摘要：用差熱-熱重分析（TG-DTA）對(duì)黑苦蕎茶和黃苦蕎茶進(jìn)行熱分析，比較兩者的區(qū)別。通過試驗(yàn)條件設(shè)置，得出分解曲線，確定最佳條件。結(jié)果表明，黑苦蕎茶和黃苦蕎成分大致相同，加工溫度及加工工藝均可相同。黑苦蕎茶開始分解的溫度為292.97℃，黃苦蕎茶開始分解的溫度為227.05℃。兩者在靜態(tài)空氣氣氛下熱分析試驗(yàn)條件均為：升溫速率為15℃/min，樣品質(zhì)量2mg左右；加工、炮制溫度應(yīng)控制在200℃以下。

關(guān)鍵詞：黑苦蕎茶；黃苦蕎茶；熱分析；升溫速率；加工溫度；加工工藝；試樣質(zhì)量

中圖分類號(hào)：TS272.7文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1002-1302（2014）11-0330-02

蕎麥?zhǔn)俏覈?guó)重要的集營(yíng)養(yǎng)與保健為一體的糧食作物，現(xiàn)在主要分布在西北、東北、華北、西南的高山地帶。蕎麥不僅是人類理想的食物資源，保健功能也越來越受到人們的重視?！侗静菥V目》稱蕎麥為“五谷之王”，具有降氣、寬腸、磨積滯、消熱腫風(fēng)痛、除白濁白帶、脾積、泄瀉等藥效[1]?，F(xiàn)已開發(fā)出的產(chǎn)品蕎麥面條、蕎麥烘焙制品、蕎麥膨化食品、蕎麥飲品、蕎麥調(diào)輔品和蕎麥芽菜等[2-10]。苦蕎茶在綜合了蕎麥的各方面作用后，作為飲品得到眾多認(rèn)可。苦蕎茶從原材料說，主要分為4大類：分別為黃苦蕎茶、黑苦蕎茶、苦蕎花茶、雜交蕎苦蕎茶。目前，在蕎麥及其制品研制和開發(fā)過程中存在較多問題，由于烹飪應(yīng)用和食品加工過程中加熱使得功能性成分的活性降低[11-13]。對(duì)蕎麥茶在食品中的應(yīng)用研究局限于對(duì)加工方式及加工工藝的研究，現(xiàn)代科技手段在蕎麥茶加工中的研究應(yīng)用很少。在通過試驗(yàn)探討蕎麥及其茶制品的加工溫度為250℃以下[14]，黑苦蕎與黃苦蕎在加工過程中的營(yíng)養(yǎng)流失是否一致，加工過程中參數(shù)影響是否相同，加工、炮制溫度通過現(xiàn)代科技手段建議范圍目前均還未有相關(guān)研究報(bào)道。

熱分析是在程序控溫和一定氣氛下，測(cè)量試樣的某種物理性質(zhì)與溫度或時(shí)間關(guān)系的一類技術(shù)。熱分析技術(shù)用于研究物質(zhì)在某一特定溫度時(shí)發(fā)生的熱學(xué)等物理參數(shù)的變化，由此進(jìn)一步研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)和性能之間的關(guān)系，研究反應(yīng)規(guī)律以及制定工藝條件等[15]。將熱分析應(yīng)用于黑苦蕎茶和黃苦蕎茶的研究，可為加工過程和工藝條件提供可靠的科學(xué)依據(jù)。

1材料與方法

1.1材料

黑苦蕎茶、黃苦蕎茶（市售），在電烤箱中（100℃）烘干后在研缽中研細(xì)，取出放入稱量瓶中備用。

1.2主要儀器與條件

CS-101型干燥箱，重慶實(shí)驗(yàn)設(shè)備廠生產(chǎn)；SHMADZUDTG-60差熱-熱重分析儀；DSC-60差示掃描量熱儀，日本島津公司生產(chǎn)，升溫范圍為室溫至590℃；氣氛為靜態(tài)空氣；參比物為空鋁坩堝。

1.3方法

在靜態(tài)空氣氣氛條件下，在最佳測(cè)試條件下，對(duì)試樣進(jìn)行熱分析測(cè)定得到熱分析圖譜，對(duì)熱圖譜進(jìn)行分析確定測(cè)試樣品的特征值。

