馬金才馬曉君

（新疆輕工職業(yè)技術(shù)學院化學工程系）（中泰化學股份有限公司）

105 m3聚氯乙烯聚合釜運行故障分析及改進措施

馬金才*馬曉君

（新疆輕工職業(yè)技術(shù)學院化學工程系）（中泰化學股份有限公司）

主要介紹了105 m3聚合釜生產(chǎn)工藝流程，以及在實際運行過程中存在的問題。針對單體管線自聚、釜頂冷凝器注水量小、汽提塔運行不穩(wěn)、樹脂成品含雜質(zhì)等問題進行了分析，并提出了解決問題的措施，從而延長了汽提塔運行周期，提高了聚合釜利用率，也提高了產(chǎn)能和樹脂成品品級率。

聚氯乙烯 聚合釜 故障 冷凝器 管線

新疆中泰化學集團股份有限公司阜康能源有限責任公司于2011年新建60萬t燒堿／80萬t聚氯乙烯生產(chǎn)裝置。該聚合裝置采用北二化公司聚合生產(chǎn)工藝專利技術(shù)，共選用20臺105 m3聚合釜，設(shè)計產(chǎn)能為80萬t／a，主要采用懸浮法生產(chǎn)SG-5／SG-7／SG-8型通用樹脂。裝置分為一期、二期兩套，每套裝置分為兩條生產(chǎn)線，每條生產(chǎn)線有5臺105 m3聚合釜，配套有80萬t/a生產(chǎn)能力的汽提干燥系統(tǒng)。該工藝技術(shù)具有聚合釜大型化、控制系統(tǒng)高度自動化、密閉進料、汽提脫吸效率高、PVC產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定等特點。自一期裝置2012年9月22日投料試車成功，二期裝置2012年11月2日試車成功并正式投產(chǎn)以來，在運行過程中出現(xiàn)單體管線自聚、聚合釜冷凝器列管堵塞、釜頂冷凝器注水量小、汽提塔運行不穩(wěn)、樹脂成品雜質(zhì)不合格等問題，增加了汽提塔的清理頻次，降低了聚合釜的利用率，嚴重制約了聚合釜的生產(chǎn)能力。通過對裝置生產(chǎn)工藝的消化、吸收和改造，現(xiàn)裝置四條生產(chǎn)線運行穩(wěn)定，生產(chǎn)能力和產(chǎn)品質(zhì)量均達到設(shè)計要求。

1 裝置生產(chǎn)工藝特點

裝置采用20臺105 m3聚合釜。聚合釜全容積為105.3 m3，由上海森松制造公司生產(chǎn)。該釜采用筒體部分內(nèi)夾套結(jié)構(gòu)、上下封頭半管外夾套結(jié)構(gòu)，內(nèi)置4組內(nèi)夾套內(nèi)冷擋板，換熱面積94.5 m2，釜頂冷凝器換熱面積210 m2，并以此形式循環(huán)冷卻系統(tǒng)進行換熱。聚合反應熱由循環(huán)冷卻水帶出，聚合釜攪拌形式采用底伸式一層四葉直槳，攪拌變頻啟動。

該聚合及汽提干燥系統(tǒng)的工藝具有如下特點：

（1）聚合釜體采用復合鋼板內(nèi)夾套設(shè)計，在保證壓力容器受力強度的前提下提高了釜壁換熱效率，相對以往技術(shù)是一項新的突破。

（2）聚合釜采用單層四葉直槳攪拌裝置，縮短了攪拌軸長度，減少了因攪拌軸過長產(chǎn)生晃動而造成的機封泄漏，在不影響攪拌強度的前提下增加了設(shè)備運行穩(wěn)定性。

