孟召平,劉珊珊,王保玉,田永東,武 杰

(1.中國礦業(yè)大學(xué)(北京)地球科學(xué)與測繪工程學(xué)院,北京 100083;2.三峽大學(xué)三峽庫區(qū)地質(zhì)災(zāi)害教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,湖北宜昌 443002;3.山西藍(lán)焰煤層氣集團(tuán)有限責(zé)任公司,山西晉城 048006)

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不同煤體結(jié)構(gòu)煤的吸附性能及其孔隙結(jié)構(gòu)特征

孟召平1,2,劉珊珊1,王保玉3,田永東3,武 杰3

(1.中國礦業(yè)大學(xué)(北京)地球科學(xué)與測繪工程學(xué)院,北京 100083;2.三峽大學(xué)三峽庫區(qū)地質(zhì)災(zāi)害教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,湖北宜昌 443002;3.山西藍(lán)焰煤層氣集團(tuán)有限責(zé)任公司,山西晉城 048006)

摘 要:煤的吸附能力是決定煤層含氣量的重要參數(shù)。采用沁水盆地東南部趙莊井田二疊系山西組3號煤4個(gè)不同煤體結(jié)構(gòu)的高煤階煤樣,通過等溫吸附試驗(yàn)分析了不同煤體結(jié)構(gòu)煤樣在不同溫度和壓力下的吸附性能;同時(shí)對不同煤體結(jié)構(gòu)煤樣進(jìn)行了低溫液氮吸附實(shí)驗(yàn),分析了不同煤體結(jié)構(gòu)煤的孔隙結(jié)構(gòu)特征,從煤體孔隙結(jié)構(gòu)層面分析了不同煤體結(jié)構(gòu)煤的吸附控制機(jī)理。結(jié)果表明:煤樣升壓吸附符合Langmuir等溫吸附方程,飽和吸附量隨煤體破壞程度的增加而增高,隨著溫度的增高而降低。隨著煤體破壞程度的增高,孔容和比表面積也相應(yīng)增大,孔容主要由中孔貢獻(xiàn),比表面積主要由微孔貢獻(xiàn),糜棱煤的孔容和比表面積在不同孔徑階段均最大,其次為碎粒煤、碎裂煤和原生結(jié)構(gòu)煤;低溫液氮吸附實(shí)驗(yàn)結(jié)果與等溫吸附試驗(yàn)反映一致規(guī)律,這些說明,在同一地質(zhì)條件下,煤體結(jié)構(gòu)破壞越嚴(yán)重的地區(qū)煤層含氣量越高。

關(guān)鍵詞:煤體結(jié)構(gòu);吸附性能;孔隙結(jié)構(gòu);溫度;煤層氣

責(zé)任編輯:韓晉平

孟召平,劉珊珊,王保玉,等.不同煤體結(jié)構(gòu)煤的吸附性能及其孔隙結(jié)構(gòu)特征[J].煤炭學(xué)報(bào),2015,40(8):1865-1870.doi:10.13225/ j.cnki.jccs.2015.0620

