白曉鳳， 李子富， 王曉希， 尹福斌， 程世昆

（北京科技大學(xué) 土木與環(huán)境工程學(xué)院，北京100083）

我國(guó)每年產(chǎn)生大量的農(nóng)作物秸稈[1]，將這些秸稈用于厭氧發(fā)酵產(chǎn)沼氣不僅減少了田間焚燒造成的污染，還能產(chǎn)出清潔能源沼氣[2]，這不僅能夠改善我國(guó)的能源結(jié)構(gòu)，還能改善農(nóng)村生態(tài)環(huán)境。但是由于秸稈等纖維類(lèi)生物質(zhì)表面具有蠟質(zhì)層[3]，對(duì)微生物的降解具有一定的抑制作用，所以在厭氧發(fā)酵產(chǎn)沼氣的過(guò)程中，首先要將玉米秸稈中所含的高分子聚合物水解成小分子有機(jī)物，才能便于微生物的降解[4-6]。因此，在沼氣工程中對(duì)其進(jìn)行有效的預(yù)處理是十分必要的。

目前，秸稈的預(yù)處理方法主要分為物理、化學(xué)、生物三大類(lèi)[7]。在實(shí)際生產(chǎn)中，物理方法耗能較高，化學(xué)方法容易造成環(huán)境污染，且處理后殘留化學(xué)物質(zhì)還可能對(duì)后續(xù)發(fā)酵產(chǎn)生毒害作用，因此，能耗低、不會(huì)產(chǎn)生污染的生物方法是相對(duì)來(lái)說(shuō)較為理想的預(yù)處理技術(shù)[8]。堆漚是十分方便、可行的生物預(yù)處理方式。研究顯示[9]，通過(guò)堆漚，不但能有效降低秸稈中纖維素和木質(zhì)素的含量、加快沼氣產(chǎn)氣效率，還能促使厭氧發(fā)酵溫度的提高并富集菌種。但是，堆漚時(shí)間過(guò)長(zhǎng)也會(huì)導(dǎo)致能量和有機(jī)物質(zhì)的損失，因此對(duì)堆漚時(shí)間需要加以控制。

我國(guó)農(nóng)家堆漚技術(shù)已有較長(zhǎng)的發(fā)展歷史，只是缺乏適合于工程應(yīng)用的系統(tǒng)性研究[10]。因此，作者在參考前人研究[9-13]的基礎(chǔ)上，以降低秸稈中粗纖維的含量、促進(jìn)厭氧發(fā)酵產(chǎn)氣速率為目標(biāo)，分別采用水和雞糞沼液對(duì)玉米秸稈進(jìn)行堆漚處理，同時(shí)用未經(jīng)預(yù)處理的玉米秸稈作為參照，通過(guò)對(duì)日產(chǎn)氣量、累計(jì)產(chǎn)氣量、系統(tǒng)pH值變化、甲烷含量以及粗纖維含量的測(cè)定，對(duì)比不同堆漚方式的效果。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

試驗(yàn)原料為德青源生態(tài)農(nóng)場(chǎng)的雞糞沼液和玉米秸稈。經(jīng)測(cè)定，雞糞沼液TS為16.26 g/L，VS為10.89 g/L，含C量為4.00 g/L，含N量為3.14 g/L，pH為7.15；玉米秸稈TS為92.27%，VS為88.14%，含C量為35.84%，含N量為0.37%，粗纖維含量57.9%。在本試驗(yàn)中，由于沼液中含有豐富的、足量的微生物，因此不采用其它接種物。

原料預(yù)處理：先將玉米秸稈進(jìn)行簡(jiǎn)單切分，再利用粉碎機(jī)粉碎成粉末狀，裝包備用。雞糞沼液為德青源生態(tài)農(nóng)場(chǎng)沼氣發(fā)酵產(chǎn)物，試驗(yàn)所取沼液已經(jīng)固液分離，無(wú)需預(yù)處理。

