龐艷龍，韓 紅，蘇越驍，田春香，鐘燕春，陳 欣

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近紅外光譜在再生纖維素纖維/氨綸針織面料成分分析中的應(yīng)用

龐艷龍，韓 紅，蘇越驍，田春香，鐘燕春，陳 欣

（中山市質(zhì)量計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)所，廣東 中山 528400）

以再生纖維素纖維/氨綸針織面料為研究對(duì)象進(jìn)行近紅外光譜分析，研究結(jié)果表明不同種類(lèi)的再生纖維素纖維/氨綸針織面料近紅外光譜圖相似，可建立統(tǒng)一的預(yù)測(cè)模型對(duì)其成分含量進(jìn)行定量分析；以莫代爾/氨綸、萊賽爾/氨綸、（粘纖+莫代爾）/氨綸、（粘纖+萊賽爾）/氨綸針織面料為樣本建立的近紅外光譜測(cè)試模型性能良好，50個(gè)復(fù)測(cè)樣品模型預(yù)測(cè)值與標(biāo)準(zhǔn)值之間偏差大多都在0.6%以內(nèi)，預(yù)測(cè)結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)偏差要求。

再生纖維素纖維；氨綸；近紅外光譜；預(yù)測(cè)模型

1 引言

再生纖維素纖維是以棉短絨、木材、竹子、蘆葦?shù)忍烊焕w維素為原料，經(jīng)過(guò)化學(xué)處理和機(jī)械加工而成。在化學(xué)纖維中，粘纖、莫代爾纖維、萊塞爾纖維、三醋酯纖維和竹漿纖維等屬于再生纖維素纖維的范疇，它們具有纖維素的結(jié)構(gòu)和性能。再生纖維素纖維針織面料手感柔軟光澤好，吸濕性好、透氣性好，染色性能好，被廣泛應(yīng)用于內(nèi)衣的生產(chǎn)。目前對(duì)于再生纖維素纖維/氨綸針織面料成分含量測(cè)定主要采用化學(xué)溶解法或手工拆分法?；瘜W(xué)溶解法由于化學(xué)試劑對(duì)再生纖維素纖維的損傷和殘留非纖維性物質(zhì)的影響，測(cè)試結(jié)果與面料實(shí)際纖維含量偏差較大；手工拆分法雖然測(cè)試結(jié)果較準(zhǔn)確，但需要大量的人力和時(shí)間，檢測(cè)效率低?；诂F(xiàn)有檢測(cè)技術(shù)的局限性，本課題的目的是通過(guò)研究不同種類(lèi)再生纖維素纖維/氨綸針織面料的近紅外光譜圖，開(kāi)發(fā)一套快速、可操作性強(qiáng)的利用近紅外光譜對(duì)此類(lèi)織物進(jìn)行定量分析的方法[1-3]。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 儀器設(shè)備

實(shí)驗(yàn)采用美國(guó)Thermo公司ANTARISⅡ近紅外分析儀，采用TQ Analyst分析軟件進(jìn)行模型建立和數(shù)據(jù)分析。

2.2 樣品成分含量標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試值

依據(jù)FZ/T 01095-2002《氨綸產(chǎn)品纖維含量的試驗(yàn)方法》采用手工拆分法進(jìn)行測(cè)試，樣品成分含量為凈干含量[4]。

2.3 模型建立方法

生產(chǎn)中常用的再生纖維素纖維主要有粘纖、莫代爾、萊賽爾及他們的混紡纖維，不同種類(lèi)的再生纖維素纖維的化學(xué)結(jié)構(gòu)式均為[C6H7O2(OH)5]n，不同的是聚合度有差異。為了探討不同種類(lèi)的再生纖維素纖維/氨綸針織面料是否可采用同一個(gè)預(yù)測(cè)模型進(jìn)行定量分析，采集不同種類(lèi)的再生纖維素纖維/氨綸針織面料近紅外光譜圖，分析其差別。由圖1、圖2、圖3、圖4可以看出不同種類(lèi)的再生纖維素纖維/氨綸針織面料的光譜圖峰型相近，基于此本實(shí)驗(yàn)擬以最常用的粘纖/氨綸針織面料為樣本建立模型，再探討此模型是否適用于其他種類(lèi)的再生纖維素纖維/氨綸針織面料成分的定量分析。

