閔道主 樊孝俊 魏朝康

（南昌市環(huán)境監(jiān)測站 江西 南昌 330002）

疊氮化鈉是一種劇毒物質，毒性僅次于氰化物。常用于汽車安全氣囊的氣體填充物，有機合成中間體，在軍事上用來制造雷管。疊氮化物一旦進入環(huán)境，通過“水→人體”，或通過“土壤→水→人體”被人體吸收，就會危及人體健康。因此，有必要建立一種準確、靈敏的方法，用于監(jiān)測水體中疊氮化物的殘留。

文獻報導測定疊氮化物的方法有容量分析法、分光光度法，這兩種方法在測定低濃度疊氮化物時不夠準確；氣相色譜法、高效液相色譜法一般需要對樣品進行衍生化預處理，衍生化反應的缺點是前處理繁瑣，且會引人外源性干擾。離子色譜作為一種快速靈敏準確的測試方法，其應用領域不斷擴大。本文利用免試劑離子色譜法(RFIC)技術，采用自動淋洗液發(fā)生器產生的梯度氫氧化鉀溶液作為淋洗液，快速、簡便地測定了河水中的疊氮化物殘留量，并可同時測定其它常見的陰離子，如 F－、Cl－、Br－、NO2－、NO3－、PO43－和 SO42－等。

1 實驗部分

1.1 儀器及試劑

Dionex ICS-2100離子色譜儀，Chromeleon 6.80中文版色譜工作站，ASRS300型電化學自再生抑制器。疊氮化鈉為分析純。常見陰離子標準溶液均為1000mg/L(購自上海市計量測試研究院)，實驗用水均為電阻率18.2MΩ.cm-1的去離子水。河水樣品采自南昌市某高科技園區(qū)。

1.2 樣品的處理

將新鮮的河水樣品立即進行測定。經0.22μm濾膜尼龍濾膜，OnGuardⅡRP和OnGuard Na預處理小柱過濾后，濾液待測。

1.3 色譜條件

分離柱：Dionex IonPac AS18（4×250mm）和 IonPac AG18（4×50 mm）保護柱，淋洗液自動發(fā)生裝置在線產生梯度KOH淋 洗 液 ：0～22min，7mM；22～30min，50mM；30～35min，7mM。ASRS 300陰離子抑制器，抑制器電流為110 mA，淋洗液流速為 1.0mL/min，進樣體積為 200μL。

2 結果與討論

2.1 色譜條件的選擇

采用Dionex IonPac AS18分析柱，梯度淋洗技術是分離具有不同親和力離子的有效方法，使用帶CR—ATC持續(xù)自再生陰離子捕獲柱的淋洗液發(fā)生器，能夠在線配制任意濃度的KOH淋洗液，便于色譜條件的優(yōu)化色譜圖見圖1。由圖1可以看出，在選定的色譜條件下，N3－和幾種常見陰離子F－、Cl－、Br－、NO3－、PO43－、SO42－成份得到了很好的分離。

2.2 線性關系、方法檢出限

取N3－標準工作溶液，按“1.3”節(jié)色譜條件進行測定。以峰面積Y對質量濃度X（μg/L）進行線性回歸，N3－在其質量濃度0.02～2.0mg/L 范圍內， 線性方程為：Y=0.9539X+0.0083，r=0.9996，線性關系良好。在測定條件下，N3－的方法檢出限（以信噪比S/N=3計）為0.01mg/L。

圖1 混合標準溶液色譜圖

2.3 重現性

在“1.3”色譜條件下，驗證該色譜方法的可靠性，連續(xù)進樣8次驗證疊氮根和其它常見陰離子的重現性。它們保留時間的相對標準偏差是:0.236%；峰面積的相對標準偏差是：1.236%。

2.4 實際樣品檢測結果及加標回收率實驗

用1.2樣品前處理方法對采集的河水樣品進行測定分析。采用標準加入法檢驗了方法的回收率，回收率為95.7%～101.3%。

圖2 樣品（加標）色譜圖

3 結論

抑制型離子色譜電導檢測法同時分離并測定了河水中的疊氮根離子，方法簡便、快捷，線性范圍內相關性好，準確度高，受其他因素干擾小，應用于對河水中疊氮化合物殘留污染的監(jiān)測，具有較高的實用價值。

［1］何春蘭，劉藹成，陳志蓮，等.比色法測定空氣中微量的疊氮化物[J].實用預防醫(yī)學,1999,6(6):471.

［2］黃燕，徐蘭琴.薄層：紫外法測定混合物中疊氮化鈉的含量[J].分析試驗室,2001,20(1):51-52.

［3］牟世芬，劉克納，丁曉靜.離子色譜方法及應用[M].2版.化學工業(yè)出版社，2005.