王巍　張軻楠

摘 要：采用靜電紡絲與溶膠-凝膠相結(jié)合的技術(shù)手段制備了BiFeO3納米纖維。所獲得的BiFeO3納米纖維在氮氣中煅燒后具有斜方鈣鈦礦結(jié)構(gòu)。

關(guān)鍵詞：鐵酸鉍；電紡絲；實驗

引言

近年來，BiFeO3作為一類多鐵性材料，因其在室溫下具有磁電性越來越得到廣泛的研究。特別是BiFeO3的能帶隙約為2.2eV，具有在可見光下的光催化作用。BiFeO3納米材料可以采用各種各樣的合成方法來制備，在眾多的合成化學(xué)方法中，電紡絲法是制備連續(xù)聚合物、聚合物/無機物以及無機纖維的一種簡單、通用和高效手段。采用這種方法得到的纖維其直徑在幾十個納米到亞微米級，同時具有高的表面體積比[1，2]。文章采用溶膠-凝膠和電紡絲相結(jié)合的方法，成功地合成出了BiFeO3納米纖維。

1 實驗部分

將2gBi（NO3）3·5H2O和1.5gFe（NO3）3·9H2O溶解于5mL2-乙二醇甲醚溶劑中，然后向溶液中加入冰醋酸和乙醇胺，用于調(diào)節(jié)溶液的粘度和pH值，將此溶液標記為A。取一定量的PVP溶解于11.25 mL二甲基甲酰胺/丙酮（體積比2：1）的混合溶劑中，得到溶液B。在強力攪拌下，將B加入到A中，形成了均一的PVP濃度為0.08g/mL的BiFeO3可紡前驅(qū)體溶液。

利用靜電紡絲裝置，將BiFeO3前驅(qū)體溶液注入到注射器中，銅電極探入到注射器前端，連接陽極，鋁箔做為接收端，連接陰極。在兩極之間施加12kV的高壓電。將電紡后得到的纖維氈以1℃/min的升溫速率在空氣流通下進行焙燒，溫度升高到350℃后，保溫30min，然后在氮氣保護條件下，以5℃/min的升溫速率，快速升溫到550℃，焙燒2h后，就得到了BiFeO3納米纖維。

2 結(jié)果與討論

為電紡絲后獲得的PVP/無機物復(fù)合纖維的掃描電鏡照片，如圖所示纖維的直徑為220-480nm，長度可以達到幾個微米。由于此時復(fù)合纖維是無定形的，因此這些任意取向的纖維具有光滑一致的表面。圖1b是將上述電紡的復(fù)合纖維經(jīng)過焙燒后，所獲得樣品SEM圖。經(jīng)過高溫熱處理后，纖維的直徑由于PVP的分解減少到100-370nm，但纖維的長度仍然保持在幾個微米，沒有斷裂現(xiàn)象出現(xiàn)。通過對纖維表面的觀察發(fā)現(xiàn)纖維似乎是由相互緊密連接的顆粒組成，這與晶體結(jié)構(gòu)的劇烈變化有關(guān)。在實驗中發(fā)現(xiàn)只有當前軀體溶液中PVP濃度大于0.06g/mL時，溶液才可以進行電紡絲，此時所需的PVP濃度要比電紡單相鐵電、鐵磁或鐵電鐵磁復(fù)合纖維時所需要的聚合物濃度要高，這主要是由于在BiFeO3前驅(qū)體溶液中，鉍離子易發(fā)生水解反應(yīng)，生成了相應(yīng)的堿式鹽，導(dǎo)致了前驅(qū)體溶液電導(dǎo)率的降低。

由于BiFeO3納米材料在焙燒過程中極易出現(xiàn)其它雜相，所以很難得到高純度的BiFeO3納米材料，而在保護氣氛下對BiFeO3納米材料進行焙燒，可以減少雜質(zhì)相的含量，提高BiFeO3納米材料的純度。因此，本實驗在氮氣保護氣氛下對電紡纖維進行了焙燒，制備出了具有較高純度的BiFeO3納米纖維。通過與標準卡片（JCPDS 86-1518）比對，大部分衍射峰對應(yīng)于BiFeO3的斜方鈣鈦礦結(jié)構(gòu)。因此采用溶膠-凝膠與電紡絲相結(jié)合的技術(shù)手段可以得到BiFeO3納米纖維。XRD圖中除了隸屬于BiFeO3鈣鈦礦的衍射峰之外，還存在一些其它小峰，這些峰為微量的Bi36Fe2O57和Bi2Fe4O9雜相。

3 結(jié)束語

文章通過簡便的靜電紡絲與溶膠-凝膠相結(jié)合的技術(shù)手段，成功地制備出了BiFeO3納米纖維。所合成電紡纖維經(jīng)過氮氣高溫焙燒后，具有斜方鈣鈦礦結(jié)構(gòu)。

參考文獻

[1]Park J Y， Lee I H， Bea G N. Journal of Industrial and Engineering Chemistry[J].2008，14（6）：707-713.

[2]Park J Y， Lee I H. Journal of Nanoscience and Nanotechnology[J].2010，10（5）：3473-3477.

