王劍超

（邵武市環(huán)境監(jiān)測(cè)站 福建邵武 354000）

外標(biāo)法與內(nèi)標(biāo)法的比較
——以印染廢水六價(jià)鉻的測(cè)定為例

王劍超

（邵武市環(huán)境監(jiān)測(cè)站 福建邵武 354000）

本文主要以南平新發(fā)隆針織實(shí)業(yè)有限公司的紡織廢水為實(shí)驗(yàn)研究對(duì)象，分別使用二苯碳酰二肼分光光度法和標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定。通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得出兩種方法的優(yōu)缺點(diǎn)。

二苯碳酰二肼分光光度法；標(biāo)準(zhǔn)加入法；紡織廢水

1 概述

隨著實(shí)驗(yàn)室項(xiàng)目開展工作的不斷增加，每個(gè)季度環(huán)境監(jiān)測(cè)的企業(yè)也日益增加。在邵武市的企業(yè)中南平新發(fā)隆針織實(shí)業(yè)有限公司是國(guó)家控制重點(diǎn)污染源項(xiàng)目。為了精確快速的測(cè)定廢水中的六價(jià)鉻進(jìn)行實(shí)驗(yàn)探討。本文就國(guó)家規(guī)定的分析方法二苯碳酰二肼分光光度法（外標(biāo)法）和較為快速的方法標(biāo)準(zhǔn)加入法（內(nèi)標(biāo)法）進(jìn)行比較。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 水樣

水樣是2014年6月22日組織技術(shù)人員對(duì)南平新發(fā)隆針織實(shí)業(yè)有限公司生產(chǎn)排放的廢水進(jìn)行的采樣。采樣頻次為4次/個(gè)周期，采樣周期：1個(gè)采樣周期。

2.2 試劑

2.2.1 硫酸，分析純。廣東省化學(xué)試劑工程技術(shù)研究開發(fā)中心；

2.2.2 氫氧化鈉，分析純。衡陽(yáng)市凱信化工試劑有限公司；

2.2.3 硫酸鋅，分析純。中國(guó)上海金山化工廠；

2.2.4 二苯碳酰二肼，分析純。河北省吳橋環(huán)境監(jiān)測(cè)試劑研究站；

2.2.5 水中六價(jià)鉻溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，有證書。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息中心；

2.2.6 乙醇，分析純?；茨鲜谢瘜W(xué)試劑廠；

2.2.7 超純水，優(yōu)普超純水機(jī)制取UP超純水。

2.3 儀器

可見光分光光度計(jì)VIS-723N（090851）型（北京瑞利分析儀器公司）

2.4 試驗(yàn)方法

用鋅鹽沉淀分離法：對(duì)南平新發(fā)隆針織實(shí)業(yè)有限公司生產(chǎn)排放廢水進(jìn)行前處理。

取適量樣品于150mL燒杯中，加水至50mL。滴加氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)溶液pH值為7～8。在不斷攪拌下，滴加氫氧化鋅共沉淀劑至溶液pH值為8～9。將此溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。用慢速濾紙干過(guò)濾，棄去10～20mL初濾液，取其中50.0mL濾液供測(cè)定。

2.4.1 二苯碳酰二肼分光光度法

置于50mL比色管中，用水稀釋至標(biāo)線。加入0.5mL硫酸溶液和0.5mL磷酸溶液，搖勻。加入2mL二苯碳酰二肼顯色劑，搖勻。5min～10min后，在540nm波長(zhǎng)處，用30mm比色皿，以水做參比，測(cè)定吸光度，扣除空白試驗(yàn)測(cè)得的吸光度后，從校準(zhǔn)曲線上查得六價(jià)鉻含量。

2.4.2 標(biāo)準(zhǔn)加入法

取相同體積的樣品空白和待測(cè)樣品溶液分別移入試管中（Cx），然后將含有六價(jià)鉻的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含量（C0）按比例順序加入待測(cè)樣品的試管中。但注意保留一個(gè)待測(cè)樣品的試管中不加標(biāo)準(zhǔn)溶液。再用同一試劑將上述溶液分別稀釋至同樣體積，定容后含量依次為：Cx，Cx+2CO，Cx+5C0，Cx+10CO，Cx+15CO，Cx+20CO。分別測(cè)得吸光度為：AX，A1，A2，A3，A4，A5。

以A對(duì)含量C做圖得一條直線，Cx點(diǎn)（標(biāo)準(zhǔn)直線中Y軸為0點(diǎn)）即待測(cè)溶液濃度。

3 結(jié)果

3.1 二苯碳酰二肼分光光度法（外標(biāo)法）

測(cè)定水樣六價(jià)鉻濃度，標(biāo)準(zhǔn)曲線：y=bx+a=0.0437x+0.0002 γ=0.9999。水樣中六價(jià)鉻吸光度為0.024，空白吸光度為0.003。帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線后，查得濃度為0.010mg/l。

3.2 標(biāo)準(zhǔn)加入法（內(nèi)標(biāo)法）

對(duì)南平新發(fā)隆針織實(shí)業(yè)有限公司廢水加入六價(jià)鉻溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，繪出下圖。

有圖中可得（標(biāo)準(zhǔn)直線中Y軸為0點(diǎn)）新發(fā)隆出水口六價(jià)鉻濃度：0.01mg/L。

4 結(jié)語(yǔ)

結(jié)果表明：二苯碳酰二肼分光光度法和標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定水樣濃度是一致的。說(shuō)明兩種方法都適用于紡織廢水中測(cè)定六價(jià)鉻。

在實(shí)驗(yàn)中得出：二苯碳酰二肼分光光度法（外標(biāo)法）適用于標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定項(xiàng)目和樣品的測(cè)定項(xiàng)目相同的情況，優(yōu)點(diǎn)是速度快，缺點(diǎn)是當(dāng)樣品含量復(fù)雜時(shí)不正確。標(biāo)準(zhǔn)加入法（內(nèi)標(biāo)法）可以有效克服上面所說(shuō)的缺點(diǎn)，因?yàn)樗前褬悠泛蜆?biāo)準(zhǔn)混在一起同時(shí)測(cè)定的，但他也有缺點(diǎn)就是速度很慢。

[1]環(huán)境監(jiān)測(cè)（第三版）[S].高等教育出版社,2004:76-77.

[2]外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法雙結(jié)合的分析方法的應(yīng)用[J].廣東化工,2010,37 (9):138.

[3]GB7467-87.水質(zhì)六價(jià)鉻的測(cè)定二苯碳酰二肼分光光度法[S].國(guó)家環(huán)保局,1987-3-14.