韋文業(yè)，施先義，王麗麗，廖粒粒

（廣西現(xiàn)代職業(yè)技術(shù)學(xué)院資源工程系，廣西 河池 547000）

氧化顯色分光光度法測定微量高錳酸鉀的研究

韋文業(yè)，施先義，王麗麗，廖粒粒

（廣西現(xiàn)代職業(yè)技術(shù)學(xué)院資源工程系，廣西 河池 547000）

基于高錳酸鉀在酸性介質(zhì)中可氧化鄰氨基酚溶液顯色，建立了分光光度法測定微量高錳酸鉀含量的新方法。最大吸收波長430nm，高錳酸鉀含量在0～80μg·mL-1范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，回歸方程為A=0.0085C+0.014，相關(guān)系數(shù)r= 0.9993。方法用于試液中高錳酸鉀含量的測定，RSD 為4.5%( n=6)。

分光光度法；鄰氨基酚；氧化顯色；高錳酸鉀

高錳酸鉀是強氧化劑，這一性質(zhì)決定了它的用途很廣，幾乎遍布各個行業(yè)，因其強氧化性和其氧化產(chǎn)物二氧化錳的無毒害性，高錳酸鉀在氧化、混凝、消毒等水處理中的應(yīng)用得到廣泛關(guān)注，高錳酸鉀作為預(yù)氧化藥劑廣泛用于水處理當(dāng)中。

高濃度的高錳酸鉀可以通過草酸鈉滴定法來確定，測定微量高錳酸鉀的方法有分光光度法[1-3]，尚未見有采用 高錳酸鉀氧化鄰氨基酚顯色分光光度法測定微量高錳酸鉀的報道。

本文采用直接氧化鄰氨基酚顯色分光光度法測定微量高錳酸鉀，實驗考察了酸度、顯色劑用量、反應(yīng)時間和溫度等因素對測定的影響，建立了一種測定微量高錳酸鉀的新方法，方法簡便，靈敏度高。

1 實驗部分

1.1 主要儀器和試劑

UV-1800PC-DS2紫外可見分光光度計。

1 mg·mL-1高錳酸鉀標準溶液（貯備液）:準確稱取KMnO40.2500g于小燒杯中，加適量的水溶解后轉(zhuǎn)入250mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻備用。

200μg·mL-1高錳酸鉀標準溶液（工作液）:用移液管準確移取50.00mL上述制得的高錳酸鉀貯備液于250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

1 +1硫酸溶液:500mL濃硫酸溶于500mL水中。

1 mg·mL-1鄰氨基酚溶液:稱取0.1000g鄰氨基酚（經(jīng)用無水乙醇重結(jié)晶法提純）于小燒杯中，用C(HCl)= 0.1mol·L-1溶液溶解后移入100mL容量瓶中，并用該溶液稀釋至刻度，搖勻，置于冰水浴中，不使用時放在冰水浴中并置于冰箱內(nèi)保存。若溶液顯色，重新配制。

以上所用試劑除注明外均為分析純，水為用一次蒸餾水制得的去離子水。

1.2 實驗方法

取10mL具塞比色管，分別依次加入3.00mL鄰氨基酚、1+1硫酸溶液2.00mL、適量高錳酸鉀標準溶液，用水稀釋至刻度，室溫顯色15min，用1cm 比色皿于430nm 處以水作參比，測定溶液的吸光度。

2 結(jié)果與討論

2.1 吸收曲線

按照實驗方法，在不同的波長下測定吸光度，實驗結(jié)果如圖1所示。從吸收光譜圖（圖1）可知，當(dāng)體系無KMnO4時，鄰氨基酚溶液難以顯色（曲線1），而有KMnO4存在時（曲線2），吸光度顯著增大，同時，曲線2在430nm處有最大吸收峰。所以，本法選擇430nm 為測定波長。

圖1 吸收光譜圖

2.2 鄰氨基酚溶液的用量

按照實驗方法，加入不同量的1 mg·mL-1鄰氨基酚溶液。實驗結(jié)果表明，鄰氨基酚溶液用量為3.00mL時吸光度較大，用量少于3.00mL，吸光度較小，用量太大時，工作曲線偏離朗伯-比爾定律，本實驗選用1 mg·mL-1鄰氨基酚溶液用量為3.00mL。

