魏晶晶 朱 亮

（新疆地礦局第一區(qū)調(diào)大隊(duì)烏魯木齊830013）

AFS-830原子熒光光譜儀的常見故障及解決方法

魏晶晶 朱 亮

（新疆地礦局第一區(qū)調(diào)大隊(duì)烏魯木齊830013）

原子熒光技術(shù)其譜線簡單、干擾小、靈敏度高、檢出限低。以AFS-830為例，測定了化探樣品中的As、Sb、,Bi。本文主要介紹了儀器在使用過程中的常見問題及解決方法、注意事項(xiàng)、維護(hù)與保養(yǎng)。

原子熒光光譜儀常見故障解決方法

原子熒光光譜技術(shù)是原子光譜法中的一個重要的分支，它結(jié)合了原子發(fā)射光譜和原子吸收光譜兩種技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)，其干擾少、線性范圍寬、多元素可同時分析等特點(diǎn)，是一種優(yōu)良的痕量分析技術(shù)[1]。近年來，隨著相關(guān)檢測方法的不斷推出與完善，原子熒光在分析環(huán)境、地質(zhì)樣品中砷、銻、鉍、汞[2-4]，其靈敏度高、穩(wěn)定性好，是目前使用廣泛，較為理想的一種分析方法。隨著原子熒光光度計(jì)的普及，對儀器的維護(hù)和保養(yǎng)也提出了新的要求，特別是儀器故障，不僅阻礙工作進(jìn)度，而且影響儀器的使用壽命。以吉天AFS-830型雙道原子熒光光度計(jì)為例，提出了使用過程中的常見故障及排除方法。

1 儀器工作原理和試劑

1.1 工作原理

原子熒光是原子蒸氣受到具有特征波長的光源照射后，其中一些自由原子被激發(fā)躍遷到較高能態(tài)，然后去活化回到某一較低能態(tài)（常常是基態(tài)）而發(fā)出特征譜線的物理現(xiàn)象。當(dāng)激發(fā)輻射的波長與產(chǎn)生的熒光波長相同時，稱為共振熒光，它是原子熒光分析中最主要的分析線。另外還有直躍線熒光、階躍線熒光、敏化熒光、階躍激發(fā)熒光等。各種元素都有其特定的原子熒光光譜，根據(jù)原子熒光強(qiáng)度的大小可測得試樣中待測元素的含量，這就是原子熒光光譜分析。

1.2 儀器和試劑

儀器:AFS-830雙道原子熒光分光光度計(jì)，AFS-8220雙道原子熒光分光光度計(jì)。

試劑：實(shí)驗(yàn)所用的鹽酸和硝酸均為優(yōu)級純，所用水為蒸餾水。

2 常見問題和解決方法

2.1 聯(lián)機(jī)失敗

儀器打開控制軟件后顯示“主機(jī)通訊錯誤”。

解決方法：確認(rèn)儀器主機(jī)和計(jì)算機(jī)連線接觸良好的情況下，關(guān)閉軟件，重新打開。

2.2 熒光信號是一條直線或強(qiáng)度為負(fù)數(shù)

原因及解決方法：

（1）水封里面沒水，加幾滴蒸餾水。

（2）電爐絲斷了，更換電爐絲；爐絲高度與爐芯高度不在一條線上，調(diào)整成水平。

（3）硼氫化鉀還原劑可能失效，需重新配置。（4）空芯陰極燈是否亮著。

（5）泵管是否卡到正確的位置。（6）未正常進(jìn)樣，移動進(jìn)樣架或者樣品量不足。（7）確認(rèn)控制廢液排出的蠕動泵的壓塊松緊是否合適，廢液是否正常排出。

2.3 波形后移或者靈敏度降低

原因及解決方法：

（1）硼氫化鉀還原劑失效，需重新配置。（2）泵管壓扁，調(diào)節(jié)或更換泵管。

（3）管路或氣路系統(tǒng)漏氣，更換硅膠管。

（4）載氣壓力不足，更換氬氣。

（5）打開主機(jī)蓋，調(diào)整元素?zé)糁磷詈线m的位置。

2.4 波形有鋸齒狀、不穩(wěn)定

原因及解決方法：

（1）通風(fēng)口風(fēng)量太大。調(diào)小通風(fēng)口風(fēng)量。

（2）查看廢液管是否暢通。

（3）有液體從二級氣液分離器的管道流入三級氣液分離器，并進(jìn)入原子化爐，致其堵塞，拆下原子化爐，清洗爐芯，更換二三級氣液分離器之間的軟管，更換三級氣液分離器和原子化爐之間的軟管。

