馬應(yīng)奎

中國(guó)檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)新疆有限公司(新疆烏魯木齊830011)

數(shù)理統(tǒng)計(jì)在原油計(jì)量和檢驗(yàn)工作中的應(yīng)用

馬應(yīng)奎

中國(guó)檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)新疆有限公司(新疆烏魯木齊830011)

以中哈原油管道計(jì)量和檢驗(yàn)工作為例，通過(guò)幾個(gè)不同的案例介紹了置信區(qū)間、t檢驗(yàn)和方差分析等數(shù)理統(tǒng)計(jì)工具在原油的密度檢測(cè)、水分檢測(cè)、動(dòng)態(tài)計(jì)量流量計(jì)系數(shù)修正、不同檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)間檢測(cè)結(jié)果比對(duì)以及檢測(cè)影響因素分析等工作中的應(yīng)用。通過(guò)數(shù)理統(tǒng)計(jì)工具嚴(yán)謹(jǐn)?shù)耐普?，可以有效地解決一些實(shí)際工作中結(jié)論論據(jù)不充分、論證過(guò)程不夠嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膯栴}，使計(jì)量檢驗(yàn)工作中常見的數(shù)據(jù)對(duì)比分析工作論證更加充分，結(jié)論更加科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)。

原油檢驗(yàn);數(shù)理統(tǒng)計(jì);商品檢驗(yàn);置信區(qū)間;t檢驗(yàn);方差分析

計(jì)量和檢驗(yàn)是質(zhì)量管理的重要內(nèi)容之一，屬于技術(shù)服務(wù)領(lǐng)域。要想在激烈的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)中占有一席之地，獲得好的收益，就要不斷的提高服務(wù)的技術(shù)含量。高技術(shù)含量的業(yè)務(wù)往往也是高收益的業(yè)務(wù)，競(jìng)爭(zhēng)對(duì)手少，利潤(rùn)率高，處于行業(yè)的高端。數(shù)理統(tǒng)計(jì)是質(zhì)量管理非常重要的工具之一，作為從事計(jì)量和檢驗(yàn)服務(wù)的質(zhì)量控制從業(yè)人員，應(yīng)該很好地掌握并將其應(yīng)用在工作中。

1 應(yīng)用案例

1.1 置信區(qū)間的應(yīng)用案例

我國(guó)第一條跨國(guó)原油管道——中哈原油管道計(jì)量檢驗(yàn)業(yè)務(wù)中，業(yè)主單位要求的其中一項(xiàng)工作是對(duì)每一批次原油(24h為一批次)實(shí)驗(yàn)室離線檢測(cè)的密度值和安裝在管線上在線密度儀檢測(cè)值進(jìn)行對(duì)比，每10個(gè)批次的對(duì)比結(jié)果向業(yè)主單位提交一次對(duì)比分析報(bào)告。當(dāng)兩檢測(cè)值差異出現(xiàn)偏離時(shí)應(yīng)立即向業(yè)主單位通報(bào)并檢查檢測(cè)過(guò)程是否出現(xiàn)失控。實(shí)驗(yàn)室離線檢測(cè)的樣品為自動(dòng)取樣系統(tǒng)或人工取樣的24h混合樣，檢測(cè)方法為密度計(jì)法［1］;在線密度儀的檢測(cè)值為24h檢測(cè)值的加權(quán)平均值，檢測(cè)方法為U型管振蕩法［2］?？梢越普J(rèn)為這種對(duì)比是對(duì)同一樣本的不同檢測(cè)方法的對(duì)比。如何判斷兩檢測(cè)值間的差異是否出現(xiàn)偏離呢?可以用再現(xiàn)性進(jìn)行判斷。相關(guān)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中:對(duì)于原油，按實(shí)驗(yàn)方法正確操作得到的2個(gè)獨(dú)立結(jié)果之間的差，在長(zhǎng)期操作實(shí)踐中，超過(guò)1.5kg/m3的概率只有5%。

現(xiàn)隨機(jī)抽取2個(gè)對(duì)比時(shí)間段(10d)的在線和離線密度數(shù)據(jù)，差值情況見表1。

表1中所列兩對(duì)比組的在線密度與離線密度之間的差異是否偏離了正常值呢?在長(zhǎng)期操作實(shí)踐中，差值超過(guò)1.5的概率只有5%。有人認(rèn)為2個(gè)對(duì)比組中均有20%的差值數(shù)據(jù)超過(guò)了1.5，(第一組中為-1.6和-1.7，第二組中為-1.6和-1.8)大于標(biāo)準(zhǔn)給定的5%的概率，所以根據(jù)2個(gè)對(duì)比組的對(duì)比結(jié)果，應(yīng)判定檢測(cè)過(guò)程出現(xiàn)異常。這樣的判斷方法顯然是不對(duì)的。