2結(jié)果與分析

熱分析試驗(yàn)條件對(duì)熱分析曲線的形狀和特征值有較大的影響。在靜態(tài)空氣氣氛狀態(tài)下，分別研究了升溫速率、試樣質(zhì)量對(duì)熱分析曲線的影響。

2.1不同升溫速率的熱分析

從圖1、圖2可以看出，隨著升溫速率的提高，ΔTmin增大（ΔTmin是曲線峰頂溫度），但是增幅較小，尚未來得及反應(yīng)，便進(jìn)入更高的溫度，造成反應(yīng)滯后，而且將反應(yīng)推向在高溫區(qū)以更快的速度進(jìn)行，使得峰幅變窄，呈尖高狀，谷底溫度出現(xiàn)滯后現(xiàn)象，整個(gè)吸熱谷呈現(xiàn)向高溫區(qū)漂移的特征。2種供試材料升溫速率為15℃/min時(shí)，曲線的峰形比較好，可作為試驗(yàn)升溫速率。

2.2不同質(zhì)量的熱分析

從圖3、圖4可見，隨著試樣質(zhì)量的減少，TG曲線的形狀

幾乎完全一致，DTA曲線的峰形變得尖銳，為了更好分析圖形，選擇樣品質(zhì)量在2mg左右為宜。

2.3黑苦蕎茶與黃苦蕎茶的熱分析

黑苦蕎茶與黃苦蕎茶在最佳試驗(yàn)條件下的熱分析結(jié)果見圖5，TGA為熱重曲線，DTA為差熱曲線。

從分解圖像上可以看出，黑苦蕎茶和黃苦蕎茶的主要分解曲線分別為5個(gè)和4個(gè)峰。通過做切線分析各峰的溫度、失重率、焓變等數(shù)據(jù)見表1、表2。表1結(jié)果，第2階段的失重率最大，對(duì)應(yīng)峰溫為327.52℃。失重率趨勢(shì)為拋物線。表2結(jié)果，最大失重階段同樣為第2階段，對(duì)應(yīng)峰溫為339.96℃。此階段的失重率趨勢(shì)呈拋物線趨勢(shì)。

通過試驗(yàn)得出如下結(jié)論：（1）最大失重階段的放熱峰峰溫均為330℃左右，失重率均為40%以上；（2）在105℃之前為失水階段，表明雖然進(jìn)行烘干，但吸水仍較嚴(yán)重。因烘干條件為105℃，所以開始分解溫度應(yīng)在105℃之后。通過做切線得知，開始分解溫度分別為292.97、227.05℃，表明2種樣品開始分解溫度相差不大；（3）2條曲線的吸、放熱峰相似，各階段的失重率趨勢(shì)大致相同；（4）在540℃后，黑苦蕎茶多出1個(gè)放熱峰，黃苦蕎茶沒有，可能是黑苦蕎茶本身營(yíng)養(yǎng)成分比黃苦蕎較好。

黑苦蕎茶和黃苦蕎成分大致相同，則加工溫度及加工工藝均可相同，溫度可控制在200℃以下。

3結(jié)論

通過升溫速率和試樣質(zhì)量的圖譜分析，確定了用DTG-60差熱-熱重分析儀在靜態(tài)空氣氣氛下測(cè)定黑苦蕎茶和黃苦蕎茶的試驗(yàn)條件均為：升溫速率為15℃/min，試樣質(zhì)量為2mg左右。通過對(duì)黑苦蕎茶和黃苦蕎茶進(jìn)行熱分析，黑苦蕎茶和黃苦蕎茶成分大致相同，加工溫度及加工工藝均可相同。經(jīng)熱分析數(shù)據(jù)處理，黑苦蕎茶開始分解的溫度為292.97℃，黃苦蕎茶開始分解的溫度為227.05℃，建議加工、炮制溫度控制在200℃以下。

參考文獻(xiàn)：

[1]張亞，王飛翔.蕎麥的利用價(jià)值與產(chǎn)業(yè)化開發(fā)思考[J].湖南農(nóng)業(yè)科學(xué)，2003，（3）：67-68.