1.2 試驗(yàn)裝置

在本試驗(yàn)的實(shí)際操作中，采用1 L的廣口瓶作為反應(yīng)器，廣口瓶以橡膠塞封口，橡膠塞上分別設(shè)出氣孔和取樣孔，以便在發(fā)酵過(guò)程中能夠隨時(shí)取樣并測(cè)定相關(guān)參數(shù)。利用恒溫水浴鍋使溫度保持在（37±1）℃的條件下進(jìn)行厭氧發(fā)酵，采用排飽和食鹽水的方法收集氣體，集氣量筒量程為1 000 mL。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 水堆漚試驗(yàn) 準(zhǔn)確稱(chēng)量4份經(jīng)過(guò)粉碎機(jī)粉碎的玉米秸稈40 g，置于編號(hào)為1、2、3、4的1 L廣口瓶中，然后分別將60 mL自來(lái)水均勻地灑到玉米秸稈上，并適度攪拌，配置成相對(duì)濕度為60%左右的堆漚物料。 1、2、3、4 組的堆漚時(shí)間分別為 2、4、6、8 d。堆漚結(jié)束后每組各取一半堆漚秸稈，加入500 mL雞糞沼液進(jìn)行序批式厭氧發(fā)酵試驗(yàn)。

1.3.2 沼液堆漚試驗(yàn) 參照水堆漚試驗(yàn)，堆漚時(shí)用等量的雞糞沼液取代自來(lái)水，其他步驟相同。

1.3.3 對(duì)照試驗(yàn) 取500 mL雞糞沼液進(jìn)行厭氧發(fā)酵，記錄其試驗(yàn)過(guò)程中的產(chǎn)氣量和產(chǎn)甲烷含量，以此作為對(duì)照試驗(yàn)。試驗(yàn)過(guò)程的32 d中，該組（僅有雞糞沼液）產(chǎn)氣量極少，而且產(chǎn)氣時(shí)間也很短，在厭氧消化2 d后就不再產(chǎn)氣，日產(chǎn)氣量分別為15、10 mL，累計(jì)25 mL，基本可忽略不計(jì)，所以其他試驗(yàn)組不再考慮雞糞沼液本身的產(chǎn)氣量。

1.4 測(cè)定項(xiàng)目及方法

總固體含量（TS）、揮發(fā)性固體（VS）[14]：質(zhì)量法；總碳[14]：K2Cr2O7—外熱源法；總氮[14]：凱氏定氮法；氣體成分：武漢四方光電科技有限公司紅外沼氣分析儀（Gasboard-3200P）；pH 值：精密 pH 試紙；產(chǎn)氣量：排飽和食鹽水法測(cè)定。

2 結(jié)果與分析

2.1 水堆漚試驗(yàn)

2.1.1 各試驗(yàn)組日產(chǎn)氣量分析 試驗(yàn)記錄了各加水堆漚預(yù)處理試驗(yàn)組的日產(chǎn)氣量。加水堆漚預(yù)處理各試驗(yàn)組日產(chǎn)氣量變化見(jiàn)圖1。各試驗(yàn)組都出現(xiàn)了明顯的產(chǎn)氣高峰，且較長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)能保持較高的產(chǎn)氣能力。這4種物料濃度的厭氧消化啟動(dòng)時(shí)間都很短，試驗(yàn)一開(kāi)始就產(chǎn)氣，隨著時(shí)間推移逐漸進(jìn)入各自的產(chǎn)氣高峰期，20 d之后各組產(chǎn)氣量都很低。其中，水堆漚2 d的試驗(yàn)組日產(chǎn)氣量變化曲線與未預(yù)處理對(duì)照組類(lèi)似，產(chǎn)氣過(guò)程無(wú)明顯差別。此后隨著堆漚的時(shí)間繼續(xù)增加，產(chǎn)氣高峰到來(lái)的時(shí)間也不斷提前。水堆漚4、6、8 d的試驗(yàn)組產(chǎn)氣高峰分別提前了 1、2、3 d。未處理與水堆漚 2、4、6、8 d 的五組試驗(yàn)的峰值產(chǎn)氣量分別為 695、695、730、705、740 mL，差別不大?？梢?jiàn)，堆漚有利于厭氧發(fā)酵較快地達(dá)到產(chǎn)氣高峰，但是對(duì)提高每日產(chǎn)氣量沒(méi)有明顯效果。