表1 隨機(jī)抽取的兩組在線密度與離線密度差異

這是一個(gè)用樣本估計(jì)總體的區(qū)間估計(jì)問題。標(biāo)準(zhǔn)中“在長(zhǎng)期操作實(shí)踐中，差值超過(guò)1.5的概率只有5%?！痹?5%的置信區(qū)間下，兩檢測(cè)結(jié)果的差值的不超過(guò)1.5，即95%的置信區(qū)間為［-1.5，1.5］。要判斷一個(gè)對(duì)比組的差值是否出現(xiàn)偏離，應(yīng)計(jì)算出其95%的置信區(qū)間是否在［-1.5，1.5］內(nèi)。下面計(jì)算表1中2個(gè)對(duì)比組的95%置信區(qū)間。

首先計(jì)算兩對(duì)比組差值的均值和標(biāo)準(zhǔn)差:

樣本量n1=n2=10，所以自由度df1=df2=n1-1=n2-1=10-1=9。

從以上計(jì)算可得出，對(duì)比組1的95%置信區(qū)間為［-1.555，-1.265］，已超過(guò)了標(biāo)準(zhǔn)給定的［-1.5，1.5］差值區(qū)間，應(yīng)判定差值出現(xiàn)偏離，對(duì)兩種檢測(cè)方法的各過(guò)程進(jìn)行檢查，消除原因。對(duì)比組2的95%置信區(qū)間為［-1.495，-0.325］，在標(biāo)準(zhǔn)給定的［-1.5，1.5］差值區(qū)間內(nèi)，應(yīng)判定差值未出現(xiàn)異常。

因?yàn)闃颖玖縩=10和置信水平95%是固定的，標(biāo)準(zhǔn)給出的置信區(qū)間［-1.5，1.5］也是固定的，因此，兩方法檢測(cè)差值的置信區(qū)間可轉(zhuǎn)化為不等式的求解問題:

1.2 t檢驗(yàn)應(yīng)用案例

1.2.1 單樣本的t檢驗(yàn)

中哈原油管道阿拉山口計(jì)量站是中哈兩國(guó)認(rèn)可的交接計(jì)量點(diǎn)，使用雙轉(zhuǎn)子流量計(jì)進(jìn)行動(dòng)態(tài)連續(xù)計(jì)量。雙方約定每6個(gè)月由中哈兩國(guó)計(jì)量院對(duì)流量計(jì)進(jìn)行一次共同檢定。為監(jiān)控流量計(jì)的計(jì)量準(zhǔn)確性，每個(gè)月由業(yè)主單位中哈管道公司(KCP)、政府監(jiān)管單位CIQ、計(jì)量服務(wù)提供商CCIC、運(yùn)營(yíng)單位西部管道共同對(duì)流量計(jì)進(jìn)行一次在線實(shí)流校驗(yàn)，并根據(jù)校驗(yàn)結(jié)果對(duì)流量計(jì)進(jìn)行系數(shù)修正。由于流量計(jì)為0.2級(jí)，即最大允許誤差不超過(guò)0.2%［3］。當(dāng)校驗(yàn)所得流量計(jì)脈沖系數(shù)K與經(jīng)檢定錄入系統(tǒng)的在用脈沖系數(shù)K0差值不超過(guò)0.2%時(shí)，不必對(duì)流量計(jì)進(jìn)行系數(shù)校正。某臺(tái)在用流量計(jì)檢定脈沖系數(shù)K0為10 235.822，對(duì)其進(jìn)行在線校驗(yàn)，所得數(shù)據(jù)見表2。

是否應(yīng)根據(jù)此次校驗(yàn)結(jié)果對(duì)該流量計(jì)的K系數(shù)進(jìn)行調(diào)整呢?如果按照基本誤差法有:

(10 228.968 6-10 235.822)/10 235.822=-0.067%

顯然0.067%遠(yuǎn)小于0.2%，可以不對(duì)該流量計(jì)進(jìn)行系數(shù)修正。

表2 在線實(shí)流校驗(yàn)結(jié)果

如果用數(shù)理統(tǒng)計(jì)的方法對(duì)此次校驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析，這就是一個(gè)單樣本的t檢驗(yàn)問題(雙側(cè)檢驗(yàn))。表2中已經(jīng)計(jì)算出均值μ=10 228.968 6，取檢驗(yàn)水平α=0.05，則有

