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        含油污泥石油類測(cè)定方法研究

        2015-02-03 13:36:20黃曉英白鶴鳴潘文啟藺亞寧楊丹丹周宏玲
        油氣田環(huán)境保護(hù) 2015年3期
        關(guān)鍵詞:四氯化碳硅酸錐形瓶

        黃曉英白鶴鳴潘文啟藺亞寧楊丹丹周宏玲

        (1.中國(guó)石油長(zhǎng)慶油田分公司技術(shù)監(jiān)測(cè)中心;2.西安長(zhǎng)立油氣工程技術(shù)服務(wù)有限公司)

        含油污泥石油類測(cè)定方法研究

        黃曉英1白鶴鳴1潘文啟1藺亞寧1楊丹丹1周宏玲2

        (1.中國(guó)石油長(zhǎng)慶油田分公司技術(shù)監(jiān)測(cè)中心;2.西安長(zhǎng)立油氣工程技術(shù)服務(wù)有限公司)

        文章采用四氯化碳120min振蕩提取,用紅外分光光度法,能夠較為準(zhǔn)確地測(cè)定出油田含油污泥中石油類的含量,采用硅酸鎂多次吸咐,能有效去除色度和濁度的干擾。經(jīng)驗(yàn)證,當(dāng)石油類含量在74.5~1456.6mg/kg時(shí),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.95%~8.66%,加標(biāo)回收率為84.7%~108.8%,精密度、準(zhǔn)確度均滿足實(shí)驗(yàn)要求。

        含油污泥;石油類;振蕩提?。凰穆然?;紅外分光光度法

        0 引 言

        目前國(guó)內(nèi)還沒有土壤中石油類測(cè)定的國(guó)標(biāo)方法,油田含油污泥干化焚燒或經(jīng)過(guò)無(wú)害化處理,其處理效果需要進(jìn)行含油量測(cè)定來(lái)驗(yàn)證,因此,實(shí)際工作中急需一個(gè)可靠的分析方法。

        由于生產(chǎn)工藝的不同,使得含油污泥中成分十分復(fù)雜,分析過(guò)程中存在干擾,因而增加了分析測(cè)定的難度。

        為了準(zhǔn)確測(cè)定含油污泥中的石油類含量,本文針對(duì)油田石油開采過(guò)程中產(chǎn)生的含油污泥樣品,采用四氯化碳120min振蕩提取,提取液用紅外分光光度法進(jìn)行測(cè)定,可較為準(zhǔn)確地測(cè)定石油類含量,有效解決干擾問題。

        1 測(cè)定方法

        1.1 主要儀器和試劑

        HY-8A調(diào)速多用振蕩器(江蘇省金壇市天竟實(shí)驗(yàn)儀器廠);OIL480紅外分光測(cè)油儀(北京華夏科創(chuàng)儀器技術(shù)有限公司)。

        所用試劑參照HJ637—2012《水質(zhì)石油類和動(dòng)植物油類的測(cè)定 紅外分光光度法》[1]。

        1.2 方法步驟

        先按照HJ613—2011《土壤干物質(zhì)和水分的測(cè)定重量法》測(cè)定樣品含水率[2]。稱取10.0g污泥樣品于100mL棕色具塞磨口錐形瓶A中,加入20g無(wú)水硫酸鈉,充分混勻,放置30min,以干燥污泥樣品。經(jīng)干燥的污泥樣品中加入20mL四氯化碳,以200r/min的速度振蕩提取120min,靜置10min。稱取5.0g硅酸鎂于100mL棕色具塞磨口錐形瓶B中。用玻璃纖維濾膜和三角漏斗過(guò)濾錐形瓶A中的上層清液于棕色具塞磨口錐形瓶B中,形成提取液。再次于棕色具塞磨口錐形瓶A中加入20mL四氯化碳,以200r/min的速度振蕩提取30min,靜置10min,再次過(guò)濾,并用少量四氯化碳清洗用具。將兩次提取液與硅酸鎂一同以200r/min的速度振蕩30min,用玻璃砂芯漏斗過(guò)濾至50mL棕色容量瓶中,并用少量四氯化碳清洗用具,稀釋定容至標(biāo)線,待測(cè)。同時(shí)做全程試劑空白[3]。