煤層氣以吸附態(tài)、游離態(tài)和溶解態(tài)賦存于煤層之中,對于中、高煤階煤主要以吸附狀態(tài)賦存在煤基質(zhì)孔隙表面,由于煤體結(jié)構(gòu)不同其吸附性能存在較大差異性[1-2]。我國晚古生代含煤盆地大多經(jīng)歷了多次不同規(guī)模的構(gòu)造運(yùn)動作用,煤層遭受不同程度的構(gòu)造變形破壞,形成了不同結(jié)構(gòu)類型構(gòu)造煤[3-4],其吸附性能及其控制機(jī)理一直受到國內(nèi)外學(xué)者廣泛關(guān)注。張玉貴[5]、張妙逢[6]、蘇現(xiàn)波[7]、張曉東[8]、Norbert Skoczylas[9]通過平衡水條件下的等溫吸附/解吸及煤巖煤質(zhì)分析實(shí)驗(yàn),認(rèn)為煤體吸附甲烷能力與煤體自身的物理化學(xué)結(jié)構(gòu)、孔隙結(jié)構(gòu)、粒度等有很大的關(guān)系,隨著煤破壞程度的增加,Langmuir體積逐漸增大,構(gòu)造煤較原生結(jié)構(gòu)煤吸附甲烷能力強(qiáng),并且存在瓦斯突出的危險(xiǎn);王佑安和楊思敬[10]對北票和紅衛(wèi)各礦井的不同破壞類型煤樣進(jìn)行壓汞實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)在甲烷吸附性質(zhì)方面,原生結(jié)構(gòu)煤和構(gòu)造煤并沒有明顯的區(qū)別,煤的甲烷吸附量不隨煤體破壞程度的增加而升高;Pan J等[11]通過對淮北礦區(qū)許疃煤礦3個(gè)不同變形程度煤樣進(jìn)行3個(gè)不同溫度下的等溫吸附試驗(yàn),認(rèn)為低溫(30℃)下煤體吸附甲烷的能力隨煤體變形強(qiáng)度的增加而增加;而高溫(50,70℃)下不同結(jié)構(gòu)煤體的吸附能力沒有明顯差異。煤層氣主要以吸附形式賦存于煤基質(zhì)表面,其決定了煤孔隙吸附作用在煤層氣儲集機(jī)理中的重要地位,從吸附的微觀機(jī)理入手,研究煤的孔隙結(jié)構(gòu)特征受到廣泛關(guān)注[12-17]。Maria Mastalerz[12]、Sharon M Swanson[13]等通過實(shí)驗(yàn)分析認(rèn)為:煤中孔隙主要由微孔和中孔組成,微孔構(gòu)成了煤層氣的吸附空間,微孔體積和比表面積與煤層氣含量相關(guān)。司書芳和王向軍[14]基于氣煤和肥煤的液氮吸附實(shí)驗(yàn),分析了粒徑大小對孔體積、孔比表面積與孔徑分布的影響,發(fā)現(xiàn)煤的粒徑大小對煤的孔隙結(jié)構(gòu)有顯著影響。琚宜文[15]、屈爭輝[16]等開展了煤納米級孔隙結(jié)構(gòu)分析,揭示了不同類型構(gòu)造煤孔隙結(jié)構(gòu)的變化規(guī)律。姜波和琚宜文[17]通過實(shí)驗(yàn)分析認(rèn)為,不同類型構(gòu)造煤中納米級過渡孔孔容和比表面積所占比例明顯降低,微孔以下的孔容和比表面積逐漸增加。所有這些認(rèn)識為煤的吸附性能及影響因素研究奠定了基礎(chǔ)。由于不同煤體結(jié)構(gòu)煤基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的缺乏和不系統(tǒng),關(guān)于不同煤體結(jié)構(gòu)煤的吸附性能及其控制機(jī)理研究還相對薄弱,因此,筆者采用沁水盆地東南部趙莊井田二疊系山西組3號煤層不同煤體結(jié)構(gòu)煤樣開展等溫吸附試驗(yàn)和低溫液氮實(shí)驗(yàn)研究,系統(tǒng)分析不同煤體結(jié)構(gòu)煤在不同壓力下的吸附性能,揭示控制不同煤體結(jié)構(gòu)煤吸附性能的孔隙結(jié)構(gòu)特征,主要是過渡孔和微孔的分布特征,從微觀層面上探討不同煤體結(jié)構(gòu)煤對煤層氣的吸附控制機(jī)理,為我國煤層氣勘探開發(fā),尤其是高變質(zhì)構(gòu)造煤區(qū)煤層氣勘探開發(fā)提供理論依據(jù)。

