王 飛，張亞峰，劉偉洪

（武警黃金第九支隊(duì), 海南 海口 571127）

ICP—MS測定化探樣品中的金

王 飛，張亞峰，劉偉洪

（武警黃金第九支隊(duì), 海南 ?？?571127）

選擇ICP-MS測定化探樣品中的金，該方法簡單，精密度好，效率高，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍較寬，重現(xiàn)性好，測定速度快。化探樣品金含量極低，一般需富集之后進(jìn)行測定，利用泡沫塑料富集是主要方法之一，用王水進(jìn)行溶解、測定。

ICP-MS；泡沫塑料；金；化探樣品

隨著科學(xué)技術(shù)發(fā)展,金找礦領(lǐng)域中各種新技術(shù)被廣泛應(yīng)用，化探樣品弱異常變的比以往更加重要，越來越多異?，F(xiàn)象需要更快速、高效、準(zhǔn)確的分析測定方法。化探樣品中金的含量低，測定有一定難度。因此建立一種快速簡單，適用性強(qiáng)的測試方法顯的極為重要。目前測定方法[1]很多，一般均需經(jīng)不同的分離富集后選用不同的分析方法測定。1970年由Bowen[2]抽出泡沫富集分離技術(shù)，今天金的泡沫塑料吸附富集已是金的富集分離法中應(yīng)用最廣泛的方法之一，ICP－MS測定[3,4]可以廣泛應(yīng)用于多種樣品，70多種元素測定，特別是其具有檢出限低，動(dòng)態(tài)線性范圍寬，高效率的多元素同時(shí)測定以及干擾小的優(yōu)點(diǎn)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器設(shè)備

ICP－MS質(zhì)譜儀，HH－6數(shù)顯恒溫水浴鍋，HY-2調(diào)速振蕩器。

1.2 儀器工作條件優(yōu)化選擇

本實(shí)驗(yàn)選用ICP-MS發(fā)射器功率在1 350 W附近,霧化流量0.86L/min時(shí)，信號(hào)穩(wěn)定強(qiáng)度較好，信號(hào)穩(wěn)定，見圖1、圖2，儀器優(yōu)化條件見表1。

表1 儀器工作條件Table 1 operating condition of the instrument

1.3 試劑

本次實(shí)驗(yàn)選用分析純?cè)噭┖驼麴s水。選用鹽酸、硝酸（3∶1）混合，加等量的水制成王水（1+1），配制待用。三氯化鐵溶液、0.7%的硫脲溶液、2%的抗壞血酸溶液、金標(biāo)淮溶液。

1.4 化探樣品的預(yù)處理

1.4.1 樣品的焙燒

金化探樣品在王水溶解前通常要經(jīng)過高溫焙燒的過程，目的是通過高溫焙燒使樣品變的疏松多孔，提高樣品的浸出率。尤其是對(duì)含硫樣品，有機(jī)質(zhì)試樣不經(jīng)焙燒，分析結(jié)果往往偏低。焙燒溫度對(duì)分析測試結(jié)果高低的影響，以及不同樣品的焙燒薛光[5]進(jìn)行了詳細(xì)的論述，本實(shí)驗(yàn)中對(duì)樣品在650 ℃焙燒1 h。

1.4.2 王水融解

王水融樣是傳統(tǒng)的分解方法，王水是金和金礦物最好的溶劑，為了提高融樣速度減少污染，本次實(shí)驗(yàn)采取密閉高溫水浴融樣。

1.4.3 泡塑富集

使用時(shí)剪成2.5 cm×2.5 cm×1 cm的小塊，在10%的鹽酸中浸泡24 h以上，撈出洗凈，樣品融解后，將已預(yù)先處理好的泡塑加入三角瓶中，在HY-2振蕩器上調(diào)整至中等速度振蕩吸附60 min。

1.4.4 樣品解脫

取出經(jīng)過富集的泡塑，用水洗凈，擠出水份。放入25 mL比色管中，加入10 mL 0.7%的硫脲溶液，水溫保持90 ℃以上，水浴解脫40 min，趁熱取出泡塑，冷卻至室溫，放置常溫待測。

