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        多聚磷酸改性瀝青微觀結(jié)構(gòu)特征參數(shù)分析

        2014-12-25 07:01:08劉建敏
        交通運輸研究 2014年21期

        劉建敏

        (石家莊市西柏坡高速公路管理處,河北 石家莊050081)

        多聚磷酸是一種化學(xué)改性劑,對瀝青具有優(yōu)良的改性效果,如耐高溫性能、抗老化性、儲存穩(wěn)定性等,多聚磷酸與某些高聚物比如SBS、SBR、EVA、SIS、PE 等進行復(fù)配,能有效地提高其低溫抗裂性[1-3]。目前國內(nèi)外針對多聚磷酸改性瀝青已展開了一些研究,研究趨勢從宏觀性質(zhì)層面轉(zhuǎn)向微觀結(jié)構(gòu)層面。John利用熒光顯微鏡研究了加入多聚磷酸后,對SBS聚合物改性瀝青微觀形態(tài)的影響。結(jié)果表明,多聚磷酸加入后,會使得離散的聚合物單點逐步變成長條的鏈狀交聯(lián)聚合物,從而在微觀上形成更廣泛的、絮狀聚合物網(wǎng)絡(luò)[4]。Naresh利用熒光顯微鏡重點研究多聚磷酸改性瀝青的微觀形態(tài),特別是其老化后的微觀形態(tài)[5]。余文科用熒光顯微鏡研究了摻量為0.5%、1.0%、1.5%、2.0%的多聚磷酸改性瀝青的微觀結(jié)構(gòu)形態(tài),結(jié)果表明,當(dāng)PPA 改性劑摻入瀝青后,改性劑在瀝青中分散非常均勻,說明改性劑和瀝青的相容性較好,改性瀝青是穩(wěn)定的[6]。張峰等人利用掃描電鏡觀察經(jīng)SBR 復(fù)配后的多聚磷酸改性瀝青的微觀形貌。他認為加入少量交聯(lián)劑,可以使得部分SBR 顆粒交聯(lián),從而提高瀝青的韌性,并能充分溶脹,改善瀝青的低溫性能[7]。但相關(guān)研究比較分散,且缺乏系統(tǒng)深入的研究分析,尤其是在多聚磷酸改性瀝青微觀機理的研究方面有待深入,這些不足制約了多聚磷酸改性瀝青技術(shù)的應(yīng)用和發(fā)展。

        本研究在西柏坡高速公路選擇試驗段,使用改性瀝青原子力顯微鏡圖像處理程序,可以從圖像中獲取大量的有效信息,通過對選取的、具有表征意義的結(jié)構(gòu)特征參數(shù)的量化計算,可對多聚磷酸改性瀝青的微觀結(jié)構(gòu)變化進行量化分析。同時探究多聚磷酸改性瀝青微觀結(jié)構(gòu)與其宏觀技術(shù)性能的關(guān)系,從根本上揭示其改性機理。

        1 多聚磷酸對改性瀝青微觀結(jié)構(gòu)的影響

        1.1 多聚磷酸改性劑劑量對瀝青微觀結(jié)構(gòu)的影響

        影響改性瀝青使用性能最大的因素是多聚磷酸的摻量,本文將重點研究不同摻量改性劑對多聚磷酸改性瀝青微觀結(jié)構(gòu)特征參數(shù)的影響。對比不同摻量下的多聚磷酸改性瀝青微觀結(jié)構(gòu)Phase圖,可以直觀地看出,隨著多聚磷酸摻量的增加,多聚磷酸改性瀝青中的各個結(jié)構(gòu)都發(fā)生了變化,其中變化最明顯的是瀝青質(zhì)體積變小、個數(shù)增多,瀝青膠團面積變小,分散介質(zhì)面積變大。同時瀝青膠團和分散介質(zhì)之間的界限也更加清晰。這說明多聚磷酸的加入,有使瀝青從“溶-凝膠型”瀝青變?yōu)椤澳z型”瀝青的趨勢[1-3]。

