王振曉，張 鍇，李 濤，王丹丹，韓孟序

(西安電子科技大學寬帶隙半導體技術(shù)國家重點學科實驗室，陜西西安 710071)

GaN基半導體材料及其器件的研究取得了較大的進展，由于GaN是直接帶隙的寬禁帶半導體材料，其光學特性優(yōu)越。最近幾年，GaN基的激光器(LD)、發(fā)光二極管(LED)以及部分頻段的微波功率器件等都已經(jīng)實現(xiàn)了商品化。眾所周知，GaN基寬禁帶材料基本是以藍寶石和SiC為異質(zhì)襯底進行外延生長的，由于藍寶石不導電而且熱傳導能力差，不適合制作大功率光電子器件，而SiC雖然可以導電且導熱性良好，但是由于SiC高昂的價格，使得SiC襯底的GaN生長受到限制。由于Si襯底具有導熱性好、價格低廉、尺寸大、方便集成等優(yōu)點，并且Si襯底GaN基材料及器件的研制將進一步促進GaN基器件與傳統(tǒng)Si基器件工藝兼容，因此Si襯底也被認為是可供選擇的很有前途的GaN材料外延襯底之一［1－2］。然而由于 Si襯底和GaN外延層之間存在較大的晶格失配(約17%)和熱失配(約54%)，難以在Si襯底上直接獲得高質(zhì)量的GaN外延材料［3－4］。在Si襯底上生長 GaN，首先面臨的是緩沖層的選取，嘗試用高溫AlN、低溫GaN做緩沖層，結(jié)果都不理想，文中采用漸變Al組分的AlGaN做緩沖層生長GaN外延層，獲得了良好的效果。

1 實驗過程

本次實驗中，采用實驗室自制的MOCVD設(shè)備，在Si(111)面上生長GaN外延層薄膜，分別以三乙基鎵(TEG)、三甲基鋁(TMA)作為鎵源和鋁源，高純NH3作為氮源，氫氣作為載氣。實驗開始前，用氫氟酸腐蝕Si片2 min，目的是為了除去Si片上的氧化層，然后用大量流動的去離子水沖洗15 min，用N2吹干，迅速放入反應(yīng)室，在940℃ H2氛圍中預處理8 min，目的是除去Si襯底表面的雜質(zhì)。

實驗時，首先在Si襯底上生長80 nm的高溫AlN，目的是阻止Si襯底與NH3的接觸，防止Si－N鍵的生成。接著生長7 nm的低溫AlN層，低溫AlN的生長是三維島狀生長，為后續(xù)GaN的生長做成核層。然后是另一層的高溫AlN的生長，高溫AlN的生長是二維生長，在這里引入了高溫AlN緩沖層的目的是使剛才三維生長的AlN逐漸變?yōu)槎S生長，方便以后外延膜的生長。接下來生長的是4個AlxGa1－xN，每個生長時間20 min，不同的是Al組分的不同，第一個是Al0.5Ga0.5N，第二個是Al0.45Ga0.55N，第三個是 Al0.4Ga0.6N，第四個是Al0.25Ga0.75N，最后生長的是20 min的GaN。具體結(jié)構(gòu)如圖1所示。

圖1 Si(111)上生長無裂紋GaN結(jié)構(gòu)

2 結(jié)果與討論

2.1 表面形貌

首先在光學顯微鏡下觀察樣品的表面，如圖2所示。樣品表面沒有出現(xiàn)裂紋，原因是之前生長的AlxGa1－xN很好地釋放了GaN外延膜中的應(yīng)力，使表面形貌得到改善，沒有裂紋出現(xiàn)。但是，表面有較多缺陷出現(xiàn)，對于做成器件，這樣的晶體質(zhì)量還有待于提高。

圖2 Si襯底GaN表面

圖3是樣品的AFM測試的顯示結(jié)果，從圖中可以看出，材料具有良好的表面形貌，表面較平整，起伏不大，說明晶體的結(jié)晶質(zhì)量良好。

2.2 應(yīng)力表征

對樣品進行了啦曼光譜測試，得到GaN材料在E2－HIGH下的散射峰，如圖4所示。

在E2模式下的峰強度適中，而且它對應(yīng)力比較敏感，已經(jīng)被證明了，一用來表征材料中的應(yīng)力情況，相應(yīng)的計算公式是

式(1)中，Δω為波數(shù)偏移量(ω為波數(shù));k為應(yīng)力系數(shù)(Si基GaN材料的系數(shù)為4.±0.3 cm－1/GPa，在一般的計算中取k=4.3 cm－1/GPa);σ為材料的水平應(yīng)力［5］。如圖4所示，材料的散射譜發(fā)生了紅移(無應(yīng)力的GaN材料的E2峰位為568 cm－1)，這表示材料中的應(yīng)力為張應(yīng)力［6］。

圖3 AFM測試表面

圖4 Si襯底GaN啦曼光譜

根據(jù)樣品拉曼譜波數(shù)的偏移量，利用式(1)計算發(fā)現(xiàn)，GaN材料的應(yīng)力約為0.23 GPa，原因在于，當利用AlxGa1－xN做緩沖層時，會引入一定的壓應(yīng)力和位錯，這些壓應(yīng)力和位錯會平衡GaN材料和Si襯底由于晶格失配所產(chǎn)生的張應(yīng)力。使材料表面變得光滑平整［7－8］。

2.3 XRD表征

圖5是樣品的XRD測試結(jié)果。材料的XRD測試結(jié)果中，(002)面顯示的是材料中的螺位錯，(102)面則反映了材料中的刃位錯，如圖4所示，GaN(0002)面的FWMH為0.293°，可見，GaN的結(jié)晶質(zhì)量較差，內(nèi)部有較多的螺位錯［7］，有待于進一步提升 GaN晶體的質(zhì)量。

圖5 XRD衍射峰

3 結(jié)束語

本實驗中，采用AlxGa1－xN做緩沖層，在Si(111)襯底上生長GaN，研究了GaN薄膜的結(jié)晶質(zhì)量。通過高倍數(shù)光學顯微鏡和AFM觀測表明，GaN晶體的表面光亮沒有裂紋。通過拉曼光譜測試分析發(fā)現(xiàn)，Si(111)面上生長的GaN中存在張應(yīng)力，約為0.23 GPa。XRD測試結(jié)果顯示，GaN(002)面的半高寬為0.293°。

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