（3）聚合釜釜面上方安裝了兩套安全放空裝置，一條DN250手動放空管線和一條DN300自動放空管線，同時增加獨立于DCS的事故終止劑系統(tǒng)。事故終止劑采用高壓氮氣釜底壓入方式。事故終止劑系統(tǒng)簡稱ESD系統(tǒng)，其特點在于采用不同于DCS的獨立控制系統(tǒng)，不受DCS干擾，增加了系統(tǒng)的安全性。ESD系統(tǒng)操作可由現(xiàn)場手動、微機手動、微機自動三種方式進行加入。微機每自動累計40釜次需通過安全性檢查，以提高聚合釜生產(chǎn)過程的安全性。

（4）漿料汽提選用目前國內(nèi)最先進的新型堰板塔漿料汽提工藝，有效地脫吸了殘留在聚氯乙烯漿料中的氯乙烯單體，以保證成品樹脂的殘留量在20×10-6以下，滿足聚氯乙烯樹脂后續(xù)加工的要求，從而保證聚氯乙烯干燥工藝過程達到環(huán)保標準。該塔是目前國內(nèi)單線產(chǎn)能最大的汽提塔，年產(chǎn)能達到20萬t PVC。

（5）干燥系統(tǒng)工藝采用國內(nèi)領(lǐng)先的沸騰干燥床，引進德國安德里茨成套流化沸騰干燥技術(shù)。該技術(shù)具有自動化程度高、結(jié)構(gòu)簡單、無死角、無積料、能耗低、效率高的特點，大大提高了產(chǎn)品質(zhì)量，降低了干燥系統(tǒng)能耗。

（6）回收系統(tǒng)選用全密閉水環(huán)壓縮機，配套兩級尾氣冷凝器，有效地將未參加反應的氯乙烯單體進行回收再利用，尾氣排至氯乙烯車間的氣柜，杜絕了對環(huán)境的污染。

2 工藝流程簡述

該裝置按生產(chǎn)工藝流程分為助劑配置單元、聚合進料反應控制單元、汽提單元、單體壓縮回收單元、漿料離心干燥單元和包裝單元，其生產(chǎn)流程如圖1所示。

圖1 聚氯乙烯樹脂生產(chǎn)流程

3 生產(chǎn)運行過程中出現(xiàn)的問題及解決措施

聚氯乙烯裝置設(shè)計能力80萬t／a，在開車投產(chǎn)后隨著生產(chǎn)負荷不斷增大，105 m3聚合釜存在的單體管線自聚、聚合釜冷凝器列管堵塞、釜頂冷凝器注水量小、汽提塔運行不穩(wěn)、樹脂成品雜質(zhì)不合格等問題逐步凸顯出來，在生產(chǎn)過程中影響了聚合釜的利用率，制約了裝置的生產(chǎn)能力。因此解決單體管線自聚問題，延長汽提塔運行周期，已成為裝置達產(chǎn)達標的關(guān)鍵。為了保證生產(chǎn)裝置能夠順利達產(chǎn)達標，公司組織專業(yè)技術(shù)人員對存在的問題進行技術(shù)攻關(guān)。

3.1 聚合釜冷凝器列管堵塞嚴重

聚氯乙烯1#、2#裝置均采用北二化公司聚合專利技術(shù)，聚合釜選用的是上海森松制造公司生產(chǎn)的105 m3聚合釜。自裝置提高生產(chǎn)負荷以來，在生產(chǎn)中存在以下隱患：

（1）聚合釜壓力表壓力顯示不一致，有時釜壓顯示明顯偏高，無法正常監(jiān)控。

（2）聚合釜出現(xiàn)超溫超壓現(xiàn)象，循環(huán)水用量增大，釜頂冷凝器氣相粘釜嚴重。

（3）現(xiàn)場人員需聯(lián)系儀表相關(guān)人員清理壓力表遠傳管，聚合釜需停用，回收置換，操作人員勞動量增大，特殊危險作業(yè)多。

3.1.1 故障原因分析

（1）聚合釜在反應初期，聚合釜攪拌還處于高變頻狀態(tài)，還未進行變頻轉(zhuǎn)換，因此在回收排放氣體時出現(xiàn)爬坡速率過快現(xiàn)象，造成回收的惰性氣體放空。此時，釜壓、釜內(nèi)液面過高也容易將物料帶至釜頂冷凝器及壓力遠傳管線中，造成堵塞。

