曹小敏

(長沙環(huán)境保護職業(yè)技術(shù)學(xué)院環(huán)境監(jiān)測系,湖南長沙 410004)

離子色譜-電導(dǎo)檢測法測定環(huán)境水樣中的碘化物

曹小敏＊

(長沙環(huán)境保護職業(yè)技術(shù)學(xué)院環(huán)境監(jiān)測系,湖南長沙 410004)

建立了一種測定環(huán)境水樣中碘化物的離子色譜-電導(dǎo)檢測方法,優(yōu)化了色譜條件,結(jié)果表明該方法靈敏度高,標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)性好,精密度高,準(zhǔn)確度好,檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

色譜-電導(dǎo)檢測方法 碘化物 環(huán)境水樣

1 引言

碘化物指含碘為負(fù)一價氧化態(tài)的二元離子化合物,屬于易溶于水的電解質(zhì)。碘是首批被確認(rèn)的生命元素之一,在天然水體中含量極微。碘化物缺乏可造成不同程度的地方性甲狀腺以及呆、小、聾、啞、癱為特征的地方性克丁病;碘化物含量過高時,則可引起高碘甲狀腺腫[1]。

碘化物在表層海水含量較高,可達(dá)40μg/L,而在深層海水和天然水體中的含量較低,一般小于1μg/L。我國的污染物排放標(biāo)準(zhǔn)至今尚未對碘化物的含量作出具體規(guī)定。對環(huán)保行業(yè)所關(guān)注的地表水和廢水中碘化物的分析,則至今尚未出臺相關(guān)的監(jiān)測分析標(biāo)準(zhǔn)方法。鑒于碘化物含量的高低對人體有著重要的生理影響,對該類物質(zhì)實現(xiàn)科學(xué)的監(jiān)測分析,為廣大人民群眾飲用水安全保障工程提供可靠的技術(shù)支持。

碘化物有不同的分析測試方法[2]。目前比較常用的有催化還原比色法、極譜法、原子吸收法[3]、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀法[4]、氣相色譜法[5],離子色譜法[6-7]等。其中催化比色分光光度法顯色條件難掌握[8],極譜法靈敏度較低,氣相色譜法需要轉(zhuǎn)化處理[9]。離子色譜法能同時測定多種陰離子組分,該方法能測定水體中低濃度的碘化物含量,操作簡便、靈敏度高,選擇性好、分析速度快、可用于各類水體中碘化物的測定[10]。本文立足于原有的檢測方法,優(yōu)化實驗條件,建立了一個標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)性好,精密度高,準(zhǔn)確度好,線性范圍寬,檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠的測定碘化物的離子色譜-電導(dǎo)檢測方法。

2 實驗部分

2.1 儀器與試劑

(1)試劑和材料。主要試劑包括碘化鉀固體(優(yōu)質(zhì)純)和高純氮氣(≥99.99%),無碘純水。

(2)儀器和設(shè)備。離子色譜儀 (具電導(dǎo)檢測器)。

色譜柱：陰離子分離柱(疏水性)和陰離子保護柱。

陰離子自動電解再生膜抑制器：ASRS 4MM：0-500mA、0.10-3.00ml/min。

一次性注射器：5ml。

表1 模擬樣品準(zhǔn)確度數(shù)據(jù)記錄

微孔濾膜過濾器：裝有0.45μm微孔濾膜。

一般實驗室常用儀器和設(shè)備。

2.2 實驗步驟

在淋洗液KOH濃度為40mmol/L,流速為1.0mL/min,進樣體積為250μL抑制器電流：99mA等條件下,測定I-色譜峰面積,通過標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出水樣中碘含量。

潔凈水樣可直接進樣,渾濁水樣需用0.45μm水系濾膜過濾,以除去雜質(zhì),保護柱子,對于未知濃度的樣品,可先進樣分析,如果濃度較高再根據(jù)所得結(jié)果選擇適當(dāng)?shù)南♂尡稊?shù)重新進樣分析,測定準(zhǔn)確度高。