[2]閻紅.蕎麥的應(yīng)用研究及展望[J].食品工業(yè)科技，2011，30（1）：363-365.

[3]孫倩.黑苦蕎[J].中國(guó)食品，2012（1）：59.

[4]栗麗萍.速凍蕎麥面條加工技術(shù)研究[D].呼和浩特：內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué)，2008.

[5]賈冬英，姚開，張海均.苦蕎麥的營(yíng)養(yǎng)與功能成分研究進(jìn)展[J].糧食與飼料工業(yè)，2012（5）：25-27.

[6]GuoXN，YaoHY.Fractionationandcharacterizationoftartarybuckwheatflourproteins[J].FoodChemistry，2006，98（1）：90-94.

[7]周小理，李宗杰，周一鳴.蕎麥治療糖尿病化學(xué)成分的研究進(jìn)展[J].中國(guó)糧油學(xué)報(bào)，2011，26（5）：119-121.

[8]惠麗娟.蕎麥雜豆蛋糕的加工技術(shù)及影響其品質(zhì)的因素的研究[D].武漢：華中農(nóng)業(yè)大學(xué)，2008.

[9]肖詩明，吳中文，張忠.苦蕎麥曲奇餅干的研制[J].食品科技，2003（12）：31-32.

[10]周小理，黃琳.蕎麥蛋白的組成與功能成分研究進(jìn)展[J].上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院學(xué)報(bào)：[HJ2mm]自然科學(xué)版，2010，10（3）：196-199，233。

[11]張玲，高飛虎，高倫江，等.蕎麥營(yíng)養(yǎng)功能及其利用研究進(jìn)展[J].南方農(nóng)業(yè)，2011，5（6）：74-77.

[12]姚榮清，梁世中.苦蕎麥保健醋釀造工藝研究[J].糧油食品科技，2005，13（1）：9-11，18.

[13]張莉，李志西.傳統(tǒng)蕎麥制品保健功能特性研究[J].中國(guó)糧油學(xué)報(bào)，2009，24（3）：53-57.

[14]朱靜平.蕎麥及其茶制品的熱分析研究[J].食品工業(yè)，2013，30（5）：121-122.

[15]劉振海，徐國(guó)華，張洪林.熱分析儀器[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2006.endprint

摘要：用差熱-熱重分析（TG-DTA）對(duì)黑苦蕎茶和黃苦蕎茶進(jìn)行熱分析，比較兩者的區(qū)別。通過試驗(yàn)條件設(shè)置，得出分解曲線，確定最佳條件。結(jié)果表明，黑苦蕎茶和黃苦蕎成分大致相同，加工溫度及加工工藝均可相同。黑苦蕎茶開始分解的溫度為292.97℃，黃苦蕎茶開始分解的溫度為227.05℃。兩者在靜態(tài)空氣氣氛下熱分析試驗(yàn)條件均為：升溫速率為15℃/min，樣品質(zhì)量2mg左右；加工、炮制溫度應(yīng)控制在200℃以下。

關(guān)鍵詞：黑苦蕎茶；黃苦蕎茶；熱分析；升溫速率；加工溫度；加工工藝；試樣質(zhì)量

中圖分類號(hào)：TS272.7文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1002-1302（2014）11-0330-02

蕎麥?zhǔn)俏覈?guó)重要的集營(yíng)養(yǎng)與保健為一體的糧食作物，現(xiàn)在主要分布在西北、東北、華北、西南的高山地帶。蕎麥不僅是人類理想的食物資源，保健功能也越來越受到人們的重視?！侗静菥V目》稱蕎麥為“五谷之王”，具有降氣、寬腸、磨積滯、消熱腫風(fēng)痛、除白濁白帶、脾積、泄瀉等藥效[1]。現(xiàn)已開發(fā)出的產(chǎn)品蕎麥面條、蕎麥烘焙制品、蕎麥膨化食品、蕎麥飲品、蕎麥調(diào)輔品和蕎麥芽菜等[2-10]?？嗍w茶在綜合了蕎麥的各方面作用后，作為飲品得到眾多認(rèn)可?？嗍w茶從原材料說，主要分為4大類：分別為黃苦蕎茶、黑苦蕎茶、苦蕎花茶、雜交蕎苦蕎茶。目前，在蕎麥及其制品研制和開發(fā)過程中存在較多問題，由于烹飪應(yīng)用和食品加工過程中加熱使得功能性成分的活性降低[11-13]。對(duì)蕎麥茶在食品中的應(yīng)用研究局限于對(duì)加工方式及加工工藝的研究，現(xiàn)代科技手段在蕎麥茶加工中的研究應(yīng)用很少。在通過試驗(yàn)探討蕎麥及其茶制品的加工溫度為250℃以下[14]，黑苦蕎與黃苦蕎在加工過程中的營(yíng)養(yǎng)流失是否一致，加工過程中參數(shù)影響是否相同，加工、炮制溫度通過現(xiàn)代科技手段建議范圍目前均還未有相關(guān)研究報(bào)道。