1.5 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求分別吸取0.00、0.20、0.40、0.80、1.00、2.00 mL金標(biāo)準(zhǔn)溶液于20 mL試管中，用硫脲溶液稀釋至10 mL體積，放入沸水浴中保持20分鐘取下冷卻后，即配制成0.0, 2.0, 4.0, 8.0, 10.0, 20.0 ng/mL的金的標(biāo)準(zhǔn)系列。以下按步驟進(jìn)行測定。測定完成后，以金量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲。

2 結(jié)果討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)偏差

對(duì)試劑空白溶液平行測定12次，按照上述實(shí)驗(yàn)方法，繪制出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)偏差，由實(shí)驗(yàn)測得ICP－MS檢出限為0.08 ng/g,實(shí)驗(yàn)得出的方法檢出限滿足質(zhì)量控制要求。

2.2 相關(guān)系數(shù)

ICP－MS等離子體質(zhì)譜法測定金的范圍為0.16－500 ng/mL,測量范圍較寬，標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)都能達(dá)到0.999 9以上。

2.3 基體效應(yīng)和共存原素影響

樣品經(jīng)過前期處理后，基體變的比較簡單，樣品溶液基體與標(biāo)準(zhǔn)系列基本一致，基體效應(yīng)的影響被削除。樣品經(jīng)過振蕩富集吸附后，存在的共存原素含量極低不影響測定結(jié)果。

2.4 方法準(zhǔn)確度

選用痕量金分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GAu-2b、GAu-10a、GAu-11，分別平行稱取11份，按照實(shí)驗(yàn)方法測定金的含量結(jié)果見表2。

2.5 比對(duì)實(shí)驗(yàn)

樣品用石墨爐原子吸收法測定結(jié)果見表3。通過比對(duì)可看出，兩種方法均測定結(jié)果相近，ICPMS等離子體質(zhì)譜法所得試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確，可滿足實(shí)驗(yàn)要求。效率方面，石墨爐原子吸收法測定樣品時(shí)升溫程序繁雜，平均測定一個(gè)樣品至少需要110 s，而ICP－MS等離子體質(zhì)譜法分析一個(gè)樣品只需要30 s ，在測試時(shí)間方面提高顯著。

圖1 高頻功率對(duì)Au計(jì)數(shù)值的影響Fig.1 The influence of high-frequency power to Au count

圖2 霧化器流量對(duì)Au計(jì)數(shù)值的影響Fig.2 The influence of flow of atomizer to Au count

表2 方法準(zhǔn)確度Table 2 Accuracy tests of the method

表3 電感耦合等離子質(zhì)譜與原子吸收比對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 3 Comparision of analytical results of ICP-MS and atomic absorption spectrometry

3 結(jié)束語

ICP－MS等離子體質(zhì)譜法精密度和準(zhǔn)確度高，方法簡單，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍較寬，重現(xiàn)性好，測定速度快，分析效率高，比較適合大批量樣品的分析測試。

［1］ 薛光.金測定方法的最新進(jìn)展(待續(xù))[J].黃金.1999,20(6):50 51．

［2］ 薛光.泡沫塑料富集金[M].北京：北京大學(xué)出版社，1990．

［3］ 李錕.聚氨酯泡沫塑料富集-ICP-MS測定化探樣中微量金的方法[J].化工礦產(chǎn)地質(zhì),2007,29(4):242．

［4］ 余波.泡塑富集ICP-MS測定土壤中痕量金[J].agricultural science＆technology,2008,9(4):151.

［5］ 薛光,等.金的化學(xué)分析[M].北京：宇航出版社，1990:60－65．

Determination of Gold in Samples for Geochemical Exploration by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry

WANG Fei，ZHANG Ya-feng，LIU Wei-hong
（No.9 Geological party of CAPF, Hainan Haikou 571127, China）

The inductive coupling plasma mass spectrometry (ICP-MS) was used to detect gold in samples. The results show that the method is simple, and has high precision and efficiency; the linearity range of standard curve is wide, the repeatability is good. When gold content in samples is very low, the plastic foam enrichment process should be used.

ICP-MS; Plastic foam enrichment; Gold; Geochemical samples

O 657

： A

： 1671-0460（2015）11-2726-03

2015-06-15

王飛（1978-），男，海南海口人，工程師，2001年畢業(yè)于吉林大學(xué)化學(xué)工程與工藝專業(yè)，研究方向：從事巖礦樣品分析技術(shù)工作。E-mail：23243708@qq.com。