廢舊鎳氫電池負(fù)極高溫?zé)峤団捁に囇芯?/h1>
2014-12-26 07:46:26夏李斌李瑾
有色金屬科學(xué)與工程 2014年6期
夏李斌，李瑾
（1.江西理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，江西 贛州341000；2.江西省地質(zhì)調(diào)查研究院，南昌 330000）
0 引 言
隨著鎳氫電池迅速發(fā)展和人們對(duì)電池的廣泛使用，其壽命終結(jié)后的處置成為一個(gè)亟待解決的問題，尤其是20世紀(jì)90年代以來用于移動(dòng)領(lǐng)域的Ni/MH電池已達(dá)報(bào)廢高峰期，最近十幾年來，廢棄鎳氫電池的回收研究一直成為熱點(diǎn)[1-2].廢舊鎳氫電池負(fù)極材料同其正極一樣，含有豐富的Ni、Co元素，此外，負(fù)極也還含有豐富的稀土.夏李斌等[3]對(duì)廢舊鎳氫電池正極材料的浸出實(shí)驗(yàn)條件做了報(bào)道，找到了相關(guān)條件的影響程度和適宜的浸出條件，結(jié)合玉榮華，行衛(wèi)東等[4-5]的研究成果，確定了浸出溫度和硫酸初始濃度2個(gè)因素對(duì)浸出的影響較小.根據(jù)前期試驗(yàn)結(jié)果，此次選定試驗(yàn)溫度90℃、硫酸初始濃度 2 mol/L為不變因素，考察氧化劑用量、液固比(體積與質(zhì)量比)、時(shí)間等因素對(duì)鎳鈷浸出的影響.
1 理論依據(jù)
根據(jù)鎳鈷及稀土金屬在硫酸溶劑中的溶解理論[6]，鎳鈷的溶解度隨溫度的升高而升高，而稀土元素在硫酸中的溶解度隨溫度的升高而降低，如圖1所示，因此負(fù)極在硫酸溶解時(shí)，只要保持較高的溫度，就能控制鎳鈷充分浸出而稀土盡可能不浸出，達(dá)到最大程度浸出鎳鈷和較好的稀土分離效果.
圖1 部分稀土元素在硫酸介質(zhì)中溶解度隨溫度的變化
2 實(shí) 驗(yàn)
2.1 實(shí)驗(yàn)方案
稱取一定的負(fù)極材料，用剪刀將其剪成小塊后，固定浸出液硫酸的初始濃度為2 mol/L，溫度設(shè)為90℃，逐個(gè)對(duì)液固比、氧化劑用量、浸出時(shí)間等進(jìn)行單因素試驗(yàn)，找出各單因素的最優(yōu)水平，最后進(jìn)行綜合驗(yàn)證實(shí)驗(yàn).
2.2 分析方法
浸出前后分別測(cè)出溶液中的鎳、鈷、稀土含量，分別考察相應(yīng)金屬的回收率.Ni2+的檢測(cè)使用紫脲酸銨絡(luò)合滴定法，Co2+的檢測(cè)使用亞硝基紅鹽分光光度法，稀土離子用GB/T 12690.12-2003《偶氮胂III分光光度法》進(jìn)行檢測(cè).
2.3 實(shí)驗(yàn)原料及試劑
固體負(fù)極，H2SO4，H2O2.經(jīng)檢測(cè)，固體負(fù)極成分含量為：Ni：48.58%，Co：6.74%，Nd：12.23%，La：7.14%，Ce：7.09%.
2.4 分析設(shè)備及實(shí)驗(yàn)儀器
實(shí)驗(yàn)儀器：電子天平、錐形瓶、量筒、燒杯、玻璃棒、恒溫?zé)崴?、真空抽濾器.
分析檢測(cè)設(shè)備：722光柵分光光度計(jì)、ⅡXSP型ICP分析儀.
3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析
3.1 液固比影響
根據(jù)正極浸出的結(jié)果，結(jié)合廖春發(fā)和周雍茂等的研究結(jié)果[7-8]，因負(fù)極的浸出原理與正極相同，只是多了稀土的干擾浸出，故本實(shí)驗(yàn)中仍假設(shè)對(duì)體系影響程度最大的因素為液固比，而后再進(jìn)行試驗(yàn)驗(yàn)證.具體操作如下：稱取負(fù)極廢料5 g，在“氧化劑加入量0.4 g/mL，溫度 90℃，H2SO4濃度 2 mol/L”等條件固定后進(jìn)行試驗(yàn)，測(cè)定不同的液固比下進(jìn)行到20 min時(shí)，相關(guān)數(shù)據(jù)見表1.
