趙杭弟

摘 要：實(shí)踐是檢驗(yàn)真理的唯一標(biāo)準(zhǔn)，而實(shí)驗(yàn)是科學(xué)形成和發(fā)展的唯一路徑。對(duì)于探索和推動(dòng)科學(xué)的發(fā)展其中最重要的因素就是實(shí)驗(yàn)。通過實(shí)驗(yàn)檢測(cè)未知，從而把未知化為已知，把猜測(cè)化為真理，實(shí)驗(yàn)對(duì)于科學(xué)至關(guān)重要。實(shí)驗(yàn)中最重要的因素就是儀器設(shè)備，只有掌握了儀器設(shè)備的使用及其維護(hù)的方法，我們才能更好的進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。文章也將對(duì)實(shí)驗(yàn)室中幾種常見的設(shè)備：氣象色譜儀，紅外光譜儀，質(zhì)譜儀的使用和維護(hù)進(jìn)行簡(jiǎn)單的論述，希望能給讀者一定的啟示。

關(guān)鍵詞：實(shí)驗(yàn)；儀器設(shè)備；使用方法；維護(hù)

1 氣象色譜儀的使用和維護(hù)

使用：氣象色譜儀在使用時(shí)，開機(jī)前要先打開載氣、氦氣、空氣總閥的開關(guān)，檢查二次表的壓力一般都在0.6MPa（氦氣在0.2MPa）。儀器電源開啟后要先通過自檢再打開工作站，確認(rèn)每根柱子都要有流量之后再升溫做樣。關(guān)機(jī)時(shí)要注意通過軟件關(guān)掉檢測(cè)器及空氣和氦氣，要等到進(jìn)樣口、柱箱、檢測(cè)器溫度降到室溫，再依次關(guān)掉軟件、主機(jī)、載氣及其他輔助器。使用前一項(xiàng)十分重要的工作是氣密性檢查，如果氣路泄露，會(huì)導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降甚至可能發(fā)生爆炸，因此在操作使用前必須進(jìn)行這項(xiàng)工作，即檢查載氣流路，如果氫氣和空氣流路若未拆動(dòng)過，可不檢查。

維護(hù)：氣象色譜儀在使用時(shí)溫度不可超過進(jìn)樣口溫度的上限，以免破壞進(jìn)樣口；要做好進(jìn)樣口污染的常規(guī)處理：隔墊和去活玻璃毛的更換、清洗或更換襯管、跟換密封墊、分流平板的清洗；操作時(shí)要保證有干凈的載氣和干凈的進(jìn)樣口時(shí)才可以接柱子。最常見的是污染問題，做高沸點(diǎn)物質(zhì)后應(yīng)將柱子老化，把溫度升高后趕出殘留物，以防止長(zhǎng)期的積累，造成柱子的永久損壞。最后要做好檢測(cè)器的維護(hù)措施：FID和TCD的檢測(cè)，溫度要控制在室溫10℃到339℃，控溫溫度在±0.1℃。FID的檢測(cè)限Mt小于等于1×10-11g/s，噪聲小于等于5×10-14A，漂移小于等于5×10-13A/30min。TCD的靈敏度S大于等于3000mV·ml/mg，噪聲小于等于0.03mV，漂移小于等于0.1mV/30min。

2 紅外光譜儀的使用和維護(hù)

使用：紅外光譜是根據(jù)不同波長(zhǎng)對(duì)輻射的紅外吸收特性，進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組分分析的儀器。在分光裝置不同的情況下，儀器分為色散型和干涉型兩種。在色散型雙光路光學(xué)零位平衡紅外分光光度計(jì)中，在樣品吸收了一定頻率的紅外輻射的情況下，分子的振動(dòng)能級(jí)發(fā)生躍遷導(dǎo)致透過的光束中相應(yīng)頻率的光減弱，造成了參比光路與樣品光路相應(yīng)輻射的強(qiáng)度差，就得到了所測(cè)樣品的紅外光譜。使用時(shí)使其波數(shù)范圍在4000～400cm-1，分辨率在1000cm-1附近窄縫1.5cm-1，正?？p3.5-1cm。波數(shù)精度在4000～2000cm-1≤±4cm-1，2000～400cm-1≤±2cm-1。波數(shù)的重復(fù)性在4000～2000cm-1≤±2cm-1。