（2）聚合釜因惰性氣體排放時間過長，排放氣體中混有單體，夾帶有引發(fā)劑，易造成釜頂冷凝器部分列管堵塞，換熱量達不到設(shè)定值。此外，氣相單體還在釜面壓力遠傳管內(nèi)及釜頂冷凝器內(nèi)粘結(jié)管線，產(chǎn)生自聚物。

（3）對于釜頂冷凝器上各注水管線，在微機程序中只有總量調(diào)節(jié)監(jiān)控。由于部分噴頭有堵塞現(xiàn)象，導致現(xiàn)場各分支流量大小分配不均。注水量較少的管線由于水量不夠，達不到水封或沖洗的效果，反而使氣相單體冷凝速度加快，粘結(jié)在管線內(nèi)形成自聚物。

（4）釜頂冷凝器注水管線噴頭工藝設(shè)計不合理，注水量不足，氣相單體冷凝，導致產(chǎn)生自聚現(xiàn)象。

（5）由于安排了生產(chǎn)SG-7／SG-8型樹脂，此型號樹脂顆粒較細，釜內(nèi)泡沫多，液面高，易造成管線堵塞。

3.1.2 故障處理措施

針對以上問題，我公司采取了一系列措施，達到了降低聚合釜氣相自聚的目的，具體措施如下。

（1）調(diào)整惰性氣體排放開始時間

將排放時間由最初的反應開始15 min后調(diào)整為35 min后，并在聚合釜轉(zhuǎn)換變頻后開始排放。在該裝置中，聚合釜變頻分四種控制參數(shù)，涂壁時為54轉(zhuǎn)，進料至反應30 min為53轉(zhuǎn)，反應30 min后至出料前為50轉(zhuǎn)，出料過程中為40轉(zhuǎn)。

（2）調(diào)整惰性氣體每次排放時間

由最初的排放3次，每次排放15 s，間隔4 min一次，調(diào)整為排放3次，每次排放5 s，間隔2 min一次。

（3）調(diào)整聚合釜頂冷凝器注水量

聚合釜頂冷凝器注水的目的是對管線進行充分沖洗。具體措施為：標定注水現(xiàn)場流量計的準確度；合理分配各短接管線注水量；各注水管線加裝過濾網(wǎng)。微機崗位操作人員要及時關(guān)注各注水管線流量，出現(xiàn)注水流量偏低時，及時聯(lián)系現(xiàn)場人員清理注水管線過濾網(wǎng)，以保證注水加入量。

（4）釜頂冷凝器注水噴頭更換及注水管線改造

更換噴頭和改造注水管線的目的是保持管線中注水量，確保對管線進行充分沖洗。具體措施如下：聯(lián)系相關(guān)廠家對聚合釜釜頂冷凝器注水噴頭進行重新制作，增大噴頭孔眼；利用聚合釜停釜機會更換噴頭。

（5）對現(xiàn)場工藝進行變更

將釜頂冷凝器上下噴嘴注水管線上的兩處限流孔板拆除，改裝到上下噴嘴注水總管線上，在保證注水總量不變的條件下，加大釜頂冷凝器封頭處的注水量。

（6）調(diào)整聚合體系分散劑加入量

聚合體系分散劑加入量過大，會造成樹脂顆粒偏細，釜內(nèi)液相泡沫過多，以致在單體回收時被帶至管線中而造成管線自聚。通過對樹脂成品數(shù)據(jù)分析，及時跟蹤調(diào)整了分散劑的用量，從而減少了釜內(nèi)液相泡沫。

（7）降低聚合釜的填充系數(shù)