熱分析是在程序控溫和一定氣氛下，測(cè)量試樣的某種物理性質(zhì)與溫度或時(shí)間關(guān)系的一類技術(shù)。熱分析技術(shù)用于研究物質(zhì)在某一特定溫度時(shí)發(fā)生的熱學(xué)等物理參數(shù)的變化，由此進(jìn)一步研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)和性能之間的關(guān)系，研究反應(yīng)規(guī)律以及制定工藝條件等[15]。將熱分析應(yīng)用于黑苦蕎茶和黃苦蕎茶的研究，可為加工過程和工藝條件提供可靠的科學(xué)依據(jù)。

1材料與方法

1.1材料

黑苦蕎茶、黃苦蕎茶（市售），在電烤箱中（100℃）烘干后在研缽中研細(xì)，取出放入稱量瓶中備用。

1.2主要儀器與條件

CS-101型干燥箱，重慶實(shí)驗(yàn)設(shè)備廠生產(chǎn)；SHMADZUDTG-60差熱-熱重分析儀；DSC-60差示掃描量熱儀，日本島津公司生產(chǎn)，升溫范圍為室溫至590℃；氣氛為靜態(tài)空氣；參比物為空鋁坩堝。

1.3方法

在靜態(tài)空氣氣氛條件下，在最佳測(cè)試條件下，對(duì)試樣進(jìn)行熱分析測(cè)定得到熱分析圖譜，對(duì)熱圖譜進(jìn)行分析確定測(cè)試樣品的特征值。

2結(jié)果與分析

熱分析試驗(yàn)條件對(duì)熱分析曲線的形狀和特征值有較大的影響。在靜態(tài)空氣氣氛狀態(tài)下，分別研究了升溫速率、試樣質(zhì)量對(duì)熱分析曲線的影響。

2.1不同升溫速率的熱分析

從圖1、圖2可以看出，隨著升溫速率的提高，ΔTmin增大（ΔTmin是曲線峰頂溫度），但是增幅較小，尚未來得及反應(yīng)，便進(jìn)入更高的溫度，造成反應(yīng)滯后，而且將反應(yīng)推向在高溫區(qū)以更快的速度進(jìn)行，使得峰幅變窄，呈尖高狀，谷底溫度出現(xiàn)滯后現(xiàn)象，整個(gè)吸熱谷呈現(xiàn)向高溫區(qū)漂移的特征。2種供試材料升溫速率為15℃/min時(shí)，曲線的峰形比較好，可作為試驗(yàn)升溫速率。

2.2不同質(zhì)量的熱分析

從圖3、圖4可見，隨著試樣質(zhì)量的減少，TG曲線的形狀

幾乎完全一致，DTA曲線的峰形變得尖銳，為了更好分析圖形，選擇樣品質(zhì)量在2mg左右為宜。

2.3黑苦蕎茶與黃苦蕎茶的熱分析

黑苦蕎茶與黃苦蕎茶在最佳試驗(yàn)條件下的熱分析結(jié)果見圖5，TGA為熱重曲線，DTA為差熱曲線。

從分解圖像上可以看出，黑苦蕎茶和黃苦蕎茶的主要分解曲線分別為5個(gè)和4個(gè)峰。通過做切線分析各峰的溫度、失重率、焓變等數(shù)據(jù)見表1、表2。表1結(jié)果，第2階段的失重率最大，對(duì)應(yīng)峰溫為327.52℃。失重率趨勢(shì)為拋物線。表2結(jié)果，最大失重階段同樣為第2階段，對(duì)應(yīng)峰溫為339.96℃。此階段的失重率趨勢(shì)呈拋物線趨勢(shì)。

