張欣穎，康 敏,2，邵 越，張艷艷，蔡國園

（1.南京農(nóng)業(yè)大學(xué)工學(xué)院，江蘇南京 210031；2.南京農(nóng)業(yè)大學(xué)灌云現(xiàn)代農(nóng)業(yè)裝備研究院，江蘇連云港222200）

在現(xiàn)代工業(yè)高速發(fā)展的今天，機(jī)械零件經(jīng)常需要在復(fù)雜、苛刻的環(huán)境條件下工作，這就對零件的物理、化學(xué)性能提出了更高的要求。鎳磷合金鍍層是解決這一問題的較好途徑，它具有較好的表面質(zhì)量、較高的硬度及優(yōu)異的耐磨耐腐蝕性能。目前常見的鎳磷合金鍍覆方法有化學(xué)鍍和電鍍兩種，但化學(xué)鍍的鍍液穩(wěn)定性差、使用壽命短，不是制備鎳磷合金鍍層的最佳方法[1-3]。而在電刷鍍基礎(chǔ)上發(fā)展起來的電噴鍍技術(shù)克服了上述缺點，并從加速電沉積物質(zhì)傳輸過程出發(fā)，加快了沉積速度，極大提高了生產(chǎn)效率[4-5]。

影響電噴鍍沉積速度及鍍層物理性能的因素包括電壓、鍍液溫度、兩極間隙、兩極相對運動速度等。目前，多數(shù)研究人員采用傳統(tǒng)的數(shù)理統(tǒng)計方法對電噴鍍工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，如正交設(shè)計、均勻設(shè)計等，這些方法的優(yōu)選結(jié)果只能是試驗所用水平的某種組合，但最優(yōu)值可能存在于兩水平范圍之間，因而僅憑借分析所得既定水平組合里的最優(yōu)水平未必就能準(zhǔn)確得到最優(yōu)的工藝參數(shù)，而采用六西格瑪軟件JMP進(jìn)行試驗設(shè)計就能很好地彌補(bǔ)這一點。該設(shè)計方法只需給出各因素取值的上下限，軟件就能通過計算得出在上下限范圍內(nèi)使響應(yīng)達(dá)到最理想化的因素值[6]。

本文采用JMP軟件的定制設(shè)計器對試驗進(jìn)行回歸設(shè)計，分別得到影響因子（電壓、鍍液溫度、兩極間隙、兩極相對運動速度）對電噴鍍鎳磷合金鍍層沉積速度、顯微硬度、表面粗糙度的二次回歸模型，并分析了響應(yīng)曲面圖，得出影響因子對各響應(yīng)的影響規(guī)律及因子間的交互作用。在此基礎(chǔ)上，用期望函數(shù)法對多響應(yīng)進(jìn)行優(yōu)化，得出試驗范圍內(nèi)達(dá)到意愿最大化（沉積速度快、顯微硬度高、表面粗糙度值?。┑墓に噮?shù)水平組合。

1 材料與方法

1.1 試驗裝置

試驗裝置主要由電源、鍍液循環(huán)系統(tǒng)、控制系統(tǒng)、機(jī)床本體等組成（圖1）。陽極噴嘴材料采用釕鈦合金，具有很強(qiáng)的抗腐蝕能力。在電噴鍍加工時，具有一定壓力和流量的電鍍液從陽極噴嘴高速噴射到陰極工件表面，且在強(qiáng)電場的作用下，陰極工件表面發(fā)生電沉積反應(yīng)。

圖1 數(shù)控電噴鍍試驗裝置

試驗所用鍍液為鎳磷合金鍍液[7]，其組成成分為：NiSO4·6H2O 250 g/L、NiCl2·6H2O 100 g/L、H3PO350 g/L、H3BO350 g/L、H3PO450 g/L、 乳酸 40 g/L、硫脲0.01 g/L；表面活性劑為十二烷基硫酸鈉，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.08 g/L。所用的試劑均為分析純，用去離子水配置。

1.2 試驗設(shè)計

根據(jù)單因素試驗的探究結(jié)果，選取電壓X1、鍍液溫度X2、兩極間隙X3和兩極相對運動速度X4作為考察變量（連續(xù)型），并按方程 Xi=（xi-x0i）/Δxi對自變量進(jìn)行編碼。其中，Xi為各變量的編碼值；xi為各變量的真實值；x0i為試驗中心點各變量的真實值；Δxi為各變量的變化步長[8]。本試驗的因素水平與編碼見表1。