降低聚合釜的填充系數(shù)，是為了保證聚合釜內(nèi)有足夠的氣相空間。通過調(diào)整水與VCM的入料總量，確保聚合釜內(nèi)有理想的氣液相體積，并力求有最大的傳熱面積和合理的氣相空間。根據(jù)生產(chǎn)實際，把每釜加入VCM的總量減少1 t，這樣通過適當降低釜內(nèi)液面，保證了聚合釜內(nèi)有足夠的氣相空間，從而基本消除了聚合釜內(nèi)VCM向釜頂冷凝器列管的物料夾帶，大大延長了冷凝器的使用壽命，使冷凝器的換熱效果得到很好的利用。

（8）確定合適的反應速率

根據(jù)環(huán)境溫度、循環(huán)水溫度合理確定引發(fā)劑用量，對引發(fā)劑的濃度、儲存溫度時時關(guān)注，確保引發(fā)劑加入量準確，將誤差值控制在±1 kg范圍內(nèi)。引發(fā)劑的品種、配比是決定聚合釜勻速反應的關(guān)鍵，只有勻速反應才能準確調(diào)整注水速率。根據(jù)引發(fā)劑的加入量合理地設(shè)定注水時間及注水速率，力求聚合反應時溫度平穩(wěn)，釜內(nèi)液面穩(wěn)定。

（9）調(diào)整聚合釜消泡劑加入量及加入時間

在聚合釜出料前向釜內(nèi)加入一定量的消泡劑，減少釜內(nèi)泡沫，以避免回收時物料夾帶，堵塞冷凝器列管。

3.2 單體管線自聚嚴重

一期、二期裝置的單體進料管線自2012年9月22日試車至今年2月，頻繁出現(xiàn)單體流量低、單體泵出口壓力低等現(xiàn)象，有時四條進料線僅一條線能維持生產(chǎn)。對單體管線檢查發(fā)現(xiàn)，從氯乙烯球罐出口至聚合釜釜面單體管線、單體過濾器、單體流量計處均有不同程度的自聚現(xiàn)象，以至于出現(xiàn)流量計無流量、流量波動大、單體泵壓力低、單體管線壓力低的現(xiàn)象，裝置處于低負荷運行狀態(tài)，嚴重制約了裝置的正常生產(chǎn)。

3.2.1 故障原因分析

（1）單體進料順序為先進回收單體，再進新鮮單體。單體管線中滯留的是新鮮單體。

（2）氯乙烯車間和聚合裝置阻聚劑加入量不足。

（3）聚合裝置引發(fā)劑加入量大，未參與反應的剩余引發(fā)劑較多，造成回收單體中殘留引發(fā)劑多，引發(fā)劑與單體反應自聚而堵塞管線。

3.2.2 故障處理措施

（1）對單體管線分批次進行清理，用蒸汽吹掃，堵塞嚴重的管線重新配管。

（2）調(diào)整單體進料順序，將微機程序改為先進新鮮單體，再加入回收單體，使單體管線中滯留的僅是回收單體。因為回收單體中加有阻聚劑，可防止單體自聚。

（3）氯乙烯與聚合車間適當調(diào)整阻聚劑的加入量，使聚合反應速率達到預定的要求。阻聚劑加入量過大，會造成回收單體中阻聚劑含量高，這樣進料時加入回收單體，就會阻礙聚合正常反應。阻聚劑還會消耗部分引發(fā)劑，延長聚合反應時間。

（4）改造單體工藝管線，具體內(nèi)容如下。

①首先將氯乙烯球罐出口管口加高，加大球罐排水頻次。

②將一、二期裝置的氯乙烯球罐進行配管改造，并聯(lián)使用，這樣一套球罐既可同時下料，又可同時供聚合兩套系統(tǒng)入料。單體儲存量大時，由一套球罐下料，另一套球罐供料，延長了單體的靜置時間，有效脫除了單體內(nèi)所含水分。