通過試驗(yàn)得出如下結(jié)論：（1）最大失重階段的放熱峰峰溫均為330℃左右，失重率均為40%以上；（2）在105℃之前為失水階段，表明雖然進(jìn)行烘干，但吸水仍較嚴(yán)重。因烘干條件為105℃，所以開始分解溫度應(yīng)在105℃之后。通過做切線得知，開始分解溫度分別為292.97、227.05℃，表明2種樣品開始分解溫度相差不大；（3）2條曲線的吸、放熱峰相似，各階段的失重率趨勢(shì)大致相同；（4）在540℃后，黑苦蕎茶多出1個(gè)放熱峰，黃苦蕎茶沒有，可能是黑苦蕎茶本身營(yíng)養(yǎng)成分比黃苦蕎較好。

黑苦蕎茶和黃苦蕎成分大致相同，則加工溫度及加工工藝均可相同，溫度可控制在200℃以下。

3結(jié)論

通過升溫速率和試樣質(zhì)量的圖譜分析，確定了用DTG-60差熱-熱重分析儀在靜態(tài)空氣氣氛下測(cè)定黑苦蕎茶和黃苦蕎茶的試驗(yàn)條件均為：升溫速率為15℃/min，試樣質(zhì)量為2mg左右。通過對(duì)黑苦蕎茶和黃苦蕎茶進(jìn)行熱分析，黑苦蕎茶和黃苦蕎茶成分大致相同，加工溫度及加工工藝均可相同。經(jīng)熱分析數(shù)據(jù)處理，黑苦蕎茶開始分解的溫度為292.97℃，黃苦蕎茶開始分解的溫度為227.05℃，建議加工、炮制溫度控制在200℃以下。

參考文獻(xiàn)：

[1]張亞，王飛翔.蕎麥的利用價(jià)值與產(chǎn)業(yè)化開發(fā)思考[J].湖南農(nóng)業(yè)科學(xué)，2003，（3）：67-68.

[2]閻紅.蕎麥的應(yīng)用研究及展望[J].食品工業(yè)科技，2011，30（1）：363-365.

[3]孫倩.黑苦蕎[J].中國(guó)食品，2012（1）：59.

[4]栗麗萍.速凍蕎麥面條加工技術(shù)研究[D].呼和浩特：內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué)，2008.

[5]賈冬英，姚開，張海均.苦蕎麥的營(yíng)養(yǎng)與功能成分研究進(jìn)展[J].糧食與飼料工業(yè)，2012（5）：25-27.

[6]GuoXN，YaoHY.Fractionationandcharacterizationoftartarybuckwheatflourproteins[J].FoodChemistry，2006，98（1）：90-94.

[7]周小理，李宗杰，周一鳴.蕎麥治療糖尿病化學(xué)成分的研究進(jìn)展[J].中國(guó)糧油學(xué)報(bào)，2011，26（5）：119-121.

[8]惠麗娟.蕎麥雜豆蛋糕的加工技術(shù)及影響其品質(zhì)的因素的研究[D].武漢：華中農(nóng)業(yè)大學(xué)，2008.

[9]肖詩明，吳中文，張忠.苦蕎麥曲奇餅干的研制[J].食品科技，2003（12）：31-32.

[10]周小理，黃琳.蕎麥蛋白的組成與功能成分研究進(jìn)展[J].上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院學(xué)報(bào)：[HJ2mm]自然科學(xué)版，2010，10（3）：196-199，233。

[11]張玲，高飛虎，高倫江，等.蕎麥營(yíng)養(yǎng)功能及其利用研究進(jìn)展[J].南方農(nóng)業(yè)，2011，5（6）：74-77.

[12]姚榮清，梁世中.苦蕎麥保健醋釀造工藝研究[J].糧油食品科技，2005，13（1）：9-11，18.

[13]張莉，李志西.傳統(tǒng)蕎麥制品保健功能特性研究[J].中國(guó)糧油學(xué)報(bào)，2009，24（3）：53-57.