表1 不同液固比對(duì)浸出率的影響
由表1中得知，在負(fù)極浸出時(shí)，驗(yàn)證了液固比這一重要影響因素的假設(shè)，尤其是從第3組開始，鎳鈷和稀土的浸出率隨著液固比比值減小而急劇降低，這是因?yàn)殡S著液固比比值減小，硫酸總體量越小，當(dāng)在9∶1比值以下時(shí)，基本不能滿足鎳鈷浸出所需的硫酸量，反應(yīng)不完全進(jìn)行[9-10].若將所有金屬浸出時(shí)反應(yīng)價(jià)態(tài)均視為二價(jià)，按照成分比值大致取所有金屬的平均分子量，由反應(yīng)式（1）計(jì)算得之，理論的液固比也應(yīng)在8～10之間，再綜合考慮成本，試驗(yàn)選用9∶1較為適應(yīng).
3.2 氧化劑用量影響
在前文硫酸浸出正極的過程中，得到了較為適宜的氧化劑用量為0.36 mL/g，再根據(jù)夏允和詹玉巍等的試驗(yàn)結(jié)果[11-12]，在本實(shí)驗(yàn)中也以0.36 mL/g為中心，以0.03為單位上下取值來考察氧化劑用量對(duì)浸出率的影響.具體操作如下：稱取負(fù)極廢料5 g，固定9∶1的液固比、設(shè)定恒溫 90℃、浸出液H2SO4濃度為2 mol/L，測(cè)定不同氧化劑用量下進(jìn)行到90 min時(shí)鎳鈷和稀土的浸出率，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表2.
由表2得知，同正極浸出一樣，氧化劑的用量對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響尤其是對(duì)鎳鈷浸出的影響非常大.這是因?yàn)閷?shí)驗(yàn)中氧化劑的作用是將金屬離子的價(jià)態(tài)提高，三價(jià)鎳鈷比二價(jià)時(shí)更容易溶解在硫酸中[13]，所以鎳鈷的浸出率隨氧化劑的增大而升高；而稀土離子由于在高溫下的浸出量少，再加上金屬La離子其最外和次外層的電子結(jié)構(gòu)，很難再進(jìn)行價(jià)態(tài)改變[14]，所以其浸出率變化不大.綜上，本實(shí)驗(yàn)氧化劑的用量取0.39 mL/g較為適宜.
表2 不同氧化劑加入量對(duì)浸出率的影響
3.3 浸出時(shí)間影響
與正極材料浸出不同，由于負(fù)極材料中含有稀土，因其在高溫下硫酸中的溶解度小，必然存在大量不溶解，且負(fù)極中穿孔鋼帶微量溶解[15]，所以負(fù)極浸出不能以完全浸出的時(shí)間作為實(shí)驗(yàn)終點(diǎn)，以上實(shí)驗(yàn)中，均采用20 min作為實(shí)驗(yàn)終點(diǎn)，但20 min是否就是最合適的時(shí)間？針對(duì)疑問，開展以下試驗(yàn).
具體實(shí)驗(yàn)步驟如下：稱取5 g負(fù)極廢料，固定9∶1的液固比，氧化劑加入量為0.39 g/mL，在90℃時(shí)用2 mol/L的H2SO4進(jìn)行浸出試驗(yàn)，考察在不同時(shí)間下鎳、鈷及稀土浸出率的變化情況，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表3.
表3 不同浸出時(shí)間對(duì)浸出率的影響
由表3得知，從第3組開始，無論是鎳、鈷，還是稀土的浸出率，其數(shù)據(jù)基本趨于穩(wěn)定，說明反應(yīng)時(shí)間應(yīng)該小于等于18 min而大于15 min，為準(zhǔn)確確定反應(yīng)時(shí)間，再對(duì)16 min和17 min時(shí)的浸出情況進(jìn)行測(cè)定，所得試驗(yàn)數(shù)據(jù)見表4.
表4 不同浸出時(shí)間對(duì)浸出率的影響
根據(jù)表4，很顯然得出反應(yīng)最接近平衡終點(diǎn)的時(shí)間是18 min，故負(fù)極的高溫鎳鈷浸出時(shí)間選擇18 min為宜.