摘 要：采用靜電紡絲與溶膠-凝膠相結(jié)合的技術(shù)手段制備了BiFeO3納米纖維。所獲得的BiFeO3納米纖維在氮氣中煅燒后具有斜方鈣鈦礦結(jié)構(gòu)。

關(guān)鍵詞：鐵酸鉍；電紡絲；實驗

引言

近年來，BiFeO3作為一類多鐵性材料，因其在室溫下具有磁電性越來越得到廣泛的研究。特別是BiFeO3的能帶隙約為2.2eV，具有在可見光下的光催化作用。BiFeO3納米材料可以采用各種各樣的合成方法來制備，在眾多的合成化學(xué)方法中，電紡絲法是制備連續(xù)聚合物、聚合物/無機物以及無機纖維的一種簡單、通用和高效手段。采用這種方法得到的纖維其直徑在幾十個納米到亞微米級，同時具有高的表面體積比[1，2]。文章采用溶膠-凝膠和電紡絲相結(jié)合的方法，成功地合成出了BiFeO3納米纖維。

1 實驗部分

將2gBi（NO3）3·5H2O和1.5gFe（NO3）3·9H2O溶解于5mL2-乙二醇甲醚溶劑中，然后向溶液中加入冰醋酸和乙醇胺，用于調(diào)節(jié)溶液的粘度和pH值，將此溶液標記為A。取一定量的PVP溶解于11.25 mL二甲基甲酰胺/丙酮（體積比2：1）的混合溶劑中，得到溶液B。在強力攪拌下，將B加入到A中，形成了均一的PVP濃度為0.08g/mL的BiFeO3可紡前驅(qū)體溶液。

利用靜電紡絲裝置，將BiFeO3前驅(qū)體溶液注入到注射器中，銅電極探入到注射器前端，連接陽極，鋁箔做為接收端，連接陰極。在兩極之間施加12kV的高壓電。將電紡后得到的纖維氈以1℃/min的升溫速率在空氣流通下進行焙燒，溫度升高到350℃后，保溫30min，然后在氮氣保護條件下，以5℃/min的升溫速率，快速升溫到550℃，焙燒2h后，就得到了BiFeO3納米纖維。

2 結(jié)果與討論

為電紡絲后獲得的PVP/無機物復(fù)合纖維的掃描電鏡照片，如圖所示纖維的直徑為220-480nm，長度可以達到幾個微米。由于此時復(fù)合纖維是無定形的，因此這些任意取向的纖維具有光滑一致的表面。圖1b是將上述電紡的復(fù)合纖維經(jīng)過焙燒后，所獲得樣品SEM圖。經(jīng)過高溫熱處理后，纖維的直徑由于PVP的分解減少到100-370nm，但纖維的長度仍然保持在幾個微米，沒有斷裂現(xiàn)象出現(xiàn)。通過對纖維表面的觀察發(fā)現(xiàn)纖維似乎是由相互緊密連接的顆粒組成，這與晶體結(jié)構(gòu)的劇烈變化有關(guān)。在實驗中發(fā)現(xiàn)只有當前軀體溶液中PVP濃度大于0.06g/mL時，溶液才可以進行電紡絲，此時所需的PVP濃度要比電紡單相鐵電、鐵磁或鐵電鐵磁復(fù)合纖維時所需要的聚合物濃度要高，這主要是由于在BiFeO3前驅(qū)體溶液中，鉍離子易發(fā)生水解反應(yīng)，生成了相應(yīng)的堿式鹽，導(dǎo)致了前驅(qū)體溶液電導(dǎo)率的降低。

由于BiFeO3納米材料在焙燒過程中極易出現(xiàn)其它雜相，所以很難得到高純度的BiFeO3納米材料，而在保護氣氛下對BiFeO3納米材料進行焙燒，可以減少雜質(zhì)相的含量，提高BiFeO3納米材料的純度。因此，本實驗在氮氣保護氣氛下對電紡纖維進行了焙燒，制備出了具有較高純度的BiFeO3納米纖維。通過與標準卡片（JCPDS 86-1518）比對，大部分衍射峰對應(yīng)于BiFeO3的斜方鈣鈦礦結(jié)構(gòu)。因此采用溶膠-凝膠與電紡絲相結(jié)合的技術(shù)手段可以得到BiFeO3納米纖維。XRD圖中除了隸屬于BiFeO3鈣鈦礦的衍射峰之外，還存在一些其它小峰，這些峰為微量的Bi36Fe2O57和Bi2Fe4O9雜相。

3 結(jié)束語

文章通過簡便的靜電紡絲與溶膠-凝膠相結(jié)合的技術(shù)手段，成功地制備出了BiFeO3納米纖維。所合成電紡纖維經(jīng)過氮氣高溫焙燒后，具有斜方鈣鈦礦結(jié)構(gòu)。

參考文獻

[1]Park J Y， Lee I H， Bea G N. Journal of Industrial and Engineering Chemistry[J].2008，14（6）：707-713.

[2]Park J Y， Lee I H. Journal of Nanoscience and Nanotechnology[J].2010，10（5）：3473-3477.