圖1 加水堆漚預(yù)處理各試驗(yàn)組日產(chǎn)氣量Fig.1 Daily biogas production of water composting with different time

2.1.2 各試驗(yàn)組累計(jì)產(chǎn)氣量分析 將各試驗(yàn)組的日產(chǎn)氣量累加起來(lái)，就得到了相應(yīng)組的累積產(chǎn)氣量。從圖2可以看出，整個(gè)發(fā)酵過(guò)程中，各試驗(yàn)組都顯示出了初期產(chǎn)氣較緩、中期產(chǎn)氣激增、后期產(chǎn)氣增勢(shì)減小直至趨于平緩的累計(jì)產(chǎn)氣規(guī)律。發(fā)酵32 d的最終累計(jì)產(chǎn)氣量分別為 7 900、7 820、8 060、8 015、7 920 mL，區(qū)別不大，可見(jiàn)用水堆漚玉米秸稈并不能提高厭氧發(fā)酵的總產(chǎn)氣量。但是，各組的產(chǎn)氣累積速率卻有較大不同。以各組達(dá)到最終產(chǎn)氣量的80%（約6 500 mL）為例，未經(jīng)預(yù)處理及水堆漚2 d的試驗(yàn)組均需要19 d，經(jīng)水堆漚4 d和6 d的試驗(yàn)組需要16 d，而經(jīng)水堆漚8 d的試驗(yàn)組只需要14 d。從產(chǎn)氣量達(dá)到總產(chǎn)氣量80%所需時(shí)間考慮，最佳水堆漚時(shí)間為8 d?？梢?jiàn)，用水堆漚玉米秸稈超過(guò)2 d時(shí)，均能在一定程度上提高厭氧發(fā)酵的產(chǎn)氣速率，且堆漚時(shí)間越長(zhǎng)，效果越明顯（8 d范圍內(nèi)）。但從32 d的產(chǎn)氣總量考慮，水堆漚時(shí)間超過(guò)6 d后，前期產(chǎn)氣速率加快，但總產(chǎn)氣量有所下降。

圖2 水堆漚預(yù)處理各試驗(yàn)組累計(jì)產(chǎn)氣量Fig.2 Cumulative biogas production of water composting with different time

2.1.3 各試驗(yàn)組料液pH分析 每天用玻璃棒從取樣口蘸取少量發(fā)酵料液，用精密pH試紙測(cè)其pH值，發(fā)現(xiàn)各發(fā)酵瓶均沒(méi)有發(fā)生酸化現(xiàn)象，無(wú)需人工進(jìn)行調(diào)節(jié)。

2.1.4 各試驗(yàn)組產(chǎn)氣中甲烷體積分?jǐn)?shù)分析 試驗(yàn)過(guò)程中測(cè)定了各試驗(yàn)組產(chǎn)氣中的甲烷含量。從表1中可以看出，未經(jīng)預(yù)處理與經(jīng)過(guò)不同時(shí)間水堆漚的各發(fā)酵瓶產(chǎn)氣中的甲烷含量無(wú)明顯差異，且變化規(guī)律基本相同。

表1 水堆漚處理各發(fā)酵瓶產(chǎn)氣中甲烷體積分?jǐn)?shù)Table 1 Methane content of biogas during anaerobic digestion after water composting體積分?jǐn)?shù)%

2.2 沼液堆漚試驗(yàn)