        根據(jù)光譜分析的結(jié)果,產(chǎn)生這種效應(yīng)的原因是多聚磷酸和瀝青發(fā)生了化學(xué)反應(yīng),產(chǎn)生了新的官能團。這些官能團改變了瀝青微觀分子結(jié)構(gòu)組成。下面對不同摻量的多聚磷酸改性瀝青的微觀形態(tài)結(jié)構(gòu)參數(shù)進行量化分析,并找出這些結(jié)構(gòu)參數(shù)與多聚磷酸改性劑摻量的關(guān)系。

        1.2 多聚磷酸改性劑劑量與瀝青微觀結(jié)構(gòu)參數(shù)的關(guān)系

        多聚磷酸劑量對瀝青質(zhì)面積比、膠團面積比、飽和酚芳香酚面積比、瀝青質(zhì)個數(shù)、瀝青質(zhì)高度、瀝青質(zhì)長度以及最大膠團半徑的影響關(guān)系數(shù)據(jù)統(tǒng)計見表1,其回歸方程見表2。

        表1 多聚磷酸劑量對改性瀝青微觀結(jié)構(gòu)的影響

        表2 自變量多聚磷酸劑量與改性瀝青微觀結(jié)構(gòu)形態(tài)參數(shù)的回歸方程

        1.2.1 多聚磷酸改性劑劑量與三種物質(zhì)面積的關(guān)系

        對比圖1~圖3,可以直觀地看出多聚磷酸的摻量與面積比之間的關(guān)系:隨著多聚磷酸的增加,瀝青質(zhì)面積有所增加,膠團面積減小,分散介質(zhì)面積有所增加,在多聚磷酸改性瀝青AFM 的相位圖上表現(xiàn)為蜂形結(jié)構(gòu)變小,但是個數(shù)增加,膠團面積變小,分散介質(zhì)明顯增加。這說明當(dāng)加入多聚磷酸后,使得瀝青質(zhì)團簇被打破,表現(xiàn)為瀝青質(zhì)在瀝青軟組分中的分散度提高,從而形成穩(wěn)定的空間網(wǎng)絡(luò)[4]。

        圖1 PPA摻量與瀝青質(zhì)面積比關(guān)系圖

        圖2 PPA摻量與膠團面積比關(guān)系圖

        1.2.2 多聚磷酸改性劑劑量與瀝青質(zhì)形態(tài)學(xué)參數(shù)的關(guān)系

        由圖4~圖6 可看出多聚磷酸的摻量與瀝青質(zhì)個數(shù)、長度、高度的關(guān)系:隨著多聚磷酸摻量的增加,瀝青質(zhì)個數(shù)增加,長度減小,在多聚磷酸改性瀝青AFM 的相位圖上表現(xiàn)為瀝青質(zhì)隨摻量的增加而變得分散;但瀝青高度并沒有呈明顯規(guī)律性變化,這可能和三維數(shù)據(jù)采集誤差較大有關(guān)。

        圖4 PPA摻量與瀝青質(zhì)個數(shù)關(guān)系圖

        圖5 PPA摻量與瀝青質(zhì)長度關(guān)系圖

        圖6 PPA摻量與瀝青質(zhì)高度關(guān)系圖

        1.2.3 多聚磷酸改性劑劑量與瀝青膠團形態(tài)學(xué)參數(shù)的關(guān)系

        圖7 所示為PPA 摻量與瀝青最大膠團半徑回歸關(guān)系圖。從圖7 可以直觀地看出多聚磷酸改性劑的摻量與瀝青最大膠團半徑的關(guān)系:隨著多聚磷酸改性劑摻量的增加,瀝青最大膠團半徑減小。這證明了隨著多聚磷酸改性劑的加入,使得瀝青膠團被打散,膠團面積減小。

