥皿，冷卻至室溫，取出并進行第1次稱量。然后將整個鋁盒重新放進烘箱，取下皿蓋，繼續(xù)烘1 h后，如前述操作進行第2次稱量。如此多次重復上述烘干和稱量的操作，直至相鄰兩次稱量值之差小于0.002 g，即可取最小稱量值進行小麥水分含量的結果計算。④重復③的步驟10次，將10次重復測量的計算結果取平均值，并計算重復測量產(chǎn)生的不確定度，即為A類不確定度。⑤計算B類不確定度，與B類不確定度合成標準不確定度，最后計算擴展不確定度。

2 小麥水分含量測量不確定度數(shù)學模型的建立

小麥水分含量按以下公式計算：

式中，W為小麥的水分含量(%)；M1為鋁盒質(zhì)量(g)；M2為烘前鋁盒和小麥粉試樣總質(zhì)量(g)；M3為烘后鋁盒和小麥粉試樣總質(zhì)量(g)。

3 小麥水分含量測量不確定度來源因素的分析

不確定度可分為A類不確定度和B類不確定度，其中A類不確定度主要來源于重復測量，B類不確定度來源于系統(tǒng)誤差，如環(huán)境、儀器等的不確定性，但在標準的試驗條件下，溫度、濕度、光照等外部環(huán)境的影響可以忽略不計。該試驗采用了直接干燥恒重法，即最終水分是否完全散失的判定取決于是否達到恒重，即由該試驗方法對不確定度產(chǎn)生的影響，已反映在天平稱量以及烘箱烘干對不確定度的影響上，因此該試驗考慮小麥水分含量測量不確定度分量的來源包括以下3個方面：①重復測量小麥水分含量產(chǎn)生的不確定度(A類)；②使用電子天平稱量產(chǎn)生的不確定度(B類)；③使用烘箱烘干產(chǎn)生的不確定度(B類)。

4 小麥水分含量測量不確定度的分析評定

4.1 重復測量小麥水分含量產(chǎn)生的不確定度重復測量產(chǎn)生的不確定度屬于A類評定。依照“1.2”的方法，對小麥的水分含量重復測量10次，計算結果見表1。

表1 小麥水分含量重復測定的結果

標準偏差s的計算公式如下：

根據(jù)標準不確定度的計算公式：

可計算得出重復測量小麥水分含量產(chǎn)生的標準不確定度為：

因此，多次重復測量小麥水分含量的相對標準不確定度為：

而使用天平進行稱量在每次小麥水分測量試驗中都讀取了M1、M2、M33個數(shù)據(jù)，它們的相對標準不確定度分別為：

則使用天平稱量產(chǎn)生的相對標準不確定度可由以上幾個相對標準不確定度分量合成，如下：

=3.147×10-6

4.3 使用烘箱烘干產(chǎn)生的不確定度烘箱產(chǎn)生的不確定度可按B類評定。根據(jù)標準和小麥特性，采用的烘干溫度為105 ℃，根據(jù)校準證書給出的評定，溫度均勻度為0.7 ℃，溫度波動度為±0.3 ℃，則使用該烘箱產(chǎn)生的2個相對標準不確定度為：

則使用烘箱產(chǎn)生的相對標準不確定度可由以上相對標準不確定度分量合成，如下：

4.4 小麥水分含量測量合成標準不確定度可認為，“4.1、4.2、4.3”的小麥水分含量測量不確定度分量之間是互不相關，由其分量合成得到小麥水分含量測量合成相對標準不確定度為：

則小麥水分含量測量合成標準不確定度為：

UW=1.92×10-3×0.099 419 = 1.91×10-4

4.5 小麥水分含量測定的擴展不確定度及測量結果的表示若取包含因子k=2(置信限為95%)，則小麥水分含量測定的擴展不確定度為：

1.91×10-4× 2=2.92×10-4=0.000 3(k=2)

則小麥水分含量測定結果可表示為：

W=9.94±0.03(%)(k=2)

5 結論

從以上試驗和分析數(shù)據(jù)可知，此次試驗測定小麥水分含量的擴展不確定度為0.03%，重復測量小麥水分含量產(chǎn)生的不確定度、烘箱溫度變化產(chǎn)生的不確定度、天平稱量產(chǎn)生的不確定度，都是影響小麥水分含量測量不確定度的因素，但天平稱量產(chǎn)生的不確定度對結果影響不大。高清海等對小麥粉水分含量測定的不確定度進行了評定，但僅限于重復測定和天平稱量產(chǎn)生的不確定度，未考慮烘箱溫度變化的影響[9]；而且試驗采用GB/T 5497-1985標準方法，該方法與筆者采用的GB5009.3-2010標準方法的主要區(qū)別在于：GB/T 5497對恒重的認定標準為烘干前后兩次質(zhì)量差不超過0.005 g，而GB5009.3則將恒重的標準認定為0.002 g，但在實際操作時，基本都能達到GB5009.3所要求的0.002 g，因此這種區(qū)別可以忽略，而其對不確定度的影響最終可以反映在天平稱量的影響上。廖文軍等曾探討重量法測定食品中水分含量的不確定度，認為在標準方法規(guī)定的條件下，溫度、濕度等環(huán)境因素的影響可以忽略，而環(huán)境溫度一般指室溫，亦未提及烘箱溫度變化對不確定度產(chǎn)生的影響[10]。從該試驗結果可看出，烘箱溫度變化產(chǎn)生的不確定度比天平稱量產(chǎn)生的不確定度對評定小麥水分測量不確定度的貢獻大，應把烘箱溫度變化產(chǎn)生的不確定度作為評定的考慮因素之一。由該試驗結果還可以看出，重復測定產(chǎn)生的不確定度對結果影響最大，增加對樣品的測量次數(shù)可有效降低不確定度，進而降低最終檢測結果的擴展不確定度。

[1] 王肇慈. 糧油食品品質(zhì)分析[M]. 北京: 中國輕工業(yè)出版社，1994：32-46.

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[4] 全國計量科學研究院.JJF 1059-1999. 測量不確定度評定與表示[S].北京：中國計量出版社，2004.

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[7] 戴孝華. 編寫測量不確定度評定文章時應注意的一些問題[J]. 中國計量，2005(8)：70.

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Analysis and Evaluation of the Uncertainty Measurement of the Moisture Content in Wheat

LIU Xin-jiao1,2, LI Qiu-feng1,2, ZHANG Wei-feng1,2et al

(1. Shenzhen Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Shenzhen, Guangdong 518010; 2. Shenzhen Key Laboratory of Inspection Research & Development of Alien Pests, Shenzhen Scientific Academy of Inspection and Quarantine, Shenzhen, Guangdong 518010)

[Objective] To analyze and determine uncertainty degree in measurement of moisture content in wheat. [Method] The sources of the measurement uncertainty of the moisture content in wheat were analyzed, GB 5009.3-2010 was adopted to determine the moisture content, and the influencing factors on uncertainty measurement were analyzed. [Result] The expanded measurement uncertainty of wheat moisture content calculated from determination was 0.03%. [Conclusion] Measurement repeatability is the main factor influencing the wheat moisture measurement uncertainty.

Wheat; Moisture; Uncertainty degree in measurement; Evaluation

劉新嬌(1979- )，女，廣東信宜人，農(nóng)藝師，碩士，從事進口農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)檢驗研究。

2014-11-14

S 512

A

0517-6611(2015)02-262-02