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        HPLC測(cè)定杜五液中芍藥苷的含量

        2015-02-01 09:48:58杜建紅寇新民郄革紅張國(guó)慶
        中國(guó)合理用藥探索 2015年6期

        杜建紅寇新民郄革紅張國(guó)慶

        (1成都軍區(qū)聯(lián)勤部藥品儀器檢驗(yàn)所,四川 成都610017;2成都軍區(qū)八一骨科醫(yī)院,610015)

        HPLC測(cè)定杜五液中芍藥苷的含量

        杜建紅1寇新民2郄革紅1張國(guó)慶1

        (1成都軍區(qū)聯(lián)勤部藥品儀器檢驗(yàn)所,四川 成都610017;2成都軍區(qū)八一骨科醫(yī)院,610015)

        目的:建立高效液相色譜法(HPLC)測(cè)定杜五液中芍藥苷含量的方法。方法:采用HPLC測(cè)定制劑中赤芍的主要成分芍藥苷的含量;色譜柱為C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流動(dòng)相為:乙腈-0.1%磷酸水溶液(18∶82);檢測(cè)波長(zhǎng):230 nm;柱溫:30℃;流速:1.0 m L/min。結(jié)果:芍藥苷在5.89~ 58.88μg/m L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.999 9),平均回收率97.07%~ 103.09%,試驗(yàn)結(jié)果RSD為2.20%(n=9)。結(jié)論:本法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確性好,可用于杜五液的質(zhì)量控制。

        杜五液;高效液相色譜法;芍藥苷;含量;測(cè)定

        杜五液是由羌活、川芎、赤芍等9味中藥組成的特色醫(yī)院制劑,具有袪風(fēng)散寒、活血通絡(luò)的作用。臨床用于各類陳舊傷,風(fēng)濕麻木,腰酸腿痛。本文依據(jù)《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄“中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則”[1],采用高效液相色譜法(HPLC)測(cè)定制劑中赤芍的主要成分芍藥苷的含量[2],從而建立控制杜五液制劑質(zhì)量的含量測(cè)定方法。

        1 儀器與試藥

        島津LC-20AD型液相色譜儀;電子分析天平(TB-215D,丹佛儀器北京有限公司);芍藥苷對(duì)照品(來(lái)源于中國(guó)食品藥品檢定研究院);杜五液(成都軍區(qū)八一骨科醫(yī)院,100 m L/瓶,批號(hào):20130729,20131104,20131203),乙腈為色譜純,水為重蒸水,其余試劑均為分析純。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 含量測(cè)定

        2.1.1 色譜條件色譜柱:C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流動(dòng)相為:乙腈-0.1%磷酸水溶液(18∶82);檢測(cè)波長(zhǎng):230 nm;柱溫:30℃;流速:1.0 m L/m in;進(jìn)樣量:10μL。

        2.1.2 溶液的制備①供試品溶液的制備:精密量取本品5 m L,置10 m L量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。②對(duì)照品溶液的制備:取芍藥苷對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇溶液稀釋制成每1 m L含0.03 mg的溶液,即得。③陰性對(duì)照溶液劑量:按處方比例及工藝制備缺赤芍的陰性對(duì)照樣品,按供試品溶液項(xiàng)下方法制成陰性對(duì)照溶液。

        2.1.3 專屬性考察分別吸取供試品、對(duì)照品、陰性對(duì)照溶液各 10μL,注入液相色譜儀,按2.1.1項(xiàng)下的色譜條件,進(jìn)樣測(cè)定,記錄色譜圖,見(jiàn)圖1。樣品中芍藥苷峰與其他組分色譜峰能達(dá)到基線分離,陰性對(duì)照溶液色譜峰對(duì)測(cè)定無(wú)干擾。采用擬定的方法對(duì)本品進(jìn)行含量測(cè)定,專屬性良好。

        圖1 杜五液的HPLC圖

        2.1.4 線性關(guān)系考察取芍藥苷對(duì)照品適量,精密稱定,制備對(duì)照品儲(chǔ)備液,再用甲醇稀釋成一系列的線性對(duì)照品溶液。按照擬定的測(cè)定條件進(jìn)行測(cè)定,記錄峰面積。以芍藥苷濃度X(μg/m L)為橫坐標(biāo),芍藥苷峰面積Y為縱坐標(biāo),進(jìn)行回歸,得回歸方程:

        Y=14 181X+ 583.49。

        試驗(yàn)結(jié)果顯示,芍藥苷濃度在5.89~58.88μg/m L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.999 9)。

        2.1.5 溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)取新配制的芍藥苷對(duì)照品溶液及供試品溶液,分別在 0,1,2,4,8,12小時(shí)進(jìn)樣,每次進(jìn)樣10μL,記錄芍藥苷峰面積,試驗(yàn)結(jié)果顯示,對(duì)照品溶液及供試品溶液均在12小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定性良好(RSD小于2%)。

        2.1.6 進(jìn)樣精密度試驗(yàn)取同一對(duì)照品溶液,按照擬定的測(cè)定條件重復(fù)測(cè)定6次,記錄芍藥苷峰面積,考察進(jìn)樣精密度。試驗(yàn)結(jié)果RSD為0.45%,表明進(jìn)樣精密度良好。

        2.1.7 重復(fù)性試驗(yàn)取供試品(批號(hào):20131104),按擬定方法制備供試品溶液,平行制備6份,測(cè)定芍藥苷含量。試驗(yàn)結(jié)果RSD為0.84%,表明該方法重現(xiàn)性較好。

        2.1.8 回收率試驗(yàn)采用加樣回收法,精密量取已知含量的供試品(批號(hào):20131104,含量:0.056mg/m L)9份,每份2.5 m L,置10 m L量瓶中,分別加入芍藥苷對(duì)照品3,5,9 mg(每個(gè)水平3份),照擬定的方法制備供試品溶液并測(cè)定芍藥苷含量,計(jì)算芍藥苷的回收率,結(jié)果見(jiàn)表1。RSD為2.20%,回收率為97.07% ~ 103.09%,表明擬定的含量測(cè)定方法回收率良好。

        表1 芍藥苷回收率試驗(yàn)結(jié)果

        2.1.9 樣品測(cè)定采用經(jīng)過(guò)驗(yàn)證,專屬性、重復(fù)性良好,準(zhǔn)確度良好的含量測(cè)定方法,對(duì)多批樣品中的芍藥苷含量進(jìn)行測(cè)定,試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

        3 討論

        3.1取芍藥苷對(duì)照品溶液,經(jīng) UV光譜掃描,在230 nm處有最大吸收,同時(shí)參照《中國(guó)藥典》2010版一部赤芍含量測(cè)定波長(zhǎng),故確定測(cè)定波長(zhǎng)為230 nm。

        Determ ination of Paeoniflorin in Duwu Ye by HPLC

        Du Jianhong1,Kou Xinmin2,Qie Gehong1,Zhang Guoqing1(1 Institute for Drug and Instrument Control of Chengdu M ilitary Region,Sichuan Chengdu 610017,China;2 Bayi Orthopedics Hospital of Chengdu M ilitary Region,610015)

        Objective:To establish a HPLC method for the content determination of paeoniflorin in Duwu Ye.M ethods:HPLC was employed to determ ine the content of paeoniflorin in the preparation.The chromatographic column C18(250 mm×4.6 mm,5μm)was adopted w ith acetonitrile-0.1%phosphoric acid solution(18∶82)as the mobile phase at a flow rate of 1.0 m L/m in.The detection wavelength was set at 230 nm and the column temperature at 30℃.Results:A good linear relationship of paeoniflorin was obtained w ithin the range of 5.89~58.88μg/m L(r=0.999 9).The average recovery was 97.07%~103.09%,RSD=2.20% (n=9).Conclusion:The method is simple and convenient w ith a good accuracy.It can be used for the quality control of Duwu Ye.

        Duwu Ye;HPLC;Paeoniflorin;Content;Determine

        10.3969/j.issn.1672-5433.2015.06.007

        成都軍區(qū)醫(yī)學(xué)科學(xué)技術(shù)研究“十二五”面上項(xiàng)目(C12072)

        杜建紅,男,副主任藥師。研究方向:藥物分析。通訊作者E-mail:yjsdjh@163.com

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