武開業(yè)

（榆林市環(huán)境監(jiān)測(cè)總站，陜西 榆林719000）

0 引言

甲苯是有機(jī)化合物，屬芳香烴，在常溫下呈液體狀，無(wú)色、易燃,是工業(yè)上應(yīng)用很廣的原料。甲苯有毒，工業(yè)廢水可以對(duì)飲用及生活用水造成污染，對(duì)人體造成危害，給人們生活帶來(lái)了不利的影響，所以對(duì)其濃度進(jìn)行監(jiān)測(cè)是非常必要的。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及試劑

氣相色譜(Trace GCUltra)-質(zhì)譜(DSQⅡ)聯(lián)用儀(Thermofisher公司)；TRACETR-WaxMS高溫石英毛細(xì)管色譜柱(30m×0.25 mmID,0.25μmfilm)；自動(dòng)頂空進(jìn)樣器（意大利DANI公司）；甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 mg/L,國(guó)家環(huán)保局標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究所)；超純水由Millipore超純水機(jī)制備。

1.2 氣相色譜-質(zhì)譜條件

載氣：高純He；載氣流量控制方式：壓力控制；流速：1.2 mL/min,恒流模式,進(jìn)樣量1μL,不分流進(jìn)樣；數(shù)據(jù)采集和處理：N2000軟件工作站。進(jìn)樣口溫度：150℃,質(zhì)譜檢測(cè)器溫度200℃；離子源：電子轟擊離子源（EI）；電子能量：70eV；掃描質(zhì)量范圍m/z：20～200；檢測(cè)模式；全掃描離子模式檢測(cè)，溶劑延遲3分鐘。升溫程序：初始溫度40℃,保持1 min；15℃/min升至200℃；保持1min；甲苯的出峰時(shí)間為4.5min.

1.3 甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

取1000mg/L甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液100μL于100mL棕色容量瓶中，于4℃條件下儲(chǔ)存，使用時(shí)取甲苯混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液若干配制濃度為10、20、30、50、80、100ug/L的校正標(biāo)準(zhǔn)溶液，用于制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

1.4 水樣的采集和保存方法

采樣時(shí)候先加入0.3～0.5g抗壞血酸于頂空瓶?jī)?nèi)，取水至滿瓶，密封，采樣后24h內(nèi)完成測(cè)定。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)總離子流圖和MS圖

本方法選用TRACE TR-WaxMS毛細(xì)柱,在選定的色譜條件下對(duì)甲苯進(jìn)行全掃描(Fullscan),作出總離子流圖(見圖1)，根據(jù)其質(zhì)譜圖(見圖2)對(duì)甲苯進(jìn)行定性鑒定，全掃描(Fullscan)的優(yōu)勢(shì)在于全面反映未知化合物的性質(zhì)，為我們提供了樣品中所有化合物豐富的結(jié)構(gòu)信息，起到了同時(shí)對(duì)目標(biāo)化合物定性和定量的效果。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線、精密度和檢出限

當(dāng)選取10～100μg/L范圍的6個(gè)濃度時(shí)，甲苯所獲得的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線分別為Y=1.25×106X+1.89×106,相關(guān)系數(shù)為0.9994，方法檢出限為2μg/L，每個(gè)濃度做三個(gè)平行實(shí)驗(yàn)，RSD在1.18%～2.56%之間,說(shuō)明本方法用于工業(yè)廢水中甲苯的檢測(cè)結(jié)果是可靠的。

2.3 樣品測(cè)定結(jié)果

我們對(duì)環(huán)境水樣進(jìn)行了監(jiān)測(cè)，每個(gè)水樣做三個(gè)平行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表1。

表1 環(huán)境樣品測(cè)定結(jié)果及回收率

圖1 甲苯的總離子流圖(TIC)

圖2 甲苯的MS圖

3 結(jié)論

研究結(jié)果表明,本方法前處理簡(jiǎn)單,回收率比較高,線性關(guān)系和檢出限都比較理想,能夠同時(shí)對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行定性和定量檢測(cè),甲苯的質(zhì)譜分析時(shí)間不到5 min,適合于工業(yè)廢水中甲苯的檢測(cè)。

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