4 小 結(jié)
Ni/MH廢舊電池負(fù)極用硫酸浸出，選用硫酸濃度為2 mol/L,在90℃條件下進(jìn)行高溫?zé)峤?，其他最?yōu)的浸出條件為：液固比9∶1、氧化劑的加入量0.39 mL/g、浸出時(shí)間18 min.在此條件下浸出，Ni的浸出率高達(dá)99.2%，Co的浸出率達(dá)到99.0%，而稀土的浸出率僅為0.93%，得到了較純的鎳鈷浸出液，達(dá)到了較為理想的浸出效果.
[1]劉冰.從廢棄鎳氫電池中回收有價(jià)金屬的研究[D].武漢：武漢理工大學(xué),2006.
[2]張彬,羅本福，谷晉川,等.廢舊鎳氫電池回收再利用研究[J].環(huán)境科學(xué) 與 技術(shù),2014,37(1)：135-137.
[3]夏李斌,羅俊,田磊.廢舊鎳氫電池正極浸出試驗(yàn)研究[J].江西有色金 屬,2009,8(3)：16-18.
[4]玉榮華,高大明,覃祚觀.用硫酸從鎳氫電池負(fù)極板廢料中浸出鎳鈷[J].廣 東化 工,2011,38(7)：35-37.
[5]行衛(wèi)東,范興祥,董海鋼，等.從廢舊高溫合金中浸出鎳鈷的實(shí)驗(yàn)研究[J].中南大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版）,2014，45(2)：361-364.
[6]吳炳乾.稀土冶金學(xué)[M].北京：冶金工業(yè)出版社,1993：96-102.
[7]廖春發(fā),胡禮剛,夏李斌.從廢鎳氫電池負(fù)極浸出液中回收稀土[J].濕 法冶 金,2011,30(2)：152-154.
[8]周雍茂,胡寶磊.鈷冰鎳常壓浸出工藝研究[J].有色金屬（冶煉部分）,2012(8)：11-13.
[9]梅光軍,夏洋,師偉，等.從廢棄鎳氫電池負(fù)極板中回收稀土金屬[J].資源 再 生,2009,5(3)：26-28.
[10]田磊,常抑抑,李紅超，等.從鎳氫電池正極酸浸液中萃取分離鎳鈷[J].濕法冶金,2011,30(4)：320-322.
[11]夏允,肖連生,田吉英，等.廢舊鎳氫電池酸浸液中稀土的萃取研究[J].稀有金屬與硬質(zhì)合金,2014,42(1)：9-13.
[12]詹玉巍.廢鎳氫電池正極極片活性物質(zhì)的分離方法[J].工業(yè)科技,2012，41(5)：41-42.
[13]佘宗華,劉健忠,寧順明.從印尼含鎳紅土礦中浸出鎳、鈷工藝試驗(yàn)研究[J].濕法冶金,2011,30(2)：120-122.
[14]吳巍,張洪林.廢鎳氫電池中鎳、鈷和稀土金屬回收工藝研究[J].稀 有 金屬,2010,34(1)：79-84.
[15]汪云華,董海剛，范興祥,等.兩段硫酸化焙燒[J].有色金屬（冶煉部分）,2012(2)：16-18.
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夏李斌，李瑾
（1.江西理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，江西 贛州341000；2.江西省地質(zhì)調(diào)查研究院，南昌 330000）
0 引 言
隨著鎳氫電池迅速發(fā)展和人們對(duì)電池的廣泛使用，其壽命終結(jié)后的處置成為一個(gè)亟待解決的問題，尤其是20世紀(jì)90年代以來用于移動(dòng)領(lǐng)域的Ni/MH電池已達(dá)報(bào)廢高峰期，最近十幾年來，廢棄鎳氫電池的回收研究一直成為熱點(diǎn)[1-2].廢舊鎳氫電池負(fù)極材料同其正極一樣，含有豐富的Ni、Co元素，此外，負(fù)極也還含有豐富的稀土.夏李斌等[3]對(duì)廢舊鎳氫電池正極材料的浸出實(shí)驗(yàn)條件做了報(bào)道，找到了相關(guān)條件的影響程度和適宜的浸出條件，結(jié)合玉榮華，行衛(wèi)東等[4-5]的研究成果，確定了浸出溫度和硫酸初始濃度2個(gè)因素對(duì)浸出的影響較小.根據(jù)前期試驗(yàn)結(jié)果，此次選定試驗(yàn)溫度90℃、硫酸初始濃度 2 mol/L為不變因素，考察氧化劑用量、液固比(體積與質(zhì)量比)、時(shí)間等因素對(duì)鎳鈷浸出的影響.