2.3 硫酸溶液用量的影響

改變1+1硫酸溶液的用量，按實驗方法進行，實驗結(jié)果如圖2所示。由圖2可見，硫酸溶液用量增加，吸光度趨于平穩(wěn)，當(dāng)硫酸的用量 小于1.00mL時，由于酸度不夠，空氣中的氧容易氧化鄰氨基酚溶液而顯色，硫酸用量為1.00～4.00mL之間吸光度較穩(wěn)定。本實驗選擇加入1+1硫酸溶液2.00mL作為反應(yīng)條件之一。

圖2 硫酸溶液用量的影響

2.4 溫度的影響

改變顯色反應(yīng)溫度，按實驗方法進行，實驗結(jié)果如圖3所示。由圖3可見，溫度小于30℃時，隨著反應(yīng)溫度的增加，吸光度也增加。當(dāng)溫度大于30℃后，溫度增加，吸光度降低，可能是溫度增大，高錳酸鉀受熱分解所致。為簡化操作，本法顯色反應(yīng)溫度控制在室溫25℃。

圖3 溫度的影響

2.5 反應(yīng)時間的影響

改變反應(yīng)時間，按實驗方法進行，實驗結(jié)果如圖4所示。由圖4可見，改變反應(yīng)時間，按實驗方法進行，試驗結(jié)果表明，吸光度在10～40min時較為穩(wěn)定。本法選擇反應(yīng)時間為15min。

圖4 反應(yīng)時間的影響

2.6 共存物質(zhì)的干擾

實驗結(jié)果表明，當(dāng)KMnO4溶液小于80μg·mL-1，500μg·mL-1的Ca2+、Na+、K+、NH4+、Zn2+、Ba2+、Cd2+、Mg2+等不干擾實驗的測定，Cu2+、Fe3+離子的存在，干擾實驗的測定，Cu2+干擾可加入飽和硫脲溶液消除，F(xiàn)e3+干擾可加入飽和KF溶液掩蔽。

2.7 工作曲線的繪制

取6支10mL具塞比色管，按照實驗方法，分別加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 mL高錳酸鉀標準溶液（工作液），測得工作曲線見圖5。工作曲線回歸方程為A= 0.0085C +0.014（式中A為吸光度，C為高錳酸鉀濃度，單位為μg·mL-1），相關(guān)系數(shù)r為0.9993。

圖5 工作曲線

3 樣品分析

吸取2.00mL含有高錳酸鉀溶液試樣于10mL具塞比色管，分別加2滴飽和滴硫脲及2滴飽和KF溶液，以下按實驗方法進行，測定結(jié)果為169.4μg·mL-1（n=6），RSD為4.5%。加標回收率在91.5%～110.6%之間。

[1] 余志武.分光光度計比色法測定高錳酸鉀溶液的含量[J].江西煤炭科技，2000(1):32-48.

[2] 楊晶晶.水中微量高錳酸鉀的測定及其氧化雙酚A的研究[D].哈爾濱:哈爾濱工業(yè)大學(xué)，2008.

[3] 馬軍，楊晶晶，趙吉.ABTS顯色分光光度法測定水中微量高錳酸鉀[J].環(huán)境科學(xué)學(xué)報， 2009(3):668-672.

Determination of Trace Potassium Permanganate by Oxidation Coloration Spectrophotometric

WEI Wen-ye, SHI Xian-yi, WANG Li-li, LIAO Li-li
(Department of Resources Engineering, Guangxi Modem Vocational Technology College, Hechi 547000, China)

In acid medium, o-aminophenol solution oxidated by potassium permanganate and occurrenced colour reaction.Based on this, a spectrophotometry for determination of trace potassium permanganate was established.The maximum absorption wavelength was at 430nm.A linear relationship of potassium permanganate was established in the range of 0～80μg/mL.The regression equation of calibration curve was A=0.0085C+0.014.The correlation coeff cient was 0.9993.This method was used to determine the test solution, the RSD was 4.5% (n=5).

spectrophotometry; o-aminophenol; oxidation of color; potassium permanganate

O 657.3

A

1671-9905(2015)02-00-

韋文業(yè)（1971-），男，廣西河池人，副教授，主要從事教學(xué)和科研工作

2014-11-03