1 樣品及實(shí)驗(yàn)方法

1.1 實(shí)驗(yàn)樣品

實(shí)驗(yàn)樣品來自山西沁水盆地東南部的晉城礦區(qū)趙莊礦山西組3號煤層,參照GB/ T 30050—2013中煤體結(jié)構(gòu)劃分方案,采集原生結(jié)構(gòu)煤、碎裂煤、碎粒煤和糜棱煤樣品。實(shí)驗(yàn)煤樣特征見表1。

表1　不同煤體結(jié)構(gòu)煤特征的宏觀描述Table 1 Macroscopic description of coals with differentcoal body structure

利用SDLA618工業(yè)分析儀,參照GB/ T 212—2008《煤的工業(yè)分析方法》,篩選小于0.2 mm(80目)的空氣干燥基煤樣10 g進(jìn)行工業(yè)分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

(1)等溫吸附試驗(yàn)。

表2　煤樣的工業(yè)分析結(jié)果Table 2 Coal industry analysis results

利用TerraTek公司ISO-300吸附等溫儀,遵循GB/ T 19560—2008《煤的高壓等溫吸附試驗(yàn)方法》,設(shè)置系統(tǒng)溫度(一般為儲層溫度),按照規(guī)程進(jìn)行試驗(yàn),吸附平衡時(shí)間不少于12 h。在等溫吸附試驗(yàn)之前,先對煤樣進(jìn)行平衡水分處理。

由于樣品缸容積有限,煤樣在試驗(yàn)前需要破碎,根據(jù)等溫吸附試驗(yàn)需要(GB/ T 19560),將4個(gè)不同煤體結(jié)構(gòu)煤樣品破碎至60~80目。根據(jù)研究區(qū)煤儲層賦存條件,選擇25,35,45℃三個(gè)溫度下進(jìn)行等溫吸附試驗(yàn),實(shí)驗(yàn)壓力區(qū)間為0~14 MPa。

(2)低溫液氮實(shí)驗(yàn)。

實(shí)驗(yàn)使用美國麥克公司生產(chǎn)的ASAP2020全自動比表面積與孔隙度分析儀。實(shí)驗(yàn)煤樣破碎成和等溫吸附試驗(yàn)樣品粒徑相同的0.20~0.25 mm(即60~80目),每件試樣取質(zhì)量2~3 g,利用“靜態(tài)容量法”對試樣進(jìn)行吸附實(shí)驗(yàn),吸附介質(zhì)為純度99.999%的氮,溫度為液氮溫度,測試孔徑0.35~500 nm。將樣品加溫真空脫氣后放在盛有液氮的杜瓦瓶中,實(shí)驗(yàn)開始后系統(tǒng)則按照預(yù)先設(shè)定的壓力進(jìn)行吸附實(shí)驗(yàn),從而獲取不同壓力下的氮?dú)馕搅?根據(jù)液氮吸附實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),儀器所帶軟件自動按照BET(Brunauer,Emmett Teller)多分子層吸附公式計(jì)算試樣的比表面積,再利用BJH(Barret,Joyner and Halenda)模型計(jì)算煤樣的孔徑和孔容分布。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

圖1　不同煤體結(jié)構(gòu)煤等溫吸附曲線Fig.1 Isothermal adsorption curves of coals with different coal body structure

2.1 不同煤體結(jié)構(gòu)煤的吸附性能

不同溫度下不同煤體結(jié)構(gòu)煤的吸附性能實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。

在同一溫度條件下對不同煤體結(jié)構(gòu)煤吸附甲烷能力進(jìn)行比較可以看出,在0~2 MPa壓力條件下,4類煤樣等溫吸附曲線幾乎重合,甲烷吸附量沒有明顯差別;隨著壓力增大,不同煤體結(jié)構(gòu)煤樣對甲烷吸附量產(chǎn)生變化,煤樣對甲烷吸附量由大到小順序?yàn)?糜棱結(jié)構(gòu)煤、碎粒結(jié)構(gòu)煤、碎裂結(jié)構(gòu)煤和原生結(jié)構(gòu)煤,構(gòu)造煤與原生結(jié)構(gòu)煤之間的吸附量差別較大,反映了飽和吸附量隨煤體破壞程度的增加而增高的規(guī)律。

