蔣晶，王小峰，侯建華，李倩，徐軼洋

（1鄭州大學材料科學與工程學院，河南 鄭州 450001；2微納成型技術國際聯(lián)合研究中心，河南 鄭州450001；3河南省微成型技術重點實驗室，河南 鄭州 450001；4鄭州大學力學與工程科學學院，河南 鄭州 450001）

注射壓縮成型聚碳酸酯制品的低溫拉伸力學性能

蔣晶1,2,3，王小峰2,3,4，侯建華2,3,4，李倩2,3，徐軼洋2,3,4

（1鄭州大學材料科學與工程學院，河南 鄭州 450001；2微納成型技術國際聯(lián)合研究中心，河南 鄭州450001；3河南省微成型技術重點實驗室，河南 鄭州 450001；4鄭州大學力學與工程科學學院，河南 鄭州 450001）

以聚碳酸酯為材料，利用自行設計帶有壓縮功能的模具，采用常規(guī)注塑成型（IM）和注射壓縮成型方法（ICM）對比研究制品在常溫和低溫環(huán)境下的拉伸力學性能；基于單因素實驗方法，研究熔體溫度、模具溫度、模板壓縮距離、延遲時間和壓縮力對ICM制品殘余應力和低溫拉伸性能的影響規(guī)律。結果表明：在相同的環(huán)境溫度下，ICM制品較IM制品有較大的屈服應力和彈性模量；低溫環(huán)境下樣品的拉伸性能有所提升，并在?40℃附近出現(xiàn)了聚碳酸酯分子的次級玻璃化轉變；殘余應力是影響ICM制品低溫拉伸性能的主要因素，較高的熔體溫度、模具溫度、模板壓縮距離，以及較短的延遲時間，較小的壓縮力會減小ICM制品的殘余應力，提高制品的低溫拉伸性能。

聚合物；聚碳酸酯；注射壓縮成型；黏度；殘余應力；機械性能

引 言

聚碳酸酯（PC）作為一種優(yōu)良的熱塑性工程塑料，具有良好的機械和光學性能，在汽車、航空航天、光電領域應用廣泛。PC分子主鏈上苯環(huán)結構的存在，使得分子鏈剛性較大，成型加工時熔體黏度大，流動性差，分子鏈難以完全松弛會產生較大的殘余應力，最終影響產品的使用性能[1]。注射壓縮成型（injection compression molding，ICM）是一種新型的注塑成型技術，作為傳統(tǒng)注射成型的一種高級形式，它將傳統(tǒng)注射和熱壓成型結合起來，通過初始型腔擴張變大而降低模內充填阻力，降低由充填帶來的分子取向和取向應力，實現(xiàn)低壓注射。傳統(tǒng)的螺桿保壓被型腔壓縮所取代，避免了澆口補料引起的密度與應力分布不均現(xiàn)象，保證制品尺寸穩(wěn)定性的同時，還能有效降低制件收縮翹曲和殘余應力[2]。結合PC物料特性和ICM工藝優(yōu)點，PC材料的注射壓縮成型技術逐漸興起，它可以替代PMMA、有機玻璃等材料的常規(guī)注塑成型工藝，在汽車天窗、航空透明件和光學透鏡等應用領域發(fā)展?jié)摿薮骩3]。

目前，國內外學者對PC材料的ICM工藝研究主要集中在成型工藝參數(shù)對制品質量的影響方面。Wu和Huang等[4-7]利用數(shù)值模擬和正交試驗的方法，針對薄壁制品研究了工藝參數(shù)對復寫率和收縮率的影響。IKV通過自行設計的全閉環(huán)工藝在線檢測系統(tǒng)研究了ICM厚壁光學制品體積收縮對于工藝參數(shù)的依賴性[8]。陳宇宏課題組[9-10]通過實驗手段，通過改變不同成型工藝參數(shù)，對比研究了ICM和IM制品翹曲量和殘余應力對光學性能的影響。然而，通過改變工藝參數(shù)，研究制品殘余應力和力學性能的關系鮮有報道。