1 理論依據(jù)
根據(jù)鎳鈷及稀土金屬在硫酸溶劑中的溶解理論[6]，鎳鈷的溶解度隨溫度的升高而升高，而稀土元素在硫酸中的溶解度隨溫度的升高而降低，如圖1所示，因此負(fù)極在硫酸溶解時(shí)，只要保持較高的溫度，就能控制鎳鈷充分浸出而稀土盡可能不浸出，達(dá)到最大程度浸出鎳鈷和較好的稀土分離效果.
圖1 部分稀土元素在硫酸介質(zhì)中溶解度隨溫度的變化
2 實(shí) 驗(yàn)
2.1 實(shí)驗(yàn)方案
稱取一定的負(fù)極材料，用剪刀將其剪成小塊后，固定浸出液硫酸的初始濃度為2 mol/L，溫度設(shè)為90℃，逐個(gè)對(duì)液固比、氧化劑用量、浸出時(shí)間等進(jìn)行單因素試驗(yàn)，找出各單因素的最優(yōu)水平，最后進(jìn)行綜合驗(yàn)證實(shí)驗(yàn).
2.2 分析方法
浸出前后分別測(cè)出溶液中的鎳、鈷、稀土含量，分別考察相應(yīng)金屬的回收率.Ni2+的檢測(cè)使用紫脲酸銨絡(luò)合滴定法，Co2+的檢測(cè)使用亞硝基紅鹽分光光度法，稀土離子用GB/T 12690.12-2003《偶氮胂III分光光度法》進(jìn)行檢測(cè).
2.3 實(shí)驗(yàn)原料及試劑
固體負(fù)極，H2SO4，H2O2.經(jīng)檢測(cè)，固體負(fù)極成分含量為：Ni：48.58%，Co：6.74%，Nd：12.23%，La：7.14%，Ce：7.09%.
2.4 分析設(shè)備及實(shí)驗(yàn)儀器
實(shí)驗(yàn)儀器：電子天平、錐形瓶、量筒、燒杯、玻璃棒、恒溫?zé)崴?、真空抽濾器.
分析檢測(cè)設(shè)備：722光柵分光光度計(jì)、ⅡXSP型ICP分析儀.
3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析
3.1 液固比影響
根據(jù)正極浸出的結(jié)果，結(jié)合廖春發(fā)和周雍茂等的研究結(jié)果[7-8]，因負(fù)極的浸出原理與正極相同，只是多了稀土的干擾浸出，故本實(shí)驗(yàn)中仍假設(shè)對(duì)體系影響程度最大的因素為液固比，而后再進(jìn)行試驗(yàn)驗(yàn)證.具體操作如下：稱取負(fù)極廢料5 g，在“氧化劑加入量0.4 g/mL，溫度 90℃，H2SO4濃度 2 mol/L”等條件固定后進(jìn)行試驗(yàn)，測(cè)定不同的液固比下進(jìn)行到20 min時(shí)，相關(guān)數(shù)據(jù)見表1.
表1 不同液固比對(duì)浸出率的影響
由表1中得知，在負(fù)極浸出時(shí)，驗(yàn)證了液固比這一重要影響因素的假設(shè)，尤其是從第3組開始，鎳鈷和稀土的浸出率隨著液固比比值減小而急劇降低，這是因?yàn)殡S著液固比比值減小，硫酸總體量越小，當(dāng)在9∶1比值以下時(shí)，基本不能滿足鎳鈷浸出所需的硫酸量，反應(yīng)不完全進(jìn)行[9-10].若將所有金屬浸出時(shí)反應(yīng)價(jià)態(tài)均視為二價(jià)，按照成分比值大致取所有金屬的平均分子量，由反應(yīng)式（1）計(jì)算得之，理論的液固比也應(yīng)在8～10之間，再綜合考慮成本，試驗(yàn)選用9∶1較為適應(yīng).
3.2 氧化劑用量影響
在前文硫酸浸出正極的過程中，得到了較為適宜的氧化劑用量為0.36 mL/g，再根據(jù)夏允和詹玉巍等的試驗(yàn)結(jié)果[11-12]，在本實(shí)驗(yàn)中也以0.36 mL/g為中心，以0.03為單位上下取值來考察氧化劑用量對(duì)浸出率的影響.具體操作如下：稱取負(fù)極廢料5 g，固定9∶1的液固比、設(shè)定恒溫 90℃、浸出液H2SO4濃度為2 mol/L，測(cè)定不同氧化劑用量下進(jìn)行到90 min時(shí)鎳鈷和稀土的浸出率，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表2.