表1 試驗因素水平

響應(yīng)變量取沉積速度Y1、顯微硬度Y2、表面粗糙度Y3，且設(shè)定Y1和Y2的目標(biāo)為最大化、Y3的目標(biāo)為最小化。效應(yīng)類型除主效應(yīng)外，添加二因子交互作用項和連續(xù)因子的二次項，試驗設(shè)定2個中心點，試驗順序隨機(jī)，每個工件進(jìn)行電噴鍍的時間為20 min。

1.3 測試方法

鍍層的沉積速度是指單位時間內(nèi)和單位長度上所沉積的鍍層厚度，即：

式中：h為鍍層厚度，用鍍層測厚儀測得；l為鍍層長度，由計算機(jī)控制；t為加工時間，由秒表測定。

鍍層的顯微硬度采用HVS-100型顯微硬度計進(jìn)行檢測。施加100 g的載荷保持10 s，每個工件隨機(jī)測試7次，去掉最大值與最小值后，求平均值。

鍍層的表面粗糙度采用JB-4C型表面粗糙度測試儀進(jìn)行檢測。在每個工件的不同位置、按不同的方向取樣3次，求平均值。

2 試驗結(jié)果與分析

2.1 二次回歸試驗

按JMP定制設(shè)計器制定試驗方案，所得試驗結(jié)果見表2。

2.2 回歸分析

分析結(jié)果時，采用回歸分析中的逐步逼近法[9]來預(yù)測模型的回歸方程，設(shè)置顯著水平α為0.05，其回歸方程和分析結(jié)果見表3。分析可得：整體模型P值均＜0.0001，說明3個二次方程模型均達(dá)到極顯著水平，試驗誤差較??；其中，R2值分別為0.98、0.99、0.98，調(diào)整 R2值分別為 0.96、0.96、0.97，兩者均較接近，說明3個回歸方程的擬合度好，模型的可信度高，可用來對電噴鍍試驗的沉積速度、顯微硬度及表面粗糙度的最優(yōu)工藝條件進(jìn)行分析預(yù)測。

表2 試驗結(jié)果

2.3 響應(yīng)面分析

由表3可知，在試驗范圍內(nèi)，電壓與相對間隙、鍍液溫度與相對間隙對鍍層的沉積速度有交互影響。圖2是電壓、鍍液溫度、相對間隙、相對運動速度等4因素的其中2因素為0時，兩交互項對鍍層沉積速度的影響。可看出，在試驗范圍內(nèi)，鍍層的沉積速度隨著電壓和鍍液溫度的升高先增大、后減??；隨著相對間隙的增大而減小，但當(dāng)電壓較低時，該變化不明顯。其原因是：①電壓升高導(dǎo)致電流密度增大，陰極表面活化區(qū)域增大，金屬離子沉積加快，從而引起沉積速度的增大；但當(dāng)電壓超過一定值后，過快的金屬離子運動導(dǎo)致陰極表面缺乏金屬離子，濃差極化增強(qiáng)，大量氫氣析出，電流效率降低，導(dǎo)致沉積速度減小；②鍍液溫度升高，金屬離子的擴(kuò)散和遷移速度加快，濃差極化降低，金屬離子的活性增大，故沉積速度增大；但當(dāng)溫度超過一定值時，氫離子活性進(jìn)一步增大，析氫嚴(yán)重，電流效率降低，金屬成核率減小，導(dǎo)致沉積速度減小；③隨著兩極間隙的增大，噴嘴噴射的鍍液壓強(qiáng)和流速減小，減弱了鍍層表面鍍液的紊流程度，擴(kuò)散層厚度增加，兩極間的電流密度隨之減小，故鍍層的沉積速度減?。划?dāng)電壓較低時，相對間隙對沉積速度的影響不明顯，電壓較高時則明顯，這是因為兩因子存在著交互作用，且交互作用中，電壓起著更主要的作用。由圖2還可看出，電壓與相對間隙的交互作用顯著，溫度與相對間隙的交互作用不顯著。