影響聚合物力學性能的因素主要有兩類[11]：一類是與材料本身結構有關（高分子化學結構、分子量及分布、結晶和取向、應力集中物等）；另一類是環(huán)境條件，如溫度、作用力速度和光照等。聚合物制品力學性能的改變本質上是由于微觀結構即聚合物材料內部分子的聚集態(tài)發(fā)生變化所致，對于大多數(shù)結晶型聚合物而言，造成力學性能改變的主要原因是結晶形態(tài)的變化[12-13]。充填過程中的分子鏈取向效應和非均勻冷卻產生的局部應力集中，則是影響無定形聚合物制品拉伸性能的主要原因[14]。

由于PC材料在寬廣的溫度范圍內有較好的穩(wěn)定性，使得PC材料的ICM工藝有更廣闊的應用前景。目前學者針對PC常規(guī)注塑制品在常溫和高溫環(huán)境下的性能研究較多，而對其低溫條件下，特別是針對ICM工藝還未有報道，而研究低溫服役條件下制品的使用性能更有實際意義。本文以注射壓縮成型PC標準拉伸樣條為研究對象，研究在常溫（25℃）和低溫（?25℃）不同服役溫度下ICM制品的拉伸力學性能。以成型工藝參數(shù)為紐帶，研究制品殘余應力和低溫拉伸性能的關系，把殘余應力分布作為一種微觀結構形態(tài)和制品拉伸力學性能關聯(lián)起來。從而為開展針對冰箱冷凍抽屜、室外建筑材料、汽車車燈和室外面罩等低溫服役條件下結構功能件的ICM工藝可行性研究奠定基礎。

1 實驗材料和方法

1.1 材料及模具設計

實驗材料選用臺灣奇美實業(yè)股份有限公司牌號PC-110的聚碳酸酯，熔體流動速率為10 g·(10 min)?1（300℃，1.2 kg，ASTM D1238）, 玻璃化轉變溫度為147.9℃。

注射壓縮模具與普通模具的主要區(qū)別就在于它的壓縮功能?；跇悠泛妥⑺軝C功能，本文采用自行研制的整體式注射壓縮成型模具（圖1），即動模整體式前進，型腔局部實現(xiàn)壓縮。為了滿足高精度壓縮行程要求，將壓縮模設計成帶矩形壓縮底板的模芯嵌件并固定在動模鑲塊。模具合模時，由注塑機來控制模具壓縮間隙（小于設計時的最大預留間隙），通過模芯嵌件與型腔間高精度緊密配合對型腔四周封膠，防止充填過程中熔體漏料。充填完成后，注塑機通過二次鎖模機構再次使動模前進，實現(xiàn)壓縮功能，直到模芯嵌件達到最大前進距離，獲得所設計的模具型腔尺寸。

1.2 成型設備及工藝

成型設備采用具有獨立二次鎖模功能的JSW-140D全電動注塑機（螺桿直徑40 mm），該設備為多段位超高速閉環(huán)控制注塑成型機，采用“射出序動”壓縮控制方式。注塑前PC物料在120℃條件下真空干燥4 h，使用快速水分測定儀（MS-70型，精度0.001%）測試物料含水率，保證指標不超過0.02%。

基于課題組前期研究成果[15]，本文采用單因素成型工藝試驗，研究熔體溫度、模具溫度、壓縮距離、延遲時間和模板壓縮力對ICM制品殘余應力和低溫拉伸性能的影響，根據(jù)實驗結果，分析“工藝參數(shù)-微觀形態(tài)-力學性能”的內在聯(lián)系。主要工藝參數(shù)如表1所示。

表1 主要成型工藝參數(shù)Table 1 Main molding process parameter

1.3 殘余應力測試

采用正交平面偏振光法對試樣的應力分布進行光彈分析，儀器：ZLY-350中型應力儀。圖2所示為白光下制品光彈應力條紋分布，由于注塑工藝未優(yōu)化，澆口附近剪切應力較大，引起熔體流動無序；充填末端保壓不充分導致制品收縮較大，因此澆口附近和制品末端光彈應力分布混亂。為了更好地表征應力條紋級數(shù)的變化，本文選取制品中間50 mm×10 mm矩形區(qū)域為研究對象。通過Image J軟件，計算最高等級應力條紋（藍綠色條紋）[16]所占面積分數(shù)（MSA%）表征制品內部殘余應力大小。