由表2得知，同正極浸出一樣，氧化劑的用量對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響尤其是對(duì)鎳鈷浸出的影響非常大.這是因?yàn)閷?shí)驗(yàn)中氧化劑的作用是將金屬離子的價(jià)態(tài)提高，三價(jià)鎳鈷比二價(jià)時(shí)更容易溶解在硫酸中[13]，所以鎳鈷的浸出率隨氧化劑的增大而升高；而稀土離子由于在高溫下的浸出量少，再加上金屬La離子其最外和次外層的電子結(jié)構(gòu)，很難再進(jìn)行價(jià)態(tài)改變[14]，所以其浸出率變化不大.綜上，本實(shí)驗(yàn)氧化劑的用量取0.39 mL/g較為適宜.
表2 不同氧化劑加入量對(duì)浸出率的影響
3.3 浸出時(shí)間影響
與正極材料浸出不同，由于負(fù)極材料中含有稀土，因其在高溫下硫酸中的溶解度小，必然存在大量不溶解，且負(fù)極中穿孔鋼帶微量溶解[15]，所以負(fù)極浸出不能以完全浸出的時(shí)間作為實(shí)驗(yàn)終點(diǎn)，以上實(shí)驗(yàn)中，均采用20 min作為實(shí)驗(yàn)終點(diǎn)，但20 min是否就是最合適的時(shí)間？針對(duì)疑問，開展以下試驗(yàn).
具體實(shí)驗(yàn)步驟如下：稱取5 g負(fù)極廢料，固定9∶1的液固比，氧化劑加入量為0.39 g/mL，在90℃時(shí)用2 mol/L的H2SO4進(jìn)行浸出試驗(yàn)，考察在不同時(shí)間下鎳、鈷及稀土浸出率的變化情況，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表3.
表3 不同浸出時(shí)間對(duì)浸出率的影響
由表3得知，從第3組開始，無論是鎳、鈷，還是稀土的浸出率，其數(shù)據(jù)基本趨于穩(wěn)定，說明反應(yīng)時(shí)間應(yīng)該小于等于18 min而大于15 min，為準(zhǔn)確確定反應(yīng)時(shí)間，再對(duì)16 min和17 min時(shí)的浸出情況進(jìn)行測(cè)定，所得試驗(yàn)數(shù)據(jù)見表4.
表4 不同浸出時(shí)間對(duì)浸出率的影響
根據(jù)表4，很顯然得出反應(yīng)最接近平衡終點(diǎn)的時(shí)間是18 min，故負(fù)極的高溫鎳鈷浸出時(shí)間選擇18 min為宜.
4 小 結(jié)
Ni/MH廢舊電池負(fù)極用硫酸浸出，選用硫酸濃度為2 mol/L,在90℃條件下進(jìn)行高溫?zé)峤?，其他最?yōu)的浸出條件為：液固比9∶1、氧化劑的加入量0.39 mL/g、浸出時(shí)間18 min.在此條件下浸出，Ni的浸出率高達(dá)99.2%，Co的浸出率達(dá)到99.0%，而稀土的浸出率僅為0.93%，得到了較純的鎳鈷浸出液，達(dá)到了較為理想的浸出效果.
[1]劉冰.從廢棄鎳氫電池中回收有價(jià)金屬的研究[D].武漢：武漢理工大學(xué),2006.
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[4]玉榮華,高大明,覃祚觀.用硫酸從鎳氫電池負(fù)極板廢料中浸出鎳鈷[J].廣 東化 工,2011,38(7)：35-37.
[5]行衛(wèi)東,范興祥,董海鋼，等.從廢舊高溫合金中浸出鎳鈷的實(shí)驗(yàn)研究[J].中南大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版）,2014，45(2)：361-364.
[6]吳炳乾.稀土冶金學(xué)[M].北京：冶金工業(yè)出版社,1993：96-102.
[7]廖春發(fā),胡禮剛,夏李斌.從廢鎳氫電池負(fù)極浸出液中回收稀土[J].濕 法冶 金,2011,30(2)：152-154.
[8]周雍茂,胡寶磊.鈷冰鎳常壓浸出工藝研究[J].有色金屬（冶煉部分）,2012(8)：11-13.
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