[14]朱靜平.蕎麥及其茶制品的熱分析研究[J].食品工業(yè)，2013，30（5）：121-122.

[15]劉振海，徐國(guó)華，張洪林.熱分析儀器[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2006.endprint

摘要：用差熱-熱重分析（TG-DTA）對(duì)黑苦蕎茶和黃苦蕎茶進(jìn)行熱分析，比較兩者的區(qū)別。通過試驗(yàn)條件設(shè)置，得出分解曲線，確定最佳條件。結(jié)果表明，黑苦蕎茶和黃苦蕎成分大致相同，加工溫度及加工工藝均可相同。黑苦蕎茶開始分解的溫度為292.97℃，黃苦蕎茶開始分解的溫度為227.05℃。兩者在靜態(tài)空氣氣氛下熱分析試驗(yàn)條件均為：升溫速率為15℃/min，樣品質(zhì)量2mg左右；加工、炮制溫度應(yīng)控制在200℃以下。

關(guān)鍵詞：黑苦蕎茶；黃苦蕎茶；熱分析；升溫速率；加工溫度；加工工藝；試樣質(zhì)量

中圖分類號(hào)：TS272.7文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1002-1302（2014）11-0330-02

蕎麥?zhǔn)俏覈?guó)重要的集營(yíng)養(yǎng)與保健為一體的糧食作物，現(xiàn)在主要分布在西北、東北、華北、西南的高山地帶。蕎麥不僅是人類理想的食物資源，保健功能也越來越受到人們的重視?！侗静菥V目》稱蕎麥為“五谷之王”，具有降氣、寬腸、磨積滯、消熱腫風(fēng)痛、除白濁白帶、脾積、泄瀉等藥效[1]。現(xiàn)已開發(fā)出的產(chǎn)品蕎麥面條、蕎麥烘焙制品、蕎麥膨化食品、蕎麥飲品、蕎麥調(diào)輔品和蕎麥芽菜等[2-10]?？嗍w茶在綜合了蕎麥的各方面作用后，作為飲品得到眾多認(rèn)可?？嗍w茶從原材料說，主要分為4大類：分別為黃苦蕎茶、黑苦蕎茶、苦蕎花茶、雜交蕎苦蕎茶。目前，在蕎麥及其制品研制和開發(fā)過程中存在較多問題，由于烹飪應(yīng)用和食品加工過程中加熱使得功能性成分的活性降低[11-13]。對(duì)蕎麥茶在食品中的應(yīng)用研究局限于對(duì)加工方式及加工工藝的研究，現(xiàn)代科技手段在蕎麥茶加工中的研究應(yīng)用很少。在通過試驗(yàn)探討蕎麥及其茶制品的加工溫度為250℃以下[14]，黑苦蕎與黃苦蕎在加工過程中的營(yíng)養(yǎng)流失是否一致，加工過程中參數(shù)影響是否相同，加工、炮制溫度通過現(xiàn)代科技手段建議范圍目前均還未有相關(guān)研究報(bào)道。

熱分析是在程序控溫和一定氣氛下，測(cè)量試樣的某種物理性質(zhì)與溫度或時(shí)間關(guān)系的一類技術(shù)。熱分析技術(shù)用于研究物質(zhì)在某一特定溫度時(shí)發(fā)生的熱學(xué)等物理參數(shù)的變化，由此進(jìn)一步研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)和性能之間的關(guān)系，研究反應(yīng)規(guī)律以及制定工藝條件等[15]。將熱分析應(yīng)用于黑苦蕎茶和黃苦蕎茶的研究，可為加工過程和工藝條件提供可靠的科學(xué)依據(jù)。

1材料與方法

1.1材料

黑苦蕎茶、黃苦蕎茶（市售），在電烤箱中（100℃）烘干后在研缽中研細(xì)，取出放入稱量瓶中備用。

1.2主要儀器與條件

CS-101型干燥箱，重慶實(shí)驗(yàn)設(shè)備廠生產(chǎn)；SHMADZUDTG-60差熱-熱重分析儀；DSC-60差示掃描量熱儀，日本島津公司生產(chǎn)，升溫范圍為室溫至590℃；氣氛為靜態(tài)空氣；參比物為空鋁坩堝。