3 結(jié)果與討論

3.1 常見陰離子的干擾

在選定的條件下,測定碘離子時,易被水樣中其它陰離子干擾,故考察水質(zhì)中六種常見陰離子對碘離子的干擾,實驗表明,在選定的條件下,F-、Cl-、NO2-、NO3

-、PO43-、SO4

2-、I-的保留時間依次為3.267、4.074、4.291、4.604、5.704、5.881、10.717min,這六種常見陰離子對碘離子的測定無干擾。

3.2 配制系列濃度的碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,用所確定的條件測定,作標(biāo)準(zhǔn)曲線

碘離子濃度在0.001mg/L～1.000mg/L之間與峰面積呈良好線性,回歸方程Y=0.7109X-0.003,線性相關(guān)系數(shù)r2=1.0000。

3.3 精密度和準(zhǔn)確度

(1)精密度。對0.0100mg/L、0.1000mg/L、1.000mg/L三種濃度的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液分別平行測定6次,得相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.0%,0.35%,0.31%,說明該方法的精密度好。

(2)準(zhǔn)確度。由于市場上無商品化的碘化物有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),故采用加標(biāo)回收測定來衡量方法準(zhǔn)確度。選取三種不同類型的地表水和地下水實際樣品進行加標(biāo)回收實驗。(加標(biāo)量分別為0.05mg/L,0.10mg/L及1.00mg/L),3種實際樣品加標(biāo)回收率分別為：87.7%～102.2%、87.1%～100.3%、92.3%～103.5%。

3.4 模擬樣品的測定

由于3種實際樣品中都未檢出碘化物,故自制一個模擬樣品進行加標(biāo)回收。模擬樣品準(zhǔn)確度測定見表1。

由表1數(shù)據(jù)可知,加標(biāo)回收率都在90%～100%之間,準(zhǔn)確度好。

4 結(jié)語

離子色譜-電導(dǎo)檢測法測定環(huán)境水樣中的碘化物,標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)性好,靈敏度高,檢出限低,精密度好,能用于自來水、地下水、地表水等環(huán)境水樣中微量碘化物的測定。

[1]曹海蘭,天然飲用礦泉水中碘化物測定方法的改進[J].現(xiàn)代預(yù)防醫(yī)學(xué),2007(34)：3351-3355.

[2]王樓明,林燕奎,王丙濤等.離子色譜法測定嬰幼兒營養(yǎng)米粉中的碘含量[J].分析測試學(xué)報,2011,30(1)：99-102.

[3]劉英杰,周慶娟.石墨爐原子吸收法間接測定水中碘[J].理化檢驗,1998(34)：273-274.

[4]趙秋香,汪模輝,劉賽紅.電感耦合等離子體質(zhì)譜儀同時測定地下水中的溴和碘[J].光譜實驗室,2009,29(6)：1519-1522.

[5]張愛霞,劉楠,武和平.衍生化法測定尿中碘化物[J].實用預(yù)防醫(yī)學(xué),2009,(16)：550-551.

[6]Babulal Rebary,Parimal Paul,Pushpito K.Ghosh,Determination ofiodide and iodate in edible salt by ion chromatography with integratedamperometric detectio[J].Food Chemistry,2010,123 (2)：529-534.

[7]李靜,王雨,梁立娜.離子色譜法同時分析奶粉中碘離子和硫氰酸根[J].分析試驗室,2010,29(5)：17-20.

[8]張曉荊,龍際銀,張奕,劉義榮.催化比色法測定水中微量碘化物[J].環(huán)境科學(xué)與技術(shù),1995(1)：13-15.

[9]張輝.水中碘化物的毛細(xì)管氣相色譜測定法[J].環(huán)境與健康雜志,2007(24)：47-48.

[10]王紅偉,路凱,劉俊娓.離子色譜法測定飲用水中碘化物.實用預(yù)防醫(yī)學(xué)[J],2006(13)：1331-1333.

湖南省教育廳科學(xué)研究項目(No.13C1000)：離子色譜法分析環(huán)境水樣中碘化物的研究。

曹小敏(1980.05),女,博士,副教授,研究方向：環(huán)境監(jiān)測,單位名稱：長沙環(huán)境保護職業(yè)技術(shù)學(xué)院環(huán)境監(jiān)測系。