1.4 拉伸性能測試

制品尺寸按照標準拉伸樣條設計（ASTM D638），單軸拉伸測試在Instron 5585拉力試驗機上進行。整個測試過程在如圖3自行改裝的密閉溫控箱里進行，拉伸速率設定50 mm·min?1（其中，選取1 mm·min?1的拉伸速率測試彈性模量），拉伸環(huán)境溫度為?25℃。為了保證樣品在低溫環(huán)境下測試數(shù)據(jù)的可靠性和穩(wěn)定性，實驗前所有樣品在?25℃醫(yī)用冷藏柜保存24 h，實驗過程中快速更換樣品，待溫度穩(wěn)定后開始測試，每組工藝測試5個樣品。

1.5 動態(tài)力學性能（DMA）測試

測試設備：動態(tài)熱機械分析儀（DMA），Q800，美國TA公司。DMA測試試樣通過拉伸試樣切割而成，幾何尺寸為40 mm×10 mm×4 mm。測試選用單懸臂梁夾具，溫度掃描模式，掃描溫度范圍：?60～160℃，振動頻率1 Hz，升溫速率3℃·min?1，振幅10 μm。

圖2 ICM制品光彈應力條紋分布Fig.2 Distribution of photoelastic stress stripe of ICM part

圖3 低溫拉伸試驗裝置Fig.3 Low temperature tensile experiment device

2 實驗結果與討論

2.1 IM/ICM制品室溫/低溫力學性能對比

圖4 IM、ICM制品在常溫和低溫下的應力-應變曲線Fig.4 Stress-Strain curves of IM,ICM parts with different temperature

圖4表示在室溫（25℃）和低溫（?25℃）條件下，通過ICM、IM兩種成型工藝制品的拉伸應力-應變曲線。拉伸過程中所有樣品均在斷裂前發(fā)生了屈服，由于實驗溫度遠低于PC聚合物的玻璃化轉變溫度，因此可以說所有制品在拉伸過程中均出現(xiàn)了強迫高彈形變。從圖5所示的DMA分析結果看出，當溫度在?40℃附近時，損耗模量曲線出現(xiàn)了小峰值，從力學內耗角度分析，PC分子鏈內部存在鏈段相對遷移而產生摩擦力，產生內耗峰，PC聚合物在此溫度范圍內分子鏈產生了次級松弛[17]。因此，雖然PC分子鏈的整鏈和鏈段運動被凍結了，但仍然存在側基、支鏈、主鏈上官能團等小尺寸運動單元（如PC主鏈上的的局部運動）的松弛時間與拉伸速度相適應，制品可以在斷裂前發(fā)生高彈形變。

圖5 溫度對PC樣品儲能模量和損耗模量的影響Fig.5 Storage and loss modulus variation as function of temperature

對比圖4和表2所列結果，無論IM和ICM制品，隨著環(huán)境溫度的降低，制品的屈服強度和彈性模量均增大。根據(jù)玻璃態(tài)高聚物強迫高彈形變和時溫等效原理，松弛時間τ與應力σ存在以下關系[11]

式中，ΔE是活化能；α是材料常數(shù)。PC鏈段的松弛時間在低溫作用下延長，為了保證高聚物發(fā)生強迫高彈形變，鏈段的松弛時間必須縮短到與拉伸速度相適應，需要更大的外力作用，所以低溫下制品的拉伸屈服應力比常溫下的數(shù)值增大。其中，IM制品在低溫下制品屈服應力和彈性模量較常溫狀態(tài)分別提高了15%和9%；ICM制品兩項指標則分別提高了16%和11%。此外，在DMA儲能模量變化曲線上，?25和25℃對應的儲能模量分別為1428和1340 MPa，低溫下PC材料的模量提高了7%，模量的增加與單軸拉伸力學實驗結果相差不大。