2.2.1 各試驗(yàn)組日產(chǎn)氣量分析 試驗(yàn)過(guò)程中記錄了各沼液堆漚預(yù)處理試驗(yàn)組的日產(chǎn)氣量。從圖3可以看出，各試驗(yàn)組都有明顯產(chǎn)氣高峰的出現(xiàn)，且較長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)能保持較高的產(chǎn)氣能力。這四種物料濃度下的厭氧消化啟動(dòng)時(shí)間都很短，試驗(yàn)一開(kāi)始就產(chǎn)氣，隨著時(shí)間推移逐漸進(jìn)入各自的產(chǎn)氣高峰期。與未預(yù)處理的對(duì)照組相比，經(jīng)過(guò)沼液堆漚處理2、4、6、8 d 的試驗(yàn)組產(chǎn)氣高峰分別提前了 1、3、4、5 d，峰值產(chǎn)氣量分別為 630、680、620、560 mL，前三組與未經(jīng)預(yù)處理時(shí)的峰值產(chǎn)氣量695 mL差別不大，但沼液堆漚8 d的峰值產(chǎn)氣量則偏低?？梢?jiàn)，沼液堆漚有利于厭氧發(fā)酵較快地達(dá)到產(chǎn)氣高峰，但是對(duì)提高每日產(chǎn)氣量沒(méi)有明顯效果，堆漚時(shí)間較長(zhǎng)（8 d）時(shí)，峰值產(chǎn)氣量還會(huì)降低。這可能是由于堆漚時(shí)消耗了部分營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)所致。

圖3 沼液堆漚預(yù)處理各試驗(yàn)組日產(chǎn)氣量Fig.3 Daily biogasproduction ofdigested effluent composting with different time

2.2.2 各試驗(yàn)組累計(jì)產(chǎn)氣量分析 同樣地，將各試驗(yàn)組的日產(chǎn)氣量累加起來(lái)，就得到了沼液堆漚各試驗(yàn)組的累積產(chǎn)氣量。從圖4可以看出，整個(gè)發(fā)酵過(guò)程中，未經(jīng)預(yù)處理和沼液堆漚2、4 d的試驗(yàn)組都顯示出了先平緩再激增最后增勢(shì)趨于平緩的累計(jì)產(chǎn)氣規(guī)律，而沼液堆漚6、8 d的試驗(yàn)組從厭氧發(fā)酵一開(kāi)始累計(jì)產(chǎn)氣量就迅速上升。發(fā)酵32 d后，各試驗(yàn)組最終累計(jì)產(chǎn)氣量分別為 7 900、7 860、8 055、7 840、7 410 mL。與未經(jīng)處理的試驗(yàn)組相比，堆漚2～6 d的最終累計(jì)產(chǎn)氣量區(qū)別不大，可見(jiàn)用沼液堆漚玉米秸稈并不能提高厭氧發(fā)酵的總產(chǎn)氣量，且堆漚時(shí)間較長(zhǎng)（8 d）時(shí)，累計(jì)產(chǎn)氣量反而有所降低。這可能是部分有機(jī)物在堆漚時(shí)被降解的原因。從累計(jì)產(chǎn)氣量來(lái)看，最佳沼液堆漚時(shí)間為4 d。從積累產(chǎn)氣速率的角度觀察，經(jīng)過(guò)沼液堆漚預(yù)處理的各組累計(jì)產(chǎn)氣速度均高于未經(jīng)處理的試驗(yàn)組；以各組達(dá)到最終產(chǎn)氣量的80%（約6 500 mL）為例，未經(jīng)預(yù)處理的試驗(yàn)組均需要19 d，經(jīng)水堆漚2、4、6 d的試驗(yàn)組需要17、16、15 d，而經(jīng)水堆漚8 d的試驗(yàn)組達(dá)到最終產(chǎn)氣量的80%（約6 000 mL）只需要 12 d，達(dá)到 6 500 mL也只需要16 d。可見(jiàn)，用沼液堆漚玉米秸稈時(shí)，均能在一定程度上提高厭氧發(fā)酵的產(chǎn)氣速率，且8 d范圍內(nèi)堆漚時(shí)間越長(zhǎng)，效果越明顯。從累計(jì)產(chǎn)氣量達(dá)到最終產(chǎn)氣量80%（6 500 mL）所需的時(shí)間來(lái)看，沼液的最佳堆漚時(shí)間為4 d或8 d。