        圖7 PPA摻量與瀝青最大膠團半徑回歸關(guān)系圖

        1.2.4 多聚磷酸改性劑劑量對瀝青微觀結(jié)構(gòu)參數(shù)影響的方差分析

        本文采用統(tǒng)計軟件SPSS18.0 對其進行方差分析,分別以多聚磷酸的不同劑量(0%、0.25%、0.5%、0.75%和1%)作為自變量,以瀝青質(zhì)面積、膠團面積、飽和酚芳香酚組成的分散介質(zhì)面積、瀝青質(zhì)個數(shù)、瀝青質(zhì)長度、瀝青質(zhì)高度、最大膠團半徑等結(jié)構(gòu)參數(shù)作為因變量,進行方差統(tǒng)計分析。其方差分析結(jié)果顯示,在5%顯著性水平下,多聚磷酸劑量對最大膠團的半徑有顯著影響,而多聚磷酸劑量對其余各形態(tài)學(xué)參數(shù)無顯著影響。加入多聚磷酸后,對改性瀝青最大的改變是將其膠團打散,使其由原來大片狀的膠團,變?yōu)榉稚⒌?、較小的膠團,在空間上形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),從而改善瀝青性能。

        2 多聚磷酸改性瀝青微觀結(jié)構(gòu)與針入度分級評價指標(biāo)的關(guān)系分析

        2.1 多聚磷酸改性瀝青微觀結(jié)構(gòu)形態(tài)學(xué)參數(shù)與針入度值的關(guān)系

        2.1.1 瀝青質(zhì)形態(tài)學(xué)參數(shù)與針入度值的關(guān)系

        從圖8~圖11 可以直觀地看出瀝青質(zhì)微觀形態(tài)結(jié)構(gòu)參數(shù)與多聚磷酸改性瀝青針入度之間的關(guān)系:隨著瀝青質(zhì)面積的增大和個數(shù)的增加,針入度也隨之減小,這是因為瀝青質(zhì)的增多,改變了瀝青膠體結(jié)構(gòu),宏觀上表現(xiàn)為瀝青的黏稠度增大,使得瀝青變硬,進而導(dǎo)致瀝青的針入度下降。瀝青質(zhì)的高度與瀝青針入度之間的關(guān)系規(guī)律性差,這是瀝青質(zhì)高度數(shù)據(jù)采集誤差較大所致。

        圖8 25℃針入度與瀝青質(zhì)面積關(guān)系圖

        圖9 25℃針入度與瀝青質(zhì)個數(shù)關(guān)系圖

        圖10 25℃針入度與瀝青質(zhì)高度關(guān)系圖

        圖11 25℃針入度與瀝青質(zhì)長度關(guān)系圖

        2.1.2 膠團形態(tài)學(xué)參數(shù)與針入度值的關(guān)系

        從圖12、圖13 中可以直觀地看到瀝青膠團和瀝青針入度之間的關(guān)系:隨著膠團面積和最大膠團半徑的增大,針入度也變大。這種現(xiàn)象是和膠團本身的化學(xué)性質(zhì)相關(guān)的,膠團的化學(xué)組分是瀝青膠質(zhì),瀝青膠質(zhì)本身是瀝青質(zhì)和分散介質(zhì)的過渡層,其分子量較瀝青質(zhì)要小得多,因此當(dāng)瀝青中膠團占比較多時,瀝青較軟,其抗變形能力較差,表現(xiàn)為針入度值較大。

        圖12 25℃針入度與膠團面積關(guān)系圖

        圖13 25℃針入度與最大膠團半徑關(guān)系圖

        2.2 多聚磷酸改性瀝青微觀結(jié)構(gòu)形態(tài)學(xué)參數(shù)與軟化點值的關(guān)系

        2.2.1 瀝青質(zhì)形態(tài)學(xué)參數(shù)與軟化點值的關(guān)系

        從圖14~圖17可以看到:隨著瀝青質(zhì)面積、個數(shù)的增加,瀝青軟化點也增大;而瀝青質(zhì)長度則與瀝青軟化點變化呈反比;瀝青質(zhì)高度對軟化點無規(guī)律性影響。這種變化是因為隨著瀝青質(zhì)個體被分散,個數(shù)增加,在微觀上瀝青形成了更密致的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),表現(xiàn)為瀝青黏稠性增大,因此其軟化點升高。