        2 需要解決的幾個(gè)問題

        2.1 振蕩提取時(shí)間的確定

        分別稱取4組各12份經(jīng)干燥焚燒過(guò)的含油污泥各10.0g于100mL棕色具塞錐形瓶中,每組污泥樣品中包括6份本底樣和6份加標(biāo)樣(加入1.5mL 1000mg/L油標(biāo)準(zhǔn)溶液),在本底樣和加標(biāo)樣中各加入20mL四氯化碳,以200次/min的速度分別振蕩提取30,60,90,120min,其余步驟同1.2測(cè)定方法,結(jié)果見表1。

        由表1可知,若采用30~60min振蕩提取,相對(duì)偏差較大,加標(biāo)回收率差異大、不穩(wěn)定;若采用90~120min振蕩提取,可獲得較為穩(wěn)定的加標(biāo)回收率,且差異明顯縮小,相對(duì)偏差明顯減小。

        表1 不同振蕩時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

        2.2 含油污泥干燥方法的選擇

        對(duì)于作業(yè)現(xiàn)場(chǎng)已經(jīng)干燥處理的含油污泥,可準(zhǔn)確稱取10.0g,加入10g無(wú)水硫酸鈉進(jìn)行干燥,對(duì)于未經(jīng)干燥的含油污泥(稀泥狀),可準(zhǔn)確稱取污泥10.0g于100mL棕色具塞錐形瓶中,加入15gMgSO4·H2O充分?jǐn)嚢杌靹颍?](后步加四氯化碳時(shí),應(yīng)同時(shí)用四氯化碳清洗攪拌用的玻璃棒),放置30min。

        2.3 干擾去除

        當(dāng)最終濾液混濁或有色度干擾時(shí),應(yīng)于玻璃砂芯漏斗內(nèi)裝入足夠厚度的硅酸鎂,僅留下裝濾液進(jìn)行過(guò)濾的空間,并可分4~6次更換相同的裝有硅酸鎂的玻璃砂芯漏斗進(jìn)行反復(fù)吸附,直至完全去除混濁與色度干擾為止,在此過(guò)程中應(yīng)補(bǔ)加四氯化碳用以沖洗玻璃砂芯漏斗中的硅酸鎂層,每個(gè)過(guò)濾完的硅酸鎂層需沖洗3次。此外,也可以使用硅酸鎂填充柱進(jìn)行反復(fù)吸附,但過(guò)濾速度較慢。

        為了驗(yàn)證此去除干擾方法的精密性和準(zhǔn)確性,分別稱取5組各12份經(jīng)干燥焚燒過(guò)的含油污泥各10.0g于100mL棕色具塞錐形瓶中,每組污泥樣品中包括6份本底樣和6份加標(biāo)樣(加入1.5mL1000mg/L油標(biāo)準(zhǔn)溶液),以200次/min的速度振蕩提取120min后,30min重復(fù)提取,對(duì)其濾液分別進(jìn)行2,3,4,5,6次過(guò)濾,其余步驟同1.2測(cè)定方法,結(jié)果見表2。

        表2 不同過(guò)濾次數(shù)對(duì)分析結(jié)果的影響

        由表2可知,采用3次過(guò)濾,還無(wú)法去除色度干擾,且加標(biāo)回收率差異大、不穩(wěn)定,相對(duì)偏差較大;經(jīng)過(guò)5次過(guò)濾后,已去除色度干擾,但加標(biāo)回收率還不夠穩(wěn)定,經(jīng)過(guò)6次過(guò)濾后,既去除了色度,又可得到穩(wěn)定的加標(biāo)回收率,且相對(duì)偏差明顯減小。

        3 方法精密度及準(zhǔn)確度測(cè)試

        3.1 方法精密度測(cè)試

        按照1.2的方法步驟,選取了3種不同含油量的含油污泥,進(jìn)行方法精密度的測(cè)試,測(cè)試結(jié)果見表3[5]。

        表3數(shù)據(jù)表明,當(dāng)石油類含量水平在74.5~1456.6mg/kg范圍內(nèi)時(shí),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.95%~8.66%。