查t臨界值表，t(0.05，4)=2.776，3.328＞2.776，此次在線實(shí)流校驗(yàn)所得脈沖系數(shù)K與在用脈沖系數(shù)K0存在顯著差異。應(yīng)對(duì)該流量計(jì)進(jìn)行系數(shù)修正:該流量計(jì)每月計(jì)量原油50×104t，如不進(jìn)行流量計(jì)系數(shù)修正，則少計(jì)量原油達(dá)到335t，貨值達(dá)170多萬(wàn)元。

1.2.2 獨(dú)立樣本的t檢驗(yàn)

在管輸原油流量計(jì)動(dòng)態(tài)計(jì)量方面，獨(dú)聯(lián)體國(guó)家與我國(guó)的計(jì)量體系沒有明顯的差別，計(jì)量交接結(jié)算也均以凈重為準(zhǔn)。但我國(guó)原油凈重的計(jì)算是毛重扣除水分和機(jī)械雜質(zhì)后的重量［4］，而獨(dú)聯(lián)體國(guó)家原油凈重的計(jì)算在扣除水分和機(jī)械雜質(zhì)外，還要扣除鹽含量［5］。由于兩國(guó)在水分、機(jī)械雜質(zhì)和鹽含量(以上3項(xiàng)的總和一般稱為原油的總雜)的檢測(cè)方法和檢測(cè)周期上均存在一定差別，中國(guó)阿拉山口末站累計(jì)檢測(cè)原油總雜絕對(duì)數(shù)量最高時(shí)比哈薩克斯坦阿塔蘇首站高出2萬(wàn)余噸，總貨值高達(dá)上億元人民幣，導(dǎo)致雙方對(duì)彼此檢測(cè)結(jié)果相互質(zhì)疑等一系列問題。

為了弄清兩站間原油總雜數(shù)量相差較大的原因，對(duì)中哈原油管道哈薩克斯坦阿塔蘇首站及中國(guó)阿拉山口末站兩站連續(xù)15個(gè)月的品質(zhì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)分析。分析發(fā)現(xiàn)，兩站的機(jī)械雜質(zhì)的檢測(cè)結(jié)果基本相同，鹽含量檢測(cè)結(jié)果雖然存在較大差異，但檢測(cè)值都比較低，僅為10-5數(shù)量級(jí)，其對(duì)原油總雜的影響可以忽略不計(jì)。最終得出兩站間原油總雜差異較大的主要原因應(yīng)該是水分含量檢測(cè)結(jié)果的差異。

由于阿塔蘇站水分檢測(cè)采用的是ΓOCT 2477［6］標(biāo)準(zhǔn)，阿拉山口站采用的是ASTM D 4006［7］標(biāo)準(zhǔn)。為了研究?jī)煞N不同的檢測(cè)方法的檢測(cè)結(jié)果是否存在明顯差異，將隨機(jī)抽取的某日樣品分別按照ASTM D 4006與ΓOCT 2477標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行平行檢測(cè)，結(jié)果見表3。

由表3已知:n1=5，s1=0，=0.200;n=10，s2= 0.023 6，=0.017 4。兩種檢測(cè)方法的檢測(cè)結(jié)果是否存在著顯著性差異，是一個(gè)獨(dú)立樣本的t檢驗(yàn)問題，可以使用假設(shè)檢驗(yàn)進(jìn)行判斷。

查t臨界值表t(0.05，9)=1.833，

有3.474＞1.833，所以，拒絕原假設(shè)H0，接受備擇假設(shè)Ha。即在0.05顯著性水平下，ΓOCT 2477的檢測(cè)結(jié)果均值小于ASTM D 4006的檢測(cè)結(jié)果均值。通過(guò)假設(shè)檢驗(yàn)對(duì)對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)論的充分論證，該結(jié)論獲得了中哈雙方專家的認(rèn)可，很好的解決了兩國(guó)間水分檢測(cè)值差異較大的原因分析問題。

1.3 方差分析應(yīng)用案例

在原油檢驗(yàn)過(guò)程中，原油的密度是一項(xiàng)非常重要的檢測(cè)項(xiàng)目。在使用密度計(jì)法檢測(cè)原油密度時(shí)，除了密度計(jì)本身的精度外，檢驗(yàn)人員的操作水平是影響檢測(cè)結(jié)果主要因素。為了比較3名不同的檢驗(yàn)員操作水平是否會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生直接影響，組織了一次檢測(cè)試驗(yàn)。對(duì)同一樣品由3名檢驗(yàn)員使用同一密度計(jì)分別做5次平行檢測(cè)，結(jié)果見表4。

