高 楊

昌圖縣農(nóng)業(yè)技術推廣中心

土壤肥料質(zhì)量檢測工作是開展科學施肥、耕地質(zhì)量評價、有機質(zhì)提升、農(nóng)田節(jié)水和土肥執(zhí)法管理的前提條件和重要手段。 近年來，隨著國家和各級政府對“三農(nóng)”工作的高度重視和支持，土肥基礎設施建設得到不斷加強，逐步建立起了一個以部級為首,省、市兩級為主體,縣級為基礎的土壤肥料檢測體系,并組織開展了測土配方施肥標準化實驗室創(chuàng)建工作,土肥實驗室質(zhì)量的好壞直接影響農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的指導和政府決策，因此實驗室質(zhì)量控制不僅僅是對檢測過程的控制，而是貫穿于實驗室全部質(zhì)量活動的始終。在日常檢測工作中，誤差是存在的，絕對的準確是不存在的，誤差是受控制的，所以要對檢測過程中的各個環(huán)節(jié)進行有效控制。

一、質(zhì)量控制的關鍵

1.人員

人員是開展檢測工作必備的要素，一個實驗室水平的高低優(yōu)劣， 很大程度上取決于人員的素質(zhì)與水平。 土肥實驗室應配備具備土肥知識和分析化學知識， 熟練掌握土肥檢測技能的德才兼?zhèn)涞膬?yōu)秀人員，并經(jīng)專門培訓考核合格后持證上崗。

2.樣品

樣品是實驗室工作的對象，樣品制備應由具備專業(yè)技術知識的人員完成。制備時，要清除石礫、作物根系和其它外來侵入物， 要保證樣品全部逐級過篩，不得隨意丟樣，要保證制樣工具清潔，避免前后樣品相互污染。 測定微量元素的樣品，嚴禁使用金屬篩。

3.設施和環(huán)境條件

實驗室應合理布局，保持清潔、整齊，防塵、防振、防火、防盜、排污、采光、除濕、電路接地效果好，徹底避免實驗室間的相互干擾和影響。

4.儀器設備和標準物質(zhì)

儀器設備和標準物質(zhì)是實驗室開展檢測工作的重要資源，也是保證檢測工作質(zhì)量、獲取可靠檢測數(shù)據(jù)的基礎。 因此實驗室應購置檢測穩(wěn)定性好、靈敏度高、操作簡便的合格產(chǎn)品和標準物質(zhì)。 儀器使用人應經(jīng)常培訓，熟悉儀器運用原理，掌握操作步驟和注意事項。 儀器設備應按規(guī)定使用和維護。

5.檢測方法

檢測和較準方法是實驗室工作的依據(jù)，也是重要的指導書。 檢測方法如有國標、行標的應采取最新的有效的國標或行標，應定期對檢測標準進行有效的查詢，及時更新作廢標準，確保使用標準和方法現(xiàn)行有效。

6.量值溯源

量值溯源是保證測量結(jié)果可靠的關鍵環(huán)節(jié)，溯源的目的就是強調(diào)所有的測量結(jié)果或標準的量值都能最終溯源到國家基準或國際計量基準。應做到所有的儀器設備和玻璃量具提供的測量值能溯源到國家計量基準，標準物質(zhì)和工作標準溶液能溯源到有證標準物質(zhì)。

二、實驗室質(zhì)量控制方法

1.加強培訓提高檢測人員素質(zhì)

檢測結(jié)果是通過檢測人員獲得的，在整個檢測過程中，人員起關鍵性的主導作用，檢測人員的技能水平和業(yè)務素質(zhì)對標準、操作規(guī)程的理解直接影響檢測工作質(zhì)量。 檢測人員必須通過專業(yè)技術培訓，具備相應的知識，經(jīng)過考核合格后方可上崗。 同時定期進行有針對性的技術培訓和業(yè)務考核，及時更新掌握新方法，了解新技術。檢測人員要保持相對穩(wěn)定，不可頻繁更換和調(diào)動。

2.定期使用有證標準物質(zhì)進行質(zhì)量控制

使用標準物質(zhì)是驗證檢測過程和檢測結(jié)果正確與否的重要方法，應定期對有證標準物質(zhì)與待測液同時進行檢測， 將檢測結(jié)果與證書給出的量值進行比較，當標準物質(zhì)得到的分析結(jié)果與證書給出的量值在規(guī)定限度內(nèi)一致時，證明待測物質(zhì)的分析結(jié)果是可信的。若標準物質(zhì)得到的分析結(jié)果與證書給出的量值超出允許誤差范圍，則整批樣品報廢，必須重測。并查明原因，排除異常因素，使檢測體系恢復正常。