煤對甲烷的吸附符合Langmuir單分子層吸附理論,煤的吸附能力是溫度、吸附質(zhì)、壓力和煤性質(zhì)的函數(shù)。在溫度和吸附質(zhì)一定的情況下,煤對氣體的吸附量可用Langmuir方程來描述,即

式中,VL為Langmuir體積,cm3/ g;PL為Langmuir壓力,MPa。

不同煤體結(jié)構(gòu)煤的吸附性能見表3。煤樣的吸附能力與溫度密切相關(guān)(表3),在相同壓力條件下,吸附量與溫度呈負(fù)相關(guān)關(guān)系。隨溫度的增高,煤的吸附能力減弱,4類不同煤體結(jié)構(gòu)煤甲烷吸附量受溫度的影響相似。煤巖在儲層條件下的吸附性能受溫度和壓力條件的綜合作用,較低壓力階段,煤樣在不同溫度下的吸附曲線比較靠近,溫度對吸附量的影響不大;較高壓力階段,甲烷吸附量隨著壓力增加增量較小,而溫度對煤吸附能力的影響要大于壓力的影響,煤吸附甲烷量隨溫度增加而減少。

表3　不同煤體結(jié)構(gòu)煤的吸附性能統(tǒng)計(jì)Table 3 Adsorption capacity of coals with different coal body structure

2.2 不同煤體結(jié)構(gòu)煤的孔隙結(jié)構(gòu)特征

煤孔隙結(jié)構(gòu)是指煤中孔隙和喉道的集合形狀、大小分布及其相互連通關(guān)系。一般采用煤的比表面積、孔容、孔隙模型及孔徑分布等來表征,通過低溫液氮實(shí)驗(yàn)獲得。煤體孔徑的分類參照Ходот(1961)的十進(jìn)制分類系統(tǒng)[18],即:微孔(<10 nm),過渡孔(10~100 nm ),中孔( 100~1 000 nm )和大孔(>1 000 nm),微孔和過渡孔又被統(tǒng)稱為吸附孔。

本次實(shí)驗(yàn)測得4個(gè)不同煤體結(jié)構(gòu)煤樣的孔徑范圍為0~300 nm,主要為吸附孔和部分中孔,不同煤體結(jié)構(gòu)煤的孔容和比表面積參數(shù)見表4。

從表4可以看出,不同煤體結(jié)構(gòu)煤孔容和孔比表面積從大到小依次為糜棱煤,碎粒煤,碎裂煤,原生結(jié)構(gòu)煤。從原生結(jié)構(gòu)煤到糜棱煤,隨著煤體破壞程度的增大,孔容和孔比表面積也相應(yīng)增大,從原生結(jié)構(gòu)煤、碎裂煤到碎粒煤,煤體孔容和孔比表面積的增加量較小,到糜棱煤階段孔容和孔比表面積增加急劇,相差一個(gè)數(shù)量級,吸附孔所占孔容和孔比表面積的大小也遵從糜棱煤大于碎粒煤大于碎裂煤大于原生結(jié)構(gòu)煤的規(guī)律,其中,孔容主要由中孔貢獻(xiàn),不同煤體結(jié)構(gòu)煤樣的中孔孔容所占比例最低者也達(dá)到了49.93%,對于孔比表面積來說,吸附孔貢獻(xiàn)較大,所占比例均超過了總比表面積50%,中孔的貢獻(xiàn)相對很小。

表4　煤樣孔隙結(jié)構(gòu)低溫液氮吸附實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 4 Data of with low temperature liquid nitrogen adsorption on pore structure of different coal samples

為了進(jìn)一步對比分析不同結(jié)構(gòu)煤體孔隙特征及其變化,繪制了4個(gè)煤樣孔徑與累計(jì)孔容、階段孔容、累計(jì)比表面積、階段比表面積的關(guān)系曲線,如圖2,3所示。

