肖衛(wèi)紅，張青梅，尤翔宇，劉湛（湖南省環(huán)境保護(hù)科學(xué)研究院水污染控制湖南省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙410004）

鎂鋁水滑石的合成及其對(duì)VO3-的吸附特性

肖衛(wèi)紅，張青梅，尤翔宇，劉湛
（湖南省環(huán)境保護(hù)科學(xué)研究院水污染控制湖南省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙410004）

摘要：水熱合成層間陰離子為CO32-的Mg-Al型水滑石并經(jīng)過焙燒處理，測(cè)試了焙燒前后水滑石對(duì)水溶液中VO3-的吸附行為.結(jié)果表明：焙燒后的水滑石C-HT對(duì)VO3-在35℃時(shí)最大吸附量可達(dá)95.21 mg/g，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于焙燒前水滑石最大吸附容量（31.59 mg/g），可見焙燒處理對(duì)水滑石的吸附性能影響顯著.VO3-在C-HT上的吸附6 h內(nèi)可達(dá)到吸附平衡，吸附后的C-HT采用碳酸鈉溶液脫附可再生，脫附效率達(dá)97 %.C-HT對(duì)水中VO3-的吸附能力主要在于VO3-與層板間填充的CO32-交換吸附.

關(guān)鍵詞：鎂鋁水滑石；焙燒；陰離子交換；吸附；VO3-

近年來，隨著釩工業(yè)的快速發(fā)展，沉釩等工序的含釩廢水排放導(dǎo)致釩水污染嚴(yán)重.含釩廢水處理的方法多達(dá)10余種[1-5]，而應(yīng)用較多的為化學(xué)沉淀法，如氯化銨沉淀法[6]、鐵屑沉淀法[7]，以及吸附法，如沸石吸附法[8]、活性炭吸附法[9]、陰離子樹脂吸附法[10]、殼聚糖[11]等.

1　實(shí)驗(yàn)方法

1.1水滑石的合成

溶液A：將0.3 mol Mg（NO3）2·6H2O及0.1 molAl（NO3）3·9H2O完全溶解在150 mL水中；

溶液B：將50 mL 3 mol/L的Na2CO3溶液和100 mL 3 mol/L的NaOH溶液混合，攪拌均勻；

HT合成：以1滴/秒的速度向B溶液中逐滴加入溶液A，至加入A后的B溶液pH=10左右；滴加完畢后攪拌1 h，再將該溶液轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中，120℃反應(yīng)24 h后水洗至中性；過濾，80℃烘干；

C-HT的合成：采用450℃焙燒HT 5 h，得到焙燒后的水滑石，簡(jiǎn)寫為C-HT.

1.2HT及C-HT對(duì)水中釩的吸附與脫附

1）吸附等溫線測(cè)試.分別稱取0.1 g HT和0.1 g C-HT作為吸附劑，加入待吸附的100 mL含釩溶液中，pH值為7，分別于15℃、25℃、35℃恒溫振蕩24 h. VO3-在HT和C-HT上的平衡吸附量Qe可用式（1）計(jì)算：

式（2）中：n為吸附劑對(duì)VO3-的去除效率.

式（6）中：η為脫附率.

1.3分析方法

2　結(jié)果與討論

2.1吸附等溫線

圖1　HT對(duì)VO3-的吸附等溫線Fig.1 Adsorption isotherms of VO3-onto the HT

圖2　C-HT對(duì)的吸附等溫線Fig.2 Adsorption isotherms of VO3-onto the C-HT

圖3　HT和C-HT對(duì)VO3-的吸附效率Fig.3 The adsorption efficiency of VO3-onto HT and C-HT

2.2吸附動(dòng)力學(xué)

圖4　C-HT對(duì)VO3-的吸附量隨接觸時(shí)間的變化Fig.4 Adsorption amount of VO3-onto the C-HT

2.3吸附機(jī)理探討

圖5（a）為HT的XRD譜圖，各衍射峰峰窄而尖，雜峰少而低，表明合成的HT晶相結(jié)構(gòu)完整，結(jié)晶度高，具有2個(gè)明顯的衍射峰（003）和（006），根據(jù)已有報(bào)道（003）和（006）為層狀結(jié)構(gòu)的特征衍射峰[16-17]. 圖5（b）為C-HT的XRD譜圖，焙燒后（003）和（006）消失，出現(xiàn)了（400）和（440），根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)JCPDS卡（JCPDS22-700），（400）和（440）為氧化鎂和氧化鋁的特征峰.

圖5　HT（a）、C-HT（b）和V-C-HT（c）的XRD譜圖Fig.5 XRD patterns of HT（a），C-HT（b）and V-C-HT（c）

表1　吸附等溫線擬合參數(shù)Table 1 Adsorption isotherm parameters

圖6　Na2CO3溶液對(duì)被吸附釩的脫附效率Fig.6 The Desorption efficiency of Na2CO3solution

3　結(jié)　論

1）采用水熱法合成的鎂鋁水滑石具有完整的晶相結(jié)構(gòu)，經(jīng)450℃焙燒5 h形成結(jié)晶度較低的氧化鎂和氧化鋁雙金屬氧化物固溶體.

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Synthesis of the Mg-Al hydrotalcite and its adsorption properties for VO3-

XIAO Weihong，ZHANG Qingmei，YOU Xiangyu，LIU Zhan
(Hunan Research Academy of Environmental Science, Changsha 410004, China)

Abstract:Mg-Al-CO32-hydrotalcite was prepared by hydrothermal method and then calcined. The adsorption behaviors of hydrotalcite for VO3-in the solution before and after calcination were investigated. The results were summarized as follows: The maximum adsorption capacity of hydrotalcite C-HT after calcination for VO3-is 95.21 mg/g at 35℃, much lager than that of hydrotalcite before calcination which is 31.59 mg/g. It shows significant influence of calcination on the adsorption capacity of hydrotalcite. The kinetics of VO3-adsorption onto CHT shows that the time until equilibrium is 6 hour, and C-HT after adsorption is reproducible by desorption of sodium carbonate solution with desorption efficiency of up to 97 %. The adsorption capacity of C-HT for VO3-in the solution is mainly due to the exchange adsorption of VO3-and the CO32-filling between the layers.

Key words:hydrotalcite; synthesis; roasting; sdsorption; VO3-.

作者簡(jiǎn)介：肖衛(wèi)紅（1966-），女，助理工程師，主要從事水污染控制方面的研究，E-mail：94616944@qq.com.

基金項(xiàng)目：國(guó)家環(huán)保技術(shù)管理項(xiàng)目（2110109）；國(guó)家科技重大專項(xiàng)“水體污染控制與治理”（2013ZX07504-001-03）

收稿日期：2015－05－20

DOI：10.13264/j.cnki.ysjskx.2015.04.008

文章編號(hào)：1674-9669（2015）04-0037-04

中圖分類號(hào)：TF111.52

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A