        圖14 軟化點與瀝青質(zhì)面積關(guān)系圖

        圖15 軟化點與瀝青質(zhì)個數(shù)關(guān)系圖

        圖16 軟化點與瀝青質(zhì)高度關(guān)系圖

        圖17 軟化點與瀝青質(zhì)長度關(guān)系圖

        2.2.2 瀝青膠團形態(tài)學(xué)參數(shù)與軟化點值的關(guān)系

        從圖18、圖19 中可以看到膠團面積變化與瀝青軟化點之間的關(guān)系:隨著膠團面積的增大,瀝青軟化點呈明顯的下降趨勢。

        2.3 多聚磷酸改性瀝青微觀結(jié)構(gòu)形態(tài)學(xué)參數(shù)與延度值的關(guān)系

        2.3.1 瀝青質(zhì)形態(tài)學(xué)參數(shù)與延度值的關(guān)系

        圖18 軟化點與膠團面積關(guān)系圖

        圖19 軟化點與最大膠團半徑關(guān)系圖

        對比圖20~圖23可知:瀝青質(zhì)個數(shù)、瀝青質(zhì)面積、瀝青質(zhì)長度和10℃延度這一技術(shù)性能指標(biāo)之間有較好的對應(yīng)關(guān)系,而瀝青質(zhì)高度與延度值之間的關(guān)系較為離散;隨著瀝青質(zhì)個數(shù)和瀝青質(zhì)面積的增大,延度值呈現(xiàn)逐步下降的趨勢。究其原因,當(dāng)瀝青膠體結(jié)構(gòu)中瀝青質(zhì)增多,表現(xiàn)為瀝青質(zhì)面積增大、瀝青個數(shù)增多,表現(xiàn)為瀝青變硬,因此隨著瀝青質(zhì)個數(shù)和瀝青質(zhì)面積的增大,延度值會下降。

        圖20 10℃延度與瀝青質(zhì)個數(shù)關(guān)系圖

        圖21 10℃延度與瀝青質(zhì)面積關(guān)系圖

        圖22 10℃延度與瀝青質(zhì)長度關(guān)系圖

        圖23 10℃延度與瀝青質(zhì)高度關(guān)系圖

        2.3.2 瀝青膠團形態(tài)學(xué)參數(shù)與延度值的關(guān)系

        對比圖24、圖25 可知:隨著膠團面積和最大膠團半徑的增大,延度呈增大的趨勢,究其原因,膠質(zhì)是以一種過渡性的介質(zhì)存在于瀝青質(zhì)和飽和酚、芳香酚之間,因此膠團越大,瀝青的延展性就越好,表現(xiàn)為延度指標(biāo)性能越好。當(dāng)多聚磷酸劑量為0.5%時,最大膠團半徑出現(xiàn)了離散點,這恰好與宏觀性能指標(biāo)吻合;當(dāng)多聚磷酸劑量為0.25%時,其改性性能并不明顯;但當(dāng)劑量為0.5%時,其使用性能變化非常明顯。

        圖24 10℃延度與膠團面積關(guān)系圖

        圖25 10℃延度與最大膠團半徑關(guān)系圖

        3 多聚磷酸改性瀝青微觀結(jié)構(gòu)與抗車轍因子的關(guān)系分析

        3.1 瀝青質(zhì)形態(tài)學(xué)參數(shù)與抗車轍因子的關(guān)系

        從圖26~圖29中可看出:隨著瀝青質(zhì)面積和瀝青質(zhì)個數(shù)的增大,抗車轍因子G*/sinδ也增大,瀝青質(zhì)長度和抗車轍因子成反比關(guān)系。這是因為多聚磷酸加入后,使得瀝青膠體結(jié)構(gòu)改變,瀝青中的瀝青質(zhì)增多,使得瀝青變硬,而硬度越大的瀝青,高溫時由彈性轉(zhuǎn)化為黏性的部分越少,從而瀝青的高溫抗剪切變形能力越強。