由圖2,3可以看出,不同煤體結(jié)構(gòu)的煤孔徑與累計(jì)孔容、階段孔容、累計(jì)比表面積、階段比表面積的曲線變化趨勢一致,糜棱煤的孔容和孔比表面積在不同孔徑階段均最大,其次為碎粒煤、碎裂煤和原生結(jié)構(gòu)煤,這和等溫吸附試驗(yàn)反映的各結(jié)構(gòu)煤體吸附能力的大小關(guān)系一致。從階段孔容與孔徑的關(guān)系圖(圖2(b))可以看出,4類煤樣在吸附孔孔徑范圍內(nèi),只有50 nm左右孔徑處出現(xiàn)了一個(gè)高峰,該孔徑所對應(yīng)的孔容對煤體總孔容有較大的貢獻(xiàn);在孔徑大于90 nm范圍內(nèi),階段孔容隨孔徑的增加而增加,在孔徑為90~130 nm,階段孔容上升急劇,反映煤體該階段孔徑分布極為不均勻;孔徑在130~300 nm所對應(yīng)的階段孔容上升趨勢比較平緩,且整體值均較過渡孔階段孔容值大,反映該階段不同孔徑分布比較均勻,對應(yīng)的孔容是煤體總孔容的主要貢獻(xiàn)者。從階段比表面積與孔徑的關(guān)系圖(圖3(b))可以看出,4類煤樣在吸附孔階段較中孔階段比表面值大,50 nm左右孔徑處比表面值出現(xiàn)最高峰,該階段孔徑對應(yīng)比表面值是孔比表面積的最主要貢獻(xiàn)者,在中孔范圍內(nèi),階段比表面值隨孔徑增大呈現(xiàn)減小的趨勢,且整體對孔比表面積的貢獻(xiàn)小。

階段孔容和階段孔比表面積曲線(圖2 (b), 3(b))均在孔徑50 nm左右出現(xiàn)一個(gè)高峰,同時(shí),對應(yīng)的累計(jì)孔容和累計(jì)孔比表面積曲線(圖2(a), 3(a))上升急劇,表明不同煤體結(jié)構(gòu)高煤階煤中50 nm范圍孔徑較其他孔徑發(fā)育,且累計(jì)孔容和累計(jì)

比表面積隨孔徑的減小累計(jì)速率增加,反映煤中微孔的數(shù)量最多,其次為過渡孔、中孔,這和普遍認(rèn)為的高煤級煤孔隙以微孔為主的觀點(diǎn)相符。糜棱煤的孔容和孔比表面積在過渡孔階段增加速度最快,曲線較陡,表明煤中吸附孔較為發(fā)育,原生結(jié)構(gòu)煤、碎裂煤和碎粒煤的孔容和孔比表面積曲線變化較為平緩,表明從中孔到過渡孔再到微孔,煤體孔徑變化比較平緩,不同孔徑在煤中的分布較為均勻。

煤作為一種多孔的復(fù)雜物質(zhì),其孔隙性直接關(guān)系到煤中氣體的吸附性。構(gòu)造煤中微孔的大量發(fā)育使得煤儲層具有較強(qiáng)的吸附能力,因此構(gòu)造煤普遍發(fā)育的趙莊井田煤層具有較好的吸附能力,但是由于構(gòu)造煤的存在,使煤儲層滲透性變差,是影響本區(qū)煤層氣井產(chǎn)能的主要因素。

圖2　煤樣孔徑與孔容的關(guān)系Fig.2 Relationship between pore diameter and pore volume on coal samples

圖3　煤樣孔徑與階段孔比表面積的關(guān)系Fig.3 Relationship between pore diameter and pore area on coal samples

3 結(jié) 論

(1)高煤階煤的等溫吸附規(guī)律符合Langmuir方程,不同壓力區(qū)間甲烷吸附量的增長率不等,在較低壓力階段,甲烷吸附量隨壓力的增高以較高的斜率近似呈線性增長,隨壓力的增大甲烷吸附量的增長速率逐漸減小,直至飽和。