表3 回歸統(tǒng)計分析

圖2 沉積速度響應(yīng)曲面

由表3可知，在試驗范圍內(nèi)，電壓與相對間隙、鍍液溫度與相對間隙對鍍層的顯微硬度有交互影響。圖3是電壓、鍍液溫度、相對間隙、相對運動速度等4因素的其中2因素為0時，兩交互項對鍍層顯微硬度的影響?？煽闯?，在試驗范圍內(nèi)，鍍層顯微硬度隨著電壓、鍍液溫度、相對間隙的增加均先增大、后減小。這是因為：①電壓升高導(dǎo)致兩極間電流密度增大，晶核生成數(shù)量增加，晶粒細(xì)化，從而使鍍層的顯微硬度增大；但當(dāng)電壓超過一定值后，濃差極化增大，降低了成核率，且降低程度大于因電流密度增大而引起的成核率增加的程度，鍍層晶粒尺寸粗大，顯微硬度減?。虎阱円簻囟鹊纳呒涌炝私饘匐x子的擴(kuò)散和遷移速度，金屬離子在陰極擴(kuò)散層的濃度增加，晶體大量成核，導(dǎo)致晶粒細(xì)小，鍍層的顯微硬度增大；但當(dāng)鍍液溫度超過一定值后，氫離子活性進(jìn)一步增大，析氫嚴(yán)重，降低了電化學(xué)極化，使晶體成核率降低，晶粒變大，鍍層的顯微硬度減?。虎墼龃髢蓸O相對間隙，使極間參加反應(yīng)的金屬離子數(shù)目增多，晶體成核數(shù)目增加，晶粒細(xì)化，故鍍層的顯微硬度增大；但當(dāng)相對間隙超過一定值后，過大的間隙使得從噴嘴噴出的鍍液對工件表面的沖擊力減小，工件表面的鍍液流動速度變慢，不能及時補(bǔ)充工件表面缺失的金屬離子，導(dǎo)致晶體成核率降低，晶粒粗大，故鍍層的顯微硬度減小。由圖3還可看出，電壓與相對間隙、溫度與相對間隙的交互作用均顯著。

圖3 顯微硬度響應(yīng)曲面

由表3可知，在試驗范圍內(nèi)，電壓與鍍液溫度、電壓與相對間隙、電壓與相對運動速度、鍍液溫度與相對運動速度對鍍層的表面粗糙度有交互影響。圖4是電壓、鍍液溫度、相對間隙、相對運動速度等4因素的其中2因素為0時，四交互項對鍍層表面粗糙度的影響?？煽闯觯谠囼灧秶鷥?nèi)，鍍層的表面粗糙度值隨著電壓、鍍液溫度、相對運動速度的增加均先減小、后增大；當(dāng)電壓較低時，表面粗糙度值隨著相對間隙的增加而增大；當(dāng)電壓較高時，表面粗糙度值隨著相對間隙的增加而減小。這是因為：①電壓升高使兩極間電流密度增大，有利于晶核的快速生成，減小了鍍層的孔隙率，從而使鍍層的表面粗糙度值減小；但隨著電壓繼續(xù)增大，工件表面的金屬離子損耗較快，導(dǎo)致濃差極化增強(qiáng)，晶體成核率降低，晶粒平均尺寸逐漸增大，從而使表面粗糙度值變大；②鍍液溫度升高，加快了金屬離子的擴(kuò)散和遷移速度，金屬離子在陰極擴(kuò)散層的濃度變大，提高了成核率，晶粒尺寸變小，表面粗糙度值減??；但當(dāng)鍍液溫度超過一定值后，放電離子具有更大的活化能，電流效率降低，晶體成核率下降，表面粗糙度值增大；③隨著相對運動速度的增加，鍍液攪拌強(qiáng)度增大，降低了擴(kuò)散層厚度且及時補(bǔ)充了金屬離子，使成核率增加，利于晶粒尺寸變小，從而使表面粗糙度值減??；但相對運動速度過大，會使鍍液對工件的沖擊頻率增大，降低了金屬離子在陰極表面的停留時間，使離子還沒共沉積前便已離開了工件表面，晶體成核率降低，晶粒生長速度大于成核速度，使表面粗糙度值增大；④ 若不受電壓影響，鍍層的表面粗糙度值應(yīng)隨相對間隙的增加而增大，因為隨著兩極相對間隙增大，從噴嘴噴射的鍍液壓強(qiáng)和流速減小，不利于增大工件表面鍍液的紊流程度，進(jìn)而使擴(kuò)散層厚度增大，陰極表面的金屬離子濃度降低，成核率減小，導(dǎo)致鍍層晶粒粗大，表面粗糙度值增大。然而，相對間隙隨電壓的不同對表面粗糙度的影響不同也說明了兩因子間存在交互作用，且交互作用中電壓起了更主要的作用。由圖4還可看出，電壓與鍍液溫度、相對間隙、相對運動速度的交互作用均顯著，鍍液溫度與相對運動速度的交互作用不顯著。