        3.2 瀝青膠團形態(tài)學(xué)參數(shù)與抗車轍因子的關(guān)系

        由圖30、圖31 可知:隨著膠團面積和最大膠團半徑的增大,抗車轍因子G*/sinδ呈減小的趨勢。這是因為抗車轍因子表征著瀝青抗剪切的能力,當(dāng)瀝青膠質(zhì)越多,表現(xiàn)為瀝青延展性越好,即瀝青中的黏性部分越大,因此其抗車轍變形能力下降,故抗車轍因子減小。

        圖26 G*/sinδ與瀝青質(zhì)面積關(guān)系圖

        圖27 G*/sinδ與瀝青質(zhì)個數(shù)關(guān)系圖

        圖28 G*/sinδ與瀝青質(zhì)高度關(guān)系圖

        圖29 G*/sinδ與瀝青質(zhì)長度關(guān)系圖

        圖30 G*/sinδ與膠團面積關(guān)系圖

        圖31 G*/sinδ與最大膠團半徑關(guān)系圖

        4 結(jié)論

        本文重點研究了不同摻量(0%、0.25%、0.5%、0.75%和1%)多聚磷酸改性瀝青在原子力顯微鏡下的微觀結(jié)構(gòu)形態(tài)特征。并通過使用自主開發(fā)的改性瀝青原子力顯微鏡圖像處理程序,從圖像中獲取大量的有效信息,選取了具有表征意義的結(jié)構(gòu)特征參數(shù)(三組分面積比、三組分面積大小、瀝青質(zhì)長度、瀝青質(zhì)個數(shù)、瀝青質(zhì)高度和最大膠團半徑等)進行量化計算分析,得到以下結(jié)論。

        (1)多聚磷酸改性瀝青結(jié)構(gòu)參數(shù)與多聚磷酸劑量有較好的相關(guān)關(guān)系,隨著多聚磷酸劑量的增加,瀝青質(zhì)體積變小,個數(shù)增多,瀝青膠團面積變小,最大膠團半徑減小,分散介質(zhì)面積變大。同時瀝青膠團和分散介質(zhì)之間的界限也更加清晰。這說明加入多聚磷酸后,瀝青的膠體類型有從“溶-凝膠型”瀝青變?yōu)椤澳z型”瀝青的趨勢。

        (2)通過統(tǒng)計分析得出,在5%顯著性水平下,多聚磷酸劑量的變化對最大膠團半徑有顯著性的影響。這說明加入不同劑量多聚磷酸后,對改性瀝青最大的改變是將其膠團打散,使其由原來大片狀的膠團,變?yōu)榉稚⒌?、較小的膠團,在空間上形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),從而使瀝青性能得到改善。

        (3)多聚磷酸微觀參數(shù)結(jié)構(gòu)與針入度分級評價指標(biāo)和抗車轍因子之間有良好的相關(guān)性。通過統(tǒng)計分析結(jié)果可發(fā)現(xiàn),微觀結(jié)構(gòu)參數(shù)“瀝青質(zhì)個數(shù)”、“瀝青質(zhì)面積”、“膠團最大半徑”和“瀝青質(zhì)長度”對針入度、軟化點、延度、抗車轍因子有明顯影響,并隨著瀝青質(zhì)個數(shù)、膠團最大半徑和瀝青質(zhì)長度的增大,針入度、延度和相位角減小,軟化點和抗車轍因子增大。這說明,加入多聚磷酸會使瀝青變黏稠,使得瀝青質(zhì)團簇被打破,瀝青質(zhì)在瀝青軟組分中的分散度得到增強,分散的瀝青質(zhì)之間可以形成穩(wěn)定的空間網(wǎng)絡(luò),使得瀝青高溫性能變好,從而改善了瀝青的感溫性。

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