要想知道不同檢驗(yàn)員的檢測(cè)結(jié)果間是否存在顯著性差異，可以進(jìn)行方差分析。方差分析計(jì)算過(guò)程比較繁瑣，手工計(jì)算數(shù)據(jù)量大，現(xiàn)已普遍使用計(jì)算機(jī)軟件進(jìn)行計(jì)算。以下是使用IBM SPSS Statistics 20軟件計(jì)算的結(jié)果(顯著性水平為0.05)(表5、表6)。

方差分析的顯著性水平0.011＜0.05，組間存在顯著性差異，所以參加試驗(yàn)的3名檢驗(yàn)員間存在由操作導(dǎo)致的檢測(cè)結(jié)果顯著性差異。具體是哪一名檢驗(yàn)員與其他兩名檢驗(yàn)員間存在顯著性差異還是3名檢驗(yàn)員間均存在顯著性差異，需要進(jìn)一步進(jìn)行多重比較。已知方差齊性，選擇較為靈敏的LSD法(最小顯著差法)，SPSS計(jì)算的多重比較檢驗(yàn)結(jié)果見表7。

表3 ASTM D 4006和ΓOCT 2477水分含量檢測(cè)結(jié)果/%

表4 3名檢驗(yàn)員原油密度的檢測(cè)結(jié)果/(kg·m-3)

表5 方差齊性檢驗(yàn)

表6 單因素方差分析

表7 多重比較檢驗(yàn)結(jié)果

由多重比較檢驗(yàn)結(jié)果可知，檢驗(yàn)員A和檢驗(yàn)員C的檢測(cè)結(jié)果間不存在顯著性差異，檢驗(yàn)員B和檢驗(yàn)員A、C的檢測(cè)結(jié)果間均存在顯著性差異。因此檢驗(yàn)員B的操作過(guò)程可能存在不規(guī)范處，應(yīng)對(duì)其操作過(guò)程進(jìn)行詳細(xì)檢查，以盡量降低人為因素對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成的影響。

2 結(jié)論

通過(guò)數(shù)理統(tǒng)計(jì)工具的應(yīng)用，可以很好地解決工作中遇到的許多實(shí)際問題，如無(wú)明確判定標(biāo)準(zhǔn)、差異原因分析等?？梢蕴嵘黝悎?bào)告的專業(yè)化水平，使論證過(guò)程更加嚴(yán)謹(jǐn)，結(jié)論依據(jù)更加充分，樹立專業(yè)化質(zhì)量管理的良好形象。

［1］GB/T 1884-2000原油和液體石油產(chǎn)品密度實(shí)驗(yàn)室測(cè)定法(密度計(jì)法)［S］.

［2］SH/T 0604-2000原油和石油產(chǎn)品密度測(cè)定法(U形振動(dòng)管法)［S］.

［3］JJG 667-2010液體容積式流量計(jì)檢定規(guī)程［S］.

［4］GB/T 9109.5-2009石油和液體石油產(chǎn)品油量計(jì)算動(dòng)態(tài)計(jì)量［S］.

［5］ΓOCT P 8.595-2004石油與石油產(chǎn)品的質(zhì)量對(duì)測(cè)定方法的總要求［S］.

［6］ASTM D 4006-2011原油水含量的測(cè)定蒸餾法［S］.

［7］ΓOCT 2477-65(82)石油產(chǎn)品水分測(cè)定法［S］.

Taking themeasurement and inspection of China—Kazakhstan pipeline crude oil as an example，the application of confidence interval，t-test and variance analysis in crude oil density inspection，water content inspection，flowmeter coefficient correction，the inspection result comparison of different inspection standards and the influencing factor analysis of inspection results.The rigorous reasoning ofmathematical statistics tools solves the problems thatevidence is not sufficientand argument is not rigorous，whichmakes the argument of the data analysis in themeasurement and inspection of crude oilmore sufficient and the conclusions aremore rigorous and scientific.

crude oil inspection;mathematical statistics;commodity inspection;confidence interval;t-test;variance analysis

左學(xué)敏

2014-08-07

馬應(yīng)奎(1976-)，男，工程師，主要從事石油及天然氣計(jì)量和檢測(cè)相關(guān)工作。