摘 要：采用靜電紡絲與溶膠-凝膠相結(jié)合的技術(shù)手段制備了BiFeO3納米纖維。所獲得的BiFeO3納米纖維在氮氣中煅燒后具有斜方鈣鈦礦結(jié)構(gòu)。

關(guān)鍵詞：鐵酸鉍；電紡絲；實驗

引言

近年來，BiFeO3作為一類多鐵性材料，因其在室溫下具有磁電性越來越得到廣泛的研究。特別是BiFeO3的能帶隙約為2.2eV，具有在可見光下的光催化作用。BiFeO3納米材料可以采用各種各樣的合成方法來制備，在眾多的合成化學(xué)方法中，電紡絲法是制備連續(xù)聚合物、聚合物/無機物以及無機纖維的一種簡單、通用和高效手段。采用這種方法得到的纖維其直徑在幾十個納米到亞微米級，同時具有高的表面體積比[1，2]。文章采用溶膠-凝膠和電紡絲相結(jié)合的方法，成功地合成出了BiFeO3納米纖維。

1 實驗部分

將2gBi（NO3）3·5H2O和1.5gFe（NO3）3·9H2O溶解于5mL2-乙二醇甲醚溶劑中，然后向溶液中加入冰醋酸和乙醇胺，用于調(diào)節(jié)溶液的粘度和pH值，將此溶液標記為A。取一定量的PVP溶解于11.25 mL二甲基甲酰胺/丙酮（體積比2：1）的混合溶劑中，得到溶液B。在強力攪拌下，將B加入到A中，形成了均一的PVP濃度為0.08g/mL的BiFeO3可紡前驅(qū)體溶液。

利用靜電紡絲裝置，將BiFeO3前驅(qū)體溶液注入到注射器中，銅電極探入到注射器前端，連接陽極，鋁箔做為接收端，連接陰極。在兩極之間施加12kV的高壓電。將電紡后得到的纖維氈以1℃/min的升溫速率在空氣流通下進行焙燒，溫度升高到350℃后，保溫30min，然后在氮氣保護條件下，以5℃/min的升溫速率，快速升溫到550℃，焙燒2h后，就得到了BiFeO3納米纖維。

2 結(jié)果與討論

為電紡絲后獲得的PVP/無機物復(fù)合纖維的掃描電鏡照片，如圖所示纖維的直徑為220-480nm，長度可以達到幾個微米。由于此時復(fù)合纖維是無定形的，因此這些任意取向的纖維具有光滑一致的表面。圖1b是將上述電紡的復(fù)合纖維經(jīng)過焙燒后，所獲得樣品SEM圖。經(jīng)過高溫熱處理后，纖維的直徑由于PVP的分解減少到100-370nm，但纖維的長度仍然保持在幾個微米，沒有斷裂現(xiàn)象出現(xiàn)。通過對纖維表面的觀察發(fā)現(xiàn)纖維似乎是由相互緊密連接的顆粒組成，這與晶體結(jié)構(gòu)的劇烈變化有關(guān)。在實驗中發(fā)現(xiàn)只有當前軀體溶液中PVP濃度大于0.06g/mL時，溶液才可以進行電紡絲，此時所需的PVP濃度要比電紡單相鐵電、鐵磁或鐵電鐵磁復(fù)合纖維時所需要的聚合物濃度要高，這主要是由于在BiFeO3前驅(qū)體溶液中，鉍離子易發(fā)生水解反應(yīng)，生成了相應(yīng)的堿式鹽，導(dǎo)致了前驅(qū)體溶液電導(dǎo)率的降低。

由于BiFeO3納米材料在焙燒過程中極易出現(xiàn)其它雜相，所以很難得到高純度的BiFeO3納米材料，而在保護氣氛下對BiFeO3納米材料進行焙燒，可以減少雜質(zhì)相的含量，提高BiFeO3納米材料的純度。因此，本實驗在氮氣保護氣氛下對電紡纖維進行了焙燒，制備出了具有較高純度的BiFeO3納米纖維。通過與標準卡片（JCPDS 86-1518）比對，大部分衍射峰對應(yīng)于BiFeO3的斜方鈣鈦礦結(jié)構(gòu)。因此采用溶膠-凝膠與電紡絲相結(jié)合的技術(shù)手段可以得到BiFeO3納米纖維。XRD圖中除了隸屬于BiFeO3鈣鈦礦的衍射峰之外，還存在一些其它小峰，這些峰為微量的Bi36Fe2O57和Bi2Fe4O9雜相。

3 結(jié)束語

文章通過簡便的靜電紡絲與溶膠-凝膠相結(jié)合的技術(shù)手段，成功地制備出了BiFeO3納米纖維。所合成電紡纖維經(jīng)過氮氣高溫焙燒后，具有斜方鈣鈦礦結(jié)構(gòu)。

參考文獻

[1]Park J Y， Lee I H， Bea G N. Journal of Industrial and Engineering Chemistry[J].2008，14（6）：707-713.

[2]Park J Y， Lee I H. Journal of Nanoscience and Nanotechnology[J].2010，10（5）：3473-3477.