2.5 未檢測到載氣

原因及解決方法：

（1）載氣（氬氣）未打開，打開載氣。

（2）壓力不足，更換氬氣。

2.6 自動進(jìn)樣系統(tǒng)不工作

原因及解決方法：

（1）確認(rèn)自動進(jìn)樣器系統(tǒng)與蠕動泵系統(tǒng)之間的連線是否接觸良好。

（2）自動進(jìn)樣器的主板出問題，聯(lián)系工程師維修。

2.7 載流空白熒光強(qiáng)度為固定值（即一條直線）

原因及解決方法：

（1）確認(rèn)燈是否已經(jīng)卡好；

（2）關(guān)閉軟件儀器，重新啟動觀察是否正常；（3）若不是以上兩個原因，有可能是儀器電路出現(xiàn)問題，需聯(lián)系維修工程師加以解決。

2.8 測定含量較高(特別是Hg)的樣品，管路系統(tǒng)受到嚴(yán)置污染

解決方法：可將樣品進(jìn)樣管放入10%HCl溶液中，啟動蠕動泵不斷進(jìn)行清洗，若仍然難以清洗干凈，則需更換聚四氟乙烯管路，一般情況下，均可明顯改善，如仍有殘余，難以清除的情況下，則需按照說明書將石英爐管拆下，用20%～30%王水浸泡24h左右，然后再用去離子水清洗干凈，晾干或烘干后使用。

3 儀器使用注意事項(xiàng)

（1）在開啟儀器前，一定注意開啟載氣。

（2）檢查原子化器下部去水裝置中水封是否合適。注意在氣液分離器中不應(yīng)有積液，以防溶液進(jìn)入原子化器。

（3）一定注意各泵管無泄漏。

（4）在測試結(jié)束后，一定在空白溶液杯和還原劑容器內(nèi)加入蒸餾水，運(yùn)行儀器，清洗管道，并打開壓塊，放松泵管。

（5）更換元素?zé)魰r，一定要在主機(jī)電源關(guān)閉的情況下，不得帶電拔燈。

（6）元素?zé)舻念A(yù)熱必須在測量時點(diǎn)燈的情況下，才能達(dá)到預(yù)熱穩(wěn)定的效果。

（7）Hg、Sb燈,特別是雙陰極燈和新燈，要預(yù)熱的時間長些。

4 維護(hù)保養(yǎng)

（1）注意儀器和工作臺面的清潔衛(wèi)生，防止酸氣對儀器的腐蝕。

（2）定期向泵管和壓塊間滴加硅油。

（3）定期清洗原子化器及氣液分離器。

（4）定期用吸耳球或脫脂棉沾乙醚和乙醇（1+1）清洗透鏡。

5 結(jié)語

在實(shí)際生產(chǎn)中，如果能夠注意到以上問題，測定樣品是會很順利地得出準(zhǔn)確、可靠的分析結(jié)果，保證高水平的分析質(zhì)量。

[1]徐達(dá).AFS-83型雙道原子熒光光度計(jì)常見故障及排除方法[J].環(huán)境苴洲管理與技術(shù).2008.20(1)：55～56．

[2]滕章富.雙道原子熒光光度計(jì)同時測定水中砷和硒的含量[J].檢驗(yàn)醫(yī)學(xué)與臨床.20l0，7(19)：2119～2120．

[3]黃磐燕.原子熒光法測定土壤中的硒[J].福建分析測試.2010，19(3)：60～61．

[4]朱永琴，石杰.氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測定中藥中的痕量砷[J].光譜實(shí)室.20l0.27(4)：165l～1653．

[5]北京古天儀器有限公司.原子熒光應(yīng)用手冊.2005.

[6]AFS-830雙道原子熒光光度計(jì)使用說明書，北京吉天儀器有限公司.

收稿：2015-4-20

10.16206/j.cnki.65-1136/tg.2015.04.030