表2 拉伸實驗結果Table 2 Tensile experiment results

在相同環(huán)境溫度下，ICM制品拉伸屈服強度和彈性模量比IM制品均有所提升，這與兩者內部殘余應力的大小和分布有關系。圖6表示IM和ICM制品在?25℃低溫下靜置12 h后的應力光彈照片和最高應力條紋的面積分數(shù)，結果顯示兩種不同工藝下的成型制品殘余應力分布趨勢相同：沿著流動方向應力條紋分布均勻且沿中心線呈規(guī)則的幾何軸對稱分布；垂直流動方向上，從芯部區(qū)域到模壁邊緣應力等級呈現(xiàn)連續(xù)性升高（等差線條紋按照黑黃紅紫藍綠的顏色變化），符合應力分布連續(xù)性原理，靠近模壁處應力等級最高。但是，ICM制品最大應力條紋面積較IM制品減少近一半，殘余應力較小。由于成型制品殘余應力增大，內部會產生較多銀紋，銀紋附近產生應力集中，從而降低高聚物的力學強度。考慮到兩種成型方式的特點，ICM由于充填過程中模板壓縮間隙的存在，降低了充填過程中的注射壓力，低壓注塑的效果減弱了熔體與壁面的剪切應力，從而削弱了由于剪切流動誘導產生的殘余應力。同時，ICM中模板直接壓縮熔體進行保壓和冷卻，型腔壓力分布更均勻，制品收縮率減小且不均勻程度降低，制品翹曲變小，熱誘導殘余應力降低，制品力學性能提高。

圖6 IM ICM制品殘余應力對比Fig.6 Compared results of residual stress between IM and ICM

2.2 工藝參數(shù)對ICM制品殘余應力和低溫拉伸性能的影響

圖7所示為熔體溫度、模具溫度、模板壓縮距離、延遲時間和模板壓縮力的變化與制品內部殘余應力的關系。和常規(guī)注塑規(guī)律相似，隨著熔體溫度和模具溫度的升高，殘余應力呈遞減趨勢[18]。原因可解釋如下：熔體溫度升高，降低了聚碳酸酯充填的黏度，分子鏈的取向應力減小，同時較高的熔體溫度減小應力松弛時間，流動殘余應力降低。提高模具溫度一方面可以減小熔體與模壁間的熱傳導率，使熔體盡可能保持較低黏度，減小流動過程中的剪切應力，流動殘余應力較?。涣硪环矫?，較高的熔體溫度意味著ICM中壓縮有效作用時間延長，降溫速率縮短，有利于熔體彈性形變的恢復，增加分子鏈的解取向程度，有效降低熱殘余應力。

圖7 工藝參數(shù)對ICM制品殘余應力的影響Fig.7 Compared results of residual stress between IM and ICM

圖8 工藝參數(shù)對ICM制品拉伸力學性能的影響Fig.8 Effect of process parameters on tensile properties of ICM parts

在模板壓縮熔體過程中，壓縮距離的增加可有效降低制品殘余應力。在相同注射速率下，壓縮距離的增大意味著初次合模間隙的變大，熔體實際充填型腔變厚，型腔壓力降低，充填過程中熔體剪切應力較低，分子鏈內部取向程度不高，導致流動殘余應力減小。但并非壓縮距離越大越好，對于厚度一定的制品，采用順序式注射壓縮成型時，壓縮距離過大會導致壓縮開始時熔體前沿流動不穩(wěn)定，制品表面易出現(xiàn)壓縮痕。對于本次實驗使用的模具，當壓縮距離超過4 mm時，壓縮痕較明顯。

圖7結果還發(fā)現(xiàn)制品殘余應力隨著壓縮延遲時間和模板壓縮力的增大而增大。增加延遲時間會提升熔體前沿的降溫速率，熔體在壓縮作用下充填流動時的黏度變大，對于本身流動性較差的聚碳酸酯材料而言，為了保證熔體充填的順利進行，需要提高注射速率和注射壓力，會出現(xiàn)較大的剪切應力和分子鏈取向應力，已高度取向的分子鏈無法在較低的溫度場下充分松弛，因此在充填結束轉壓縮的位置流動殘余應力增加明顯。ICM的主要成型特點是模板壓縮熔體替代螺桿補料保壓，壓縮過程實質包含了保壓和冷卻過程。充填結束后，高聚物熔體在模板壓縮力作用下受到拉伸作用[19]，壓縮力增大時，對于型腔內一定質量的熔體拉伸應力較大，熔體在壓縮充填過程中的速度梯度增加，剪切應力較大，這些應力無法在冷卻階段進行充分松弛，從而殘留較高的殘余應力。