1.3方法

在靜態(tài)空氣氣氛條件下，在最佳測(cè)試條件下，對(duì)試樣進(jìn)行熱分析測(cè)定得到熱分析圖譜，對(duì)熱圖譜進(jìn)行分析確定測(cè)試樣品的特征值。

2結(jié)果與分析

熱分析試驗(yàn)條件對(duì)熱分析曲線的形狀和特征值有較大的影響。在靜態(tài)空氣氣氛狀態(tài)下，分別研究了升溫速率、試樣質(zhì)量對(duì)熱分析曲線的影響。

2.1不同升溫速率的熱分析

從圖1、圖2可以看出，隨著升溫速率的提高，ΔTmin增大（ΔTmin是曲線峰頂溫度），但是增幅較小，尚未來得及反應(yīng)，便進(jìn)入更高的溫度，造成反應(yīng)滯后，而且將反應(yīng)推向在高溫區(qū)以更快的速度進(jìn)行，使得峰幅變窄，呈尖高狀，谷底溫度出現(xiàn)滯后現(xiàn)象，整個(gè)吸熱谷呈現(xiàn)向高溫區(qū)漂移的特征。2種供試材料升溫速率為15℃/min時(shí)，曲線的峰形比較好，可作為試驗(yàn)升溫速率。

2.2不同質(zhì)量的熱分析

從圖3、圖4可見，隨著試樣質(zhì)量的減少，TG曲線的形狀

幾乎完全一致，DTA曲線的峰形變得尖銳，為了更好分析圖形，選擇樣品質(zhì)量在2mg左右為宜。

2.3黑苦蕎茶與黃苦蕎茶的熱分析

黑苦蕎茶與黃苦蕎茶在最佳試驗(yàn)條件下的熱分析結(jié)果見圖5，TGA為熱重曲線，DTA為差熱曲線。

從分解圖像上可以看出，黑苦蕎茶和黃苦蕎茶的主要分解曲線分別為5個(gè)和4個(gè)峰。通過做切線分析各峰的溫度、失重率、焓變等數(shù)據(jù)見表1、表2。表1結(jié)果，第2階段的失重率最大，對(duì)應(yīng)峰溫為327.52℃。失重率趨勢(shì)為拋物線。表2結(jié)果，最大失重階段同樣為第2階段，對(duì)應(yīng)峰溫為339.96℃。此階段的失重率趨勢(shì)呈拋物線趨勢(shì)。

通過試驗(yàn)得出如下結(jié)論：（1）最大失重階段的放熱峰峰溫均為330℃左右，失重率均為40%以上；（2）在105℃之前為失水階段，表明雖然進(jìn)行烘干，但吸水仍較嚴(yán)重。因烘干條件為105℃，所以開始分解溫度應(yīng)在105℃之后。通過做切線得知，開始分解溫度分別為292.97、227.05℃，表明2種樣品開始分解溫度相差不大；（3）2條曲線的吸、放熱峰相似，各階段的失重率趨勢(shì)大致相同；（4）在540℃后，黑苦蕎茶多出1個(gè)放熱峰，黃苦蕎茶沒有，可能是黑苦蕎茶本身營(yíng)養(yǎng)成分比黃苦蕎較好。

黑苦蕎茶和黃苦蕎成分大致相同，則加工溫度及加工工藝均可相同，溫度可控制在200℃以下。

3結(jié)論

通過升溫速率和試樣質(zhì)量的圖譜分析，確定了用DTG-60差熱-熱重分析儀在靜態(tài)空氣氣氛下測(cè)定黑苦蕎茶和黃苦蕎茶的試驗(yàn)條件均為：升溫速率為15℃/min，試樣質(zhì)量為2mg左右。通過對(duì)黑苦蕎茶和黃苦蕎茶進(jìn)行熱分析，黑苦蕎茶和黃苦蕎茶成分大致相同，加工溫度及加工工藝均可相同。經(jīng)熱分析數(shù)據(jù)處理，黑苦蕎茶開始分解的溫度為292.97℃，黃苦蕎茶開始分解的溫度為227.05℃，建議加工、炮制溫度控制在200℃以下。

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