3.全程序空白試驗

空白試驗可消除實驗室用水、試劑、器皿、儀器、人員操作等帶來的誤差。每批次檢測必須進行空白試驗，且空白試驗不得少于2 次。

4.留存樣品再檢驗

通過對存留樣進行再檢測的方法來對檢測結(jié)果的準確性進行控制，屬于重復性檢驗，可以及時發(fā)現(xiàn)問題，分析原因，采取糾正措施。

5.采用方法對比、人員對比、儀器對比等進行復現(xiàn)性檢測

（1）方法對比。通過同一樣品不同方法進行檢測，可及時發(fā)現(xiàn)誤差并及時糾正，以保證數(shù)據(jù)地準確性。

（2）人員對比。 不同的檢測人員采用相同的儀器設備對同一樣品進行平行測定，比較檢測人員的測定結(jié)果，便于發(fā)現(xiàn)由于個人操作引起的誤差。

（3）儀器對比。 能夠檢查和驗證儀器設備的性能狀況，用于判斷儀器是否保持著檢定和校準時的準確度，以保證檢測結(jié)果的質(zhì)量。

6.玻璃器皿、試劑的控制

玻璃器皿、試劑的購置應選擇大型正規(guī)廠家生產(chǎn)的產(chǎn)品，且達到相應等級，計量玻璃器具應購置有《制造計量器具許可證》廠家生產(chǎn)的產(chǎn)品。 計量器具在使用前應送計量檢定部門檢定或經(jīng)本單位具備檢定資質(zhì)的檢定員檢定合格后方可使用，未經(jīng)檢定的計量器具不得使用。 標準溶液的控制：實驗室配制標準母液或標準滴定液所用的試劑或物質(zhì)的級別應在優(yōu)級純（GR）以上，金屬元素標準母液的配制最好采用光譜純或基準純物質(zhì)。 配制好的標準溶液必須經(jīng)標定，明確其實際濃度值后才可使用。標準溶液使用時若需逐級稀釋，則吸取量和定容體積必須準確。 標準液應規(guī)定使用有效期，平時保存于冰箱中。實驗室用水的控制：常規(guī)項目檢測用水應達到三級水標準， 即蒸餾水；中微量元素、農(nóng)殘檢測用水應達到一級水標準，即超純水。

7.檢測方法的控制

各項目檢測方法有國標、行標的應采用最新的有效的國標或行標，沒有上述標準的，應采用本行業(yè)公認的檢測方法。 檢測標準或方法應經(jīng)有效性確認，并隨時收集相關信息，及時更新標準或方法，廢除或過期的標準或方法不得采用。

8.精密度的控制

精密度一般采用平行測定的絕對相差或相對相差表示。 樣品檢測時，各項目檢測精密度應符合標準或規(guī)范規(guī)定的要求，若超出規(guī)定允許范圍的樣品應重新測定。 平行測定可根據(jù)各項目測定的難易程度、人員熟練程度、儀器穩(wěn)定程度等酌情增減，但每批次檢測所帶平行量不要低于10%。

9.準確度的控制

測定精密度好，不一定準確度就好。 每批次樣品檢測時，必須帶國家標樣參與檢測，國家標樣的實測值超出允許誤差范圍（X±不確定度），則整批次樣品報廢，重新測定。

10.檢測結(jié)果的控制

凡出現(xiàn)檢測結(jié)果異常（極低或極高），應自覺對該樣品進行復檢，直至前后兩次測定結(jié)果基本相一致為止。

11.記錄填寫的控制

記錄的填寫要保證及時、清潔、工整、信息齊全，不可涂改、叉摸，不允許用鉛筆或圓珠筆填寫。凡是使用的單位必須為法定計量單位，非法定計量單位一律禁用。

三、結(jié)論

實驗室工作是一項技術性較強的高精度基礎性服務工作，最終結(jié)果是出具科學、準確的測試數(shù)據(jù)，因此，在檢測工作中，嚴格對影響檢測結(jié)果準確性的每一個環(huán)節(jié)進行控制， 排除一切影響檢測質(zhì)量的因素，不斷提高土壤肥料檢測和科學管理水平，使土壤檢測在測土配方施肥技術應用、耕地質(zhì)量保護等工作中發(fā)揮越來越重要的作用。