對于聚碳酸酯制品，殘余應力的存在使得制品在受外力作用時材料內部應力分布狀態(tài)發(fā)生改變，殘余應力高的區(qū)域應力集中效應更明顯，銀紋、裂紋產生和發(fā)展的速度較快，降低制品的力學強度。圖8表示工藝參數(shù)對ICM制品低溫拉伸性能的影響，實驗結果發(fā)現(xiàn)拉伸屈服應力和彈性模量的變化趨勢和殘余應力相反[14]，即：隨著熔體溫度、模具溫度和模板壓縮距離的增加，ICM制品的拉伸屈服應力和彈性模量均不同程度變大；而模板壓縮力和壓縮延遲時間的提高則會降低兩項力學性能指標。該結論很好地反映了本研究中ICM制品低溫力學性能的變化主要受制品內部殘余應力分布的影響。

此外，作為PC材料固有屬性的彈性模量，主要受充填過程中流動誘導分子鏈取向變化的影響。聚合物分子鏈取向越大，分子鏈的堆砌越緊密，分子鏈順著外力方向平行排列能承受的應力較大，抵抗沿外力方向施加的應力越大，使得斷裂時，破壞主價鍵的比例增加，而主價鍵強度比范德華力強很多[11]。本研究中，當模板壓縮距離增大時，熔體在低剪切速率下充填型腔，分子鏈內部由于流動誘導引起的取向程度降低，相應拉伸強度和彈性模量本應有所降低。但是，由于圖7結果顯示模板壓縮距離的增大會使制品殘余應力降低，最終制品的拉伸強度和彈性模量略有升高。此時，分子鏈取向和殘余應力對制品拉伸性能競爭作用的結果是制品的屈服強度和彈性模量升高，因此，殘余應力比分子鏈取向對PC制品拉伸強度的影響更大。

3 結 論

（1）相比IM制品，ICM制品有較小的殘余應力和較高的拉伸屈服應力和彈性模量。在低溫環(huán)境下，兩種成型制品的屈服應力和彈性模量均有所提高，且在?40℃附近PC分子鏈段出現(xiàn)了次級松弛現(xiàn)象；

（2）本文所列成型窗口中，較高的熔體溫度和模具溫度，較大的模板壓縮距離使制品有降小的殘余應力，而較長的延遲時間和較大的模板壓縮力則會使殘余應力有所增大；

（3）ICM制品的低溫拉伸性能隨著熔體溫度、模具溫度和壓縮距離的增大而提高，而壓縮延遲時間和壓縮力的變大則會削弱拉伸性能。殘余應力是引起ICM制品低溫拉伸性能變化的主要因素。

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Tensile properties of ICM polycarbonate part under low temperature

JIANG Jing1,2,3, WANG Xiaofeng2,3,4, HOU Jianhua2,3,4, LI Qian2,3, XU Yiyang2,3,4
(1School of Material Science and Engineering,Zhengzhou University,Zhengzhou450001,Henan,China;2National Centre for International Joint Research of Micro-Nano Moulding Technology,Zhengzhou450001,Henan,China;3Key Laboratory of Micro Molding Technology at Henan Province,Zhengzhou450001,Henan,China;4School of Mechanics and Engineering Science,Zhengzhou University,Zhengzhou450001,Henan,China)

Tensile properties of conventional injection molding (IM) PC (polycarbonate) and injection-compression molding (ICM) parts in room and low temperature were compared. The effect of five process parameters (melt and mold temperature, compression distance, delay time and compression force) on residual stress and tensile properties of ICM parts under low temperature was investigated systematically. The results showed that higher tensile yield stress and Modulus were found for ICM parts compared with IM part. Tensile properties of ICM or IM parts were improved under low temperature. Secondary transition were discovered around ?40℃ for PC. As the most influenced morphology, the residual stress of ICM parts has the opposite variation as the function of process parameters. Higher melt and molding temperature, bigger compression distance, shorter delay time and smaller compression force can be helpful to give lower residual stress value, and thus to improve the tensile properties.

polymers; polycarbonate; injection-compression molding; viscosity; residual stress; mechanical properties

LI Qian, mmtlab@zzu.edu.cn

10.11949/j.issn.0438-1157.20150292

TQ 028.8

：A

：0438—1157（2015）10—4268—07

2015-03-10收到初稿，2015-05-26收到修改稿。

聯(lián)系人：李倩。

：蔣晶（1983—），男，博士研究生。

國家自然科學基金項目（11372286）；高等學校博士學科點專項科研聯(lián)合資助基金項目（20124101110007）。

Received date: 2015-03-10.

Foundation item: supported by the National Natural Science Foundation of China (11372286) and the Specialized Research Fund for the Doctoral Program of Higher Education of China (20124101110007).