圖4 表面粗糙度響應(yīng)曲面

2.4 參數(shù)優(yōu)化及試驗驗證

由上述3個模型的響應(yīng)面分析可知，電壓、鍍液溫度、相對間隙和相對運動速度對鍍層的沉積速度、顯微硬度和表面粗糙度的影響不盡相同。為了使3種響應(yīng)Y1、Y2、Y3同時達(dá)到最優(yōu)并保持相對平衡，對多重響應(yīng)進(jìn)行參數(shù)優(yōu)化。設(shè)置響應(yīng)目標(biāo)為：

采用期望函數(shù)法，假設(shè)3個目標(biāo)的權(quán)重相同，即均為1/3，由數(shù)據(jù)分析軟件可得優(yōu)化后的工藝條件為：電壓16.67 V、鍍液溫度62.16℃、相對間隙1.39 mm、兩極相對運動速度141.97 mm/min。該工藝條件下，鍍層的沉積速度、顯微硬度及表面粗糙度的預(yù)測值分別為57.19 μm/min、725.57 HV、Ra0.256 μm。為驗證模型的可靠性，采用上述優(yōu)化工藝條件進(jìn)行3次重復(fù)試驗，考慮到實際操作的便捷性，將工藝參數(shù)進(jìn)行適當(dāng)修正。在電壓17 V、鍍液溫度62℃、相對間隙1.4 mm、兩極相對運動速度142 mm/min的工藝條件下，測得鍍層的平均沉積速度為 56.03 μm/min、平均顯微硬度為 717.09 HV、平均表面粗糙度為 Ra0.265 μm（表 4）。

表4 最優(yōu)試驗結(jié)果驗證

由表4可看出，3種響應(yīng)的實際值和預(yù)測值的相對誤差均＜5%，說明該模型在試驗范圍內(nèi)對鍍層的沉積速度、顯微硬度和表面粗糙度的分析和預(yù)測是可行的。用Hitachi S-4800型掃描電子顯微鏡觀察最優(yōu)工藝條件下的鍍層表面形貌，可見，鍍層光滑致密且無氣孔，鍍層質(zhì)量良好（圖5）。

圖5 最優(yōu)工藝條件下的鍍層表面形貌

3 結(jié)論

（1）采用JMP定制設(shè)計器對電噴鍍鎳磷合金鍍層進(jìn)行試驗設(shè)計，并對數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析，運用逐步逼近法分別得到各響應(yīng)預(yù)測模型的回歸方程，模型P值均＜0.0001，模型均極顯著，R2與調(diào)整R2接近，各回歸方程擬合程度好，模型可信度高。

（2）繪制了三維響應(yīng)曲面圖，分析各因素對各響應(yīng)的影響規(guī)律，結(jié)果表明：對于鍍層的沉積速度，電壓與相對間隙的交互作用顯著，鍍液溫度與相對間隙的交互作用不顯著；對于鍍層的顯微硬度，電壓與相對間隙、鍍液溫度與相對間隙的交互作用顯著；對于鍍層的表面粗糙度，電壓與鍍液溫度、電壓與相對間隙、電壓與相對運動速度的交互作用顯著，鍍液溫度與相對運動速度的交互作用不顯著。

（3）采用期望函數(shù)法對電噴鍍鎳磷合金鍍層的工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，得到試驗范圍內(nèi)達(dá)到鍍層沉積速度最大、顯微硬度最大、表面粗糙度值最小的最優(yōu)工藝參數(shù)為：電壓17 V、鍍液溫度62℃、兩極間隙1.4 mm、兩極相對運動速度142 mm/min。該工藝條件下，驗證試驗測得的沉積速度、顯微硬度及表面粗糙度的實際值和預(yù)測值的相對誤差均＜5%，說明該模型在試驗水平范圍內(nèi)對電噴鍍鍍層的沉積速度、顯微硬度和表面粗糙度的預(yù)測是可行的，且在最優(yōu)工藝條件下制備的鍍層光滑致密、無氣孔。

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