圖1 莫代爾/氨綸面料光譜圖

圖2 粘纖/氨綸面料光譜圖

圖3 （粘纖+莫代爾）/氨綸面料光譜圖

圖4 萊賽爾氨綸面料光譜圖

圖5 模型樣品預(yù)測(cè)值-真實(shí)值圖

選取250個(gè)顏色不同、厚薄不同、結(jié)構(gòu)不同的粘纖/氨綸針織面料作為定量模型建立的樣本；氨綸含量在3%～10%之間，其中含量在5%左右的較多。采用偏最小二乘回歸法，多元信號(hào)修正，光譜預(yù)處理一階求導(dǎo)建立模型[5]。對(duì)模型性能進(jìn)行評(píng)估，結(jié)果如圖5、圖6、圖7所示。模型的校正相關(guān)系數(shù)為0.9383；交叉驗(yàn)證相關(guān)系數(shù)為0.9163；剔除離群數(shù)據(jù)，模型數(shù)據(jù)中預(yù)測(cè)值與標(biāo)準(zhǔn)值之間偏差在-0.5%～0.5%之間；模型性能良好。

圖6 交叉驗(yàn)證圖

圖7 預(yù)測(cè)值與標(biāo)準(zhǔn)值偏差分布圖

3 結(jié)果與討論

為檢驗(yàn)以粘纖/氨綸針織面料為樣本建立的預(yù)測(cè)模型是否可用于其他類(lèi)再生纖維素/氨綸針織面料成分含量的預(yù)測(cè)，取44個(gè)成分為A莫代爾/氨綸、B萊賽爾/氨綸、C（粘纖+莫代爾）/氨綸、D（粘纖+萊賽爾）/氨綸針織面料進(jìn)行驗(yàn)證。由表1可知：44個(gè)樣品手工拆解法與模型預(yù)測(cè)法測(cè)定的氨綸含量的絕對(duì)偏差最大為1.2%，最小為0，平均絕對(duì)偏差為0.4%。其中絕對(duì)偏差小于0.5%的30個(gè)，絕對(duì)偏差在0.5%～1.2%之間的14個(gè)。說(shuō)明所建模型的預(yù)測(cè)精度較高，符合檢測(cè)要求；所建模型可用于對(duì)非粘纖/氨綸類(lèi)的再生纖維素纖維/氨綸針織面料成分含量的預(yù)測(cè)。

表1 不同種類(lèi)再生纖維素/氨綸針織面料氨綸含量模型預(yù)測(cè)結(jié)果

注：A：莫代爾/氨綸；B：萊賽爾/氨綸；C：（粘纖+莫代爾）/氨綸；D：（粘纖+萊賽爾）/氨綸。

4 模型優(yōu)化與驗(yàn)證

4.1 模型優(yōu)化

為提高所建模型的預(yù)測(cè)精度，對(duì)模型進(jìn)行優(yōu)化。在250個(gè)粘纖/氨綸針織面料樣本的基礎(chǔ)上，增加60個(gè)成分為莫代爾/氨綸、萊賽爾/氨綸、（粘纖+莫代爾）/氨綸、（粘纖+萊賽爾）/氨綸針織面料作為樣本。重新建立模型，由圖8、圖9知：模型的校正相關(guān)系數(shù)由0.9383提高到0.9699，交叉驗(yàn)證相關(guān)系數(shù)為由0.9163提高到0.9640，模型性能提高。