維護(hù)：紅外光譜儀在使用時(shí)實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15～30℃，相對(duì)濕度小于65%，儀器應(yīng)放置在防震實(shí)驗(yàn)臺(tái)上。電源要配置穩(wěn)壓電源和接地線，遠(yuǎn)離明火發(fā)射源及大功率電磁設(shè)備。儀器光源更換時(shí)要防止受力折斷和使用的溫度過高，以延長(zhǎng)使用壽命。因要保持室內(nèi)的相對(duì)濕度，實(shí)驗(yàn)室面積不宜過大并且要配置除濕裝置，保持實(shí)驗(yàn)室內(nèi)干燥，防止因受潮導(dǎo)致使用壽命的減短。室內(nèi)的二氧化碳的含量不宜過高，應(yīng)適量的通風(fēng)換氣。壓片用模具用后應(yīng)立即全部擦干凈，必要時(shí)用水洗凈并擦干，置干燥器中保存，防止器具腐蝕影響使用壽命。

3 質(zhì)譜儀的使用和維護(hù)

使用：離子源、質(zhì)量分析器和離子檢測(cè)器是質(zhì)譜儀的核心部分。其中離子源使得試樣分子在高真空條件下離子化，接受了過多能量的電離后的分子會(huì)進(jìn)一步碎裂成質(zhì)量較小的碎片離子或中性粒子，因?yàn)殡妶?chǎng)的加速?gòu)亩@取了具有相同能量的平均動(dòng)能使其能夠進(jìn)入質(zhì)量分析器中。質(zhì)量分析器能夠按質(zhì)荷比離子的不同，依次進(jìn)入離子檢測(cè)器中檢測(cè)，經(jīng)過放大離子信號(hào)的采集，在計(jì)算機(jī)的處理下，繪制出質(zhì)譜圖。樣品在處理時(shí)應(yīng)注意處理系統(tǒng)有過濾的功能，進(jìn)入到質(zhì)譜儀內(nèi)的樣品其顆粒的粒度應(yīng)不大于1μm，并且要減少樣品在傳輸過程中的滯后時(shí)間，因?yàn)橘|(zhì)譜儀極快的分析速度，樣品傳輸時(shí)間如果過長(zhǎng)就會(huì)失去質(zhì)樸分析的意義。在使用時(shí)要注意穩(wěn)壓，保持穩(wěn)定的放空背壓來提高質(zhì)譜分析數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性。

維護(hù)：質(zhì)譜儀需在高真空條件下工作，其中離子源在10-3～10-5Pa，質(zhì)量分析器在10-6Pa。早更換燈絲，清洗離子源或儀器檢修后調(diào)整質(zhì)譜。在做樣期間要注重口隔墊密封性的檢查。每月要進(jìn)行He載氣系統(tǒng)泄漏的檢查。必要時(shí)要檢修老化的色譜柱。每半年要更換干燥劑。每月要進(jìn)行機(jī)械泵油面的檢查。每年要注意分子泵加注潤(rùn)滑油。必要時(shí)要清洗分子泵和離子泵。并且要進(jìn)行進(jìn)樣口隔墊密封性和載氣系統(tǒng)泄漏的檢查，只有很好的維護(hù)才能增加儀器的使用壽命。

4 結(jié)束語

儀器在實(shí)驗(yàn)過程中至關(guān)重要，儀器的正確使用是實(shí)驗(yàn)成功的必要因素，而要順利的完成實(shí)驗(yàn)必須要有全套的實(shí)驗(yàn)設(shè)備，必須重視實(shí)驗(yàn)儀器的管理和維護(hù)，實(shí)驗(yàn)中儀器的使用和維護(hù)的每一個(gè)環(huán)節(jié)都不容忽視。很多儀器價(jià)格昂貴，在使用的過程中必須注意維護(hù)以保證儀器長(zhǎng)期并且正常的使用，也可減少因儀器損壞所帶來的經(jīng)濟(jì)損失。希望通過文章讓讀者了解儀器使用及維護(hù)的相關(guān)知識(shí)。

參考文獻(xiàn)

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