        表3 方法精密度測(cè)試數(shù)據(jù) mg/kg

        由于目前國(guó)內(nèi)土壤標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)石油類等有機(jī)物的測(cè)定無(wú)明確的質(zhì)量控制規(guī)定,因此,參考HJ/T373—2007《固定污染源監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范(試行)》廢水質(zhì)量控制要求,本方法的精密度達(dá)到了實(shí)驗(yàn)要求[6]。

        3.2 方法準(zhǔn)確度測(cè)試

        在進(jìn)行方法精密度實(shí)驗(yàn)的同時(shí),進(jìn)行方法加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn),加標(biāo)量依次為1.5,5,10mg,具體見表4。

        表4 方法準(zhǔn)確度測(cè)試數(shù)據(jù) mg/kg

        表4數(shù)據(jù)表明,當(dāng)含量水平在74.5~1456.6 mg/kg時(shí),加標(biāo)回收率為84.7%~108.8%,方法準(zhǔn)確度達(dá)到了實(shí)驗(yàn)要求[6]。

        4 注意事項(xiàng)

        對(duì)于已經(jīng)現(xiàn)場(chǎng)干化處理的含油污泥,在樣品稱量過(guò)程中,盡可能棄去塊狀物,僅稱量粉狀干化污泥。由于干化后的含油污泥粉細(xì),因此,在用玻璃纖維濾膜過(guò)濾時(shí)易堵塞濾膜孔,加大過(guò)濾難度,因此,在污泥樣品稱量時(shí),適當(dāng)減少稱取質(zhì)量,延長(zhǎng)振蕩后的靜置時(shí)間,可加快過(guò)濾速度。

        對(duì)于OIL480紅外分光測(cè)油儀,當(dāng)比色皿中石油類濃度大于80mg/L時(shí),比色前需要用四氯化碳稀釋至小于80mg/L后比色。

        根據(jù)HJ/T166—2004《土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》要求,本試驗(yàn)每批樣品應(yīng)做不小于20%的平行樣品及10%~20%的加標(biāo)樣品。

        5 結(jié)束語(yǔ)

        沿用水質(zhì)中石油類分析的國(guó)標(biāo)方法——紅外分光光度法對(duì)含油污泥中的石油類進(jìn)行測(cè)定,不需要購(gòu)置昂貴的儀器設(shè)備和試劑、器皿,操作簡(jiǎn)便。

        通過(guò)比對(duì)實(shí)驗(yàn)確定采用四氯化碳120min振蕩提取后30min重復(fù)振蕩提取,能夠較為準(zhǔn)確的提取出含油污泥中的石油類,并經(jīng)比對(duì)實(shí)驗(yàn)確定采用硅酸鎂多次過(guò)濾吸咐,能有效去除色度和濁度的干擾。提取液采用紅外分光光度法進(jìn)行測(cè)定。經(jīng)驗(yàn)證,精密度、準(zhǔn)確度均滿足實(shí)驗(yàn)要求[6]。

        [1] HJ637—2012水質(zhì)石油類和動(dòng)植物油類的測(cè)定紅外分光光度法[S].

        [2] HJ613—2011土壤干物質(zhì)和水分的測(cè)定重量法[S].

        [3] 土壤石油類的測(cè)定紅外光度法(征求意見稿)[S].

        [4] HJ/T166—2004土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范[S].

        [5] HJ168—2010環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則[S].

        [6] HJ/T373—2007固定污染源監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范(試行)[S].

        10.3969/j.issn.1005-3158.2015.03.018

        :1005-3158(2015)03-0054-03

        2014-05-21)(編輯 王蕊)

        黃曉英,1992年畢業(yè)于江漢石油學(xué)院環(huán)境監(jiān)測(cè)專業(yè),現(xiàn)在中國(guó)石油長(zhǎng)慶油田分公司技術(shù)監(jiān)測(cè)中心從事環(huán)境監(jiān)測(cè)及環(huán)境影響評(píng)價(jià)工作。通信地址:陜西省西安市高陵縣馬家灣涇河工業(yè)園陜汽大道機(jī)械制造總廠東側(cè)環(huán)境監(jiān)測(cè)站,710201

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