圖8 模型樣品預(yù)測(cè)值-真實(shí)值圖

圖9 交叉驗(yàn)證圖

表2 手工拆解法氨綸測(cè)定值與近紅外光譜法預(yù)測(cè)值的比較

4.2 模型驗(yàn)證

為檢驗(yàn)所建模型的實(shí)際預(yù)測(cè)效果，利用此模型對(duì)50個(gè)再生纖維素纖維/氨綸針織樣品的氨綸含量進(jìn)行預(yù)測(cè)（再生纖維素為粘纖、莫代爾、萊賽爾及其混紡纖維），同時(shí)用手工拆分法測(cè)定其氨綸含量，將預(yù)測(cè)值與測(cè)定值進(jìn)行比較，結(jié)果如表2所示。50個(gè)樣品手工拆解法與模型預(yù)測(cè)法測(cè)定的氨綸含量的絕對(duì)偏差最大為1.5%，最小為0，平均絕對(duì)偏差為0.3%。其中50個(gè)樣品中49個(gè)樣品的模型預(yù)測(cè)值與手工拆分法測(cè)定的氨綸含量的絕對(duì)偏差不高于0.6%。GB/T 29862-2013《紡織品 纖維含量的標(biāo)識(shí)》規(guī)定：當(dāng)標(biāo)簽上的某種纖維含量≤10%時(shí)，纖維含量允差為3%；當(dāng)某種纖維含量≤3%時(shí)，纖維含量不得為0[6]。通過(guò)實(shí)驗(yàn)可知所建模型的預(yù)測(cè)精度較高，預(yù)測(cè)結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)偏差要求。

5 結(jié)論

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：不同種類(lèi)的再生纖維素纖維/氨綸針織面料近紅外光譜圖相似，可建立統(tǒng)一的預(yù)測(cè)模型對(duì)其成分含量進(jìn)行定量分析；以再生纖維素纖維/氨針織面料為研究對(duì)象，建立的近紅外光譜對(duì)常用的再生纖維素纖維/氨針織面料進(jìn)行定量分析的測(cè)試模型性能良好，50個(gè)復(fù)測(cè)樣品模型預(yù)測(cè)值與標(biāo)準(zhǔn)值之間偏差大多都在0.6%以內(nèi)，預(yù)測(cè)結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)偏差要求。

[1] 中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)．GB/T2910.1-2009 紡織品 定量化學(xué)分析 第1部分：試驗(yàn)通則[S].

[2] 中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)．GB/T2910.12-2009紡織品 定量化學(xué)分析 第12部分：二甲基甲酰胺法[S].

[3] 吳桂芳，何勇．應(yīng)用可見(jiàn)近紅外光譜進(jìn)行紡織纖維鑒別的研究[J]．光譜學(xué)與光譜分析，2010，30(2)：331-335.

[4] FZ/T 01095-2002 氨綸產(chǎn)品纖維含量的試驗(yàn)方法[S].

[5] 嚴(yán)衍祿，陳斌，朱大州，等．近紅外光譜分析的原理、技術(shù)與應(yīng)用[M]．北京：中國(guó)輕工業(yè)出版社，2013.

[6] 中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)．GB/T 29862-2013 紡織品 纖維含量的標(biāo)識(shí)[S].

Application of Near-Infrared Spectrum in Analyzing the Ingredients of the Fabrics Knitted by Regenerated Cellulose Fibers / Polyurethane Fibers

PANG Yan-long, HAN Hong, SU Yue-xiao, TIAN Chun-xiang, ZHONG Yan-chun, CHEN Xin

(Quality Measurement Supervision And Inspection Institute, Zhongshan GuangDong 528400, China)

this study aims at the fabrics knitted by regenerated cellulose fibers / polyurethane fibers. The research shows that the near-infrared spectrums of each fabric knitted by different regenerated cellulose fibers / polyurethane fibers are almost the same. An uniform predicting model can be raised to analyze the ingredients of each fabric. The predicting model of near-infrared spectrum based on the samples of fabrics knitted by Modal / polyurethane fibers, Lyocell / polyurethane fibers, Viscose fibers and Modal / polyurethane fibers, Viscose fibers and Lyocell / polyurethane fibers works well. Deviations between standard values and predicted values of the 50 samples are less than 0.6 percent. Forecast results meet the requirements of the standard deviation.

Regenerated Cellulose Fibers; Polyurethane Fibers; Near-infrared Spectrum; Predicting Model

龐艷龍（1981-），男，工程師，研究方向：紡織品服裝的質(zhì)量檢測(cè).

廣東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局科技項(xiàng)目（2013CZ02）.

TS102.12

A

2095－414X(2014)06－0006－05