圖4 沼液堆漚預(yù)處理各試驗(yàn)組累計(jì)產(chǎn)氣量Fig.4 Cumulative biogas production of digested effluent composting with different time

2.2.3 各試驗(yàn)組料液pH分析 每天從取樣口用玻璃棒蘸取少量發(fā)酵料液，用精密pH試紙測(cè)其pH值，發(fā)現(xiàn)各發(fā)酵瓶中料液pH均穩(wěn)定維持在6.9～7.2范圍內(nèi)，沒(méi)有發(fā)生酸化現(xiàn)象，無(wú)需人工進(jìn)行調(diào)節(jié)。

2.2.4 各發(fā)酵瓶產(chǎn)氣中甲烷體積分?jǐn)?shù)分析 試驗(yàn)過(guò)程中測(cè)定了各試驗(yàn)組產(chǎn)氣中的甲烷體積分?jǐn)?shù)。從表2可以看出，各發(fā)酵瓶產(chǎn)氣中的甲烷體積分?jǐn)?shù)無(wú)明顯差異，并且變化規(guī)律基本相同。

表2 沼液堆漚處理各發(fā)酵瓶產(chǎn)氣中甲烷體積分?jǐn)?shù)Table 2 Methane content of biogas during anaerobic digestion after digested effluent composting體積分?jǐn)?shù)%

2.3 發(fā)酵產(chǎn)氣模型擬合

一些研究者已經(jīng)研究過(guò)有關(guān)生物質(zhì)產(chǎn)甲烷的動(dòng)力學(xué)方程，認(rèn)為生物質(zhì)產(chǎn)甲烷過(guò)程遵循一級(jí)反應(yīng)[15-16]。但本試驗(yàn)實(shí)際發(fā)酵反應(yīng)與其擬合效果不太理想。故作者根據(jù)累計(jì)產(chǎn)氣量與時(shí)間的關(guān)系進(jìn)行了擬合研究，擬合結(jié)果見(jiàn)表3。從表3可以看出，各發(fā)酵組的累計(jì)產(chǎn)氣量與時(shí)間的五次多項(xiàng)式回歸分析擬合度均較高，R2都大于0.99。這說(shuō)明發(fā)酵的累計(jì)產(chǎn)氣模型可以用如下方程表示：

V=At5+Bt4+Ct3+Dt4+Et3+Ft2+Gt+H

式中，V 為產(chǎn)沼氣量 （mL）；t為產(chǎn)氣時(shí)間（d）；A、B、C、D、E、H、G 為多項(xiàng)式參數(shù)。

表3 各發(fā)酵組累計(jì)產(chǎn)氣量與時(shí)間擬合表Table 3 Cumulative gas production and fermentation time fit table of each group

3 結(jié)語(yǔ)

1）玉米秸稈經(jīng)加水或加沼液堆漚預(yù)處理后，厭氧發(fā)酵的產(chǎn)氣高峰都有所提前，但最大日產(chǎn)氣量和累計(jì)產(chǎn)氣量并未增加，相反在個(gè)別試驗(yàn)組中還出現(xiàn)了降低的現(xiàn)象。

2）從累計(jì)產(chǎn)氣量達(dá)到總產(chǎn)氣量80%所需時(shí)間來(lái)看，最佳加水堆漚時(shí)間為8 d，最佳加沼液堆漚時(shí)間為4 d。

3）各發(fā)酵組厭氧發(fā)酵所產(chǎn)沼氣中甲烷體積分?jǐn)?shù)與未預(yù)處理組相比并無(wú)明顯變化。

4）各發(fā)酵組的累計(jì)產(chǎn)氣量與時(shí)間的回歸分析符合五次多項(xiàng)式，擬合度較高，R2均大于0.99。

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