(2)隨著壓力增大,不同煤體結(jié)構(gòu)煤樣對甲烷吸附量產(chǎn)生變化,煤樣對甲烷吸附量由大到小順序?yàn)?糜棱結(jié)構(gòu)煤、碎粒結(jié)構(gòu)煤、碎裂結(jié)構(gòu)煤和原生結(jié)構(gòu)煤,構(gòu)造煤與原生結(jié)構(gòu)煤之間的吸附量差別較大,反映了飽和吸附量隨煤體破壞程度的增加而增高的規(guī)律。

(3)煤樣的吸附能力與溫度密切相關(guān),在相同壓力條件下,吸附量與溫度呈負(fù)相關(guān)關(guān)系。隨溫度的增高,煤的吸附能力減弱。

(4)隨著煤體破壞程度的增大,孔容和孔比表面積也相應(yīng)增大,糜棱煤的孔容和孔比表面積在不同孔徑階段均最大,其次為碎粒煤、碎裂煤和原生結(jié)構(gòu)煤,這和等溫吸附試驗(yàn)反映不同煤體結(jié)構(gòu)煤的吸附能力的大小關(guān)系一致。

(5)隨著煤體破壞程度的增高,孔容和比表面積也相應(yīng)增大,孔容主要由中孔貢獻(xiàn),比表面積主要由微孔貢獻(xiàn),糜棱煤的孔容和比表面積在不同孔徑階段均最大,其次為碎粒煤、碎裂煤和原生結(jié)構(gòu)煤。

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Adsorption capacity and its pore structure of coals with different coal body structure

MENG Zhao-ping1,2,LIU Shan-shan1,WANG Bao-yu3,TIAN Yong-dong3,WU Jie3

(1.College of Geosciences and Surveying Engineering,China University of Mining and Technologgingy (Beijing),Beijing 100083,China;2.Key Laboratory of Geologgingical Hazards on Three Gorges Reservoir Area,Ministry of Education,China Three Gorges University,Yichang 443002,China;3.Shanxi Lanyan CBM Group Co.,Ltd.,Jincheng 048006,China)

Abstract:Adsorption capacity of coals is a main reservoir parameter to determine the amount of gas-bearing and exploitive potential in coal seams.To determine the adsorption capacity of coal to methane under different temperatures and pressures related to coal body structures,isothermal adsorption experiments were conducted with four high-rank coal samples of different coal body structures,which were selected from No.3 Shanxi Formation (Permian) coal seam of Zhaozhuang coal mine in south-eastern Qinshui basin.To reveal the control mechanism of porous structure to CBM (coal bed methane) adsorption from microcosmic level,low-temp liquid nitrogen adsorption-desorption experiments on various coal body structure coals were conducted.The results show that coal adsorption to methane is in accordance with Langmuir equation.Saturated adsorption volume increases with the increase of coal deformation degree while decreases with the temperature increase.Pore specific surface area and pore volume increase with the increase of deformation degree in coal body.Wherein,pore volume is mainly dominated by mesopores while pore specific surface area isbook=1866,ebook=161largely contributed by adsorption pores.Mylonitized coal has the maximum size of pore specific surface area and pore volume under various pore diameters,which is followed by the granulated coal,calaclastic coal and intact coal.The rule concluded is in consistent with that of isothermal adsorption test,indicating that CBM content is higher in area with greater deformed coals under the same geological conditions.

Key words:coal body structure;adsorption capacity;pore structure;temperature;CBM

作者簡介:孟召平(1963—),男,湖南汨羅人,教授,博士,博士生導(dǎo)師。E-mail:mzp@ cumtb.edu.cn

基金項(xiàng)目:國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(41372163);2014年度山西省煤基重點(diǎn)科技攻關(guān)資助項(xiàng)目(MQ2014-01,MQ2014-12)

收稿日期:2015-05-04

中圖分類號:P611.8

文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A

文章編號:0253-9993(2015)08-1865-06