③將一期A、B線和二期A、B線單體泵并聯(lián)使用。

④將一期A、B線單體過濾器和二期A、B線單體過濾器并聯(lián)使用。

⑤控制好單體入料流量，防止進料流量過大，造成對單體過濾器內(nèi)棉棒的沖擊，從而導致棉棒錯位，過濾器阻力增大。

⑥微機工隨時關(guān)注單體各進料管線上的壓力，出現(xiàn)壓力偏低、流量偏低時，及時聯(lián)系現(xiàn)場操作工切換過濾器，并對原過濾器及時清理。

⑦車間將單體過濾器的切換納入日常定檢工作流程，按時安排切換過濾器。

⑧利用聚合釜定檢機會，對聚合釜釜面單體管線進行檢查清理。

通過上述措施的實施和工藝改造，自2013年2月至今，單體入料運行正常，再未出現(xiàn)因單體自聚而耽誤入料，減少了對進料的影響，提高了聚合釜的利用率，增加了裝置的產(chǎn)能。

3.3 成品樹脂雜質(zhì)超標

生產(chǎn)裝置自試車以來，品級率一直較低。通過對成品分析，發(fā)現(xiàn)主要是雜質(zhì)超標影響的。技術(shù)人員從生產(chǎn)工藝的各個環(huán)節(jié)入手，分析了影響產(chǎn)品質(zhì)量的原因。

3.3.1 成品雜質(zhì)超標的原因

（1）助劑原料中雜質(zhì)偏高。通過查找，發(fā)現(xiàn)使用的終止劑中雜質(zhì)高。

（2）聚合釜料未出干凈，造成二次反應，釜內(nèi)產(chǎn)生雜質(zhì)。

（3）汽提塔運行不穩(wěn)，產(chǎn)生雜質(zhì)。

（4）干燥一、二段風溫高，產(chǎn)生雜質(zhì)。

3.3.2 處理措施

（1）對所使用的終止劑進行更換。

（2）加大聚合釜出料時的沖洗水量，對出料程序進行修改，前期高流量，后期將出料調(diào)節(jié)閥關(guān)小，確保出料泵不缺液。合理設(shè)置出料判斷參數(shù)，保證釜內(nèi)漿料出干凈。

（3）對汽提塔工藝進行改造，提高汽提塔的運行平穩(wěn)性。設(shè)置合適的干燥一、二段風溫，盡量用熱水給干燥床升溫。

4 結(jié)語

目前，105 m3聚合釜裝置成套工藝在國內(nèi)運行已較成熟，具有可靠性高、穩(wěn)定性好、安全性強、投資費用低、經(jīng)濟效益好的特點，已成為近年來發(fā)展的主流釜型。使用105 m3聚合釜的企業(yè)，可通過調(diào)整和改進聚合工藝提高聚合釜利用率，增加企業(yè)的經(jīng)濟效益。本公司通過對聚合釜運行過程中出現(xiàn)的氣相粘釜、單體自聚、雜質(zhì)超標等一系列問題的解決，有力地提高了裝置的安全生產(chǎn)能力。目前，車間的20臺105 m3聚合釜已達到年產(chǎn)80萬t的生產(chǎn)能力，優(yōu)級品率達到99.9%以上，為裝置的達產(chǎn)、達標奠定了堅實的基礎(chǔ)。

Malfunction Analysis of the 105 m3PVC Polymerizer and Its Improvement Suggestions

Ma Jincai Ma Xiaojun

The technological process of the 105 m3polymerizer as well as the practical problems in operation process are firstly introduced.Especially,the problems of the monomer auto-polymerization in pipeline,low water injection rate of the condenser,operation instability of the stripping tower and the unqualified resin products are analyzed and solved.Hence,the operation cycle of the stripping tower is extended along with the utilization of the polymerizer improved,the capacity optimized,the resin product grades increased.

PVC；Polymerizer；Malfunction；Condenser；Pipeline

TQ 052.6

2015-01-15）

*馬金才，男，1966年生，碩士，副教授。烏魯木齊市，830021。