魏潔
(邢臺(tái)市交通運(yùn)輸局職工教育中心,河北邢臺(tái) 054000)
應(yīng)用氣相色譜-質(zhì)譜法鑒別地溝油
魏潔
(邢臺(tái)市交通運(yùn)輸局職工教育中心,河北邢臺(tái) 054000)
利用氣相色譜-質(zhì)譜法分析測(cè)定油脂樣品中脂肪酸的含量,通過(guò)比較不同油品之間脂肪酸組成,對(duì)油的來(lái)源進(jìn)行判定。
氣相色譜-質(zhì)譜法 測(cè)定 脂肪酸 地溝油
油的主要成分是脂肪酸甘油三酯,由于甘油三酯的分子量太大,不宜直接進(jìn)行分析檢測(cè)。需通過(guò)前期處理,使其在堿性條件下先水解,獲得游離脂肪酸,再對(duì)脂肪酸進(jìn)行甲酯化,生成小分子量的脂肪酸甲酯進(jìn)行檢測(cè),可得到油品中脂肪酸段準(zhǔn)確的信息,從而達(dá)到分析檢測(cè)的目的。
實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備和分析檢測(cè)條件:
(1)前期樣品處理:
50mL磨口錐形瓶、回流冷凝管、恒溫水浴鍋、移液槍及移液槍頭、漩渦混合器、10mL和100mL量筒、200mL燒杯、冷凝橡膠管、洗瓶、一次性滴管、試管夾。
(2)分析檢測(cè)條件:
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC/MS)Agilent7890/5975C
(3)實(shí)驗(yàn)試劑(表1)。
脂肪酸甘油三酯→甲酯化處理→脂肪酸甲酯→加入C11做內(nèi)標(biāo)→進(jìn)入氣相色譜分離(定量檢測(cè))→進(jìn)入質(zhì)譜儀(定性分析)。
表1
表2 《氣相色譜-質(zhì)譜法檢測(cè)鑒別油品方法研究》實(shí)驗(yàn)結(jié)果匯總
表3
(1)油品前處理。
取15μL純品油置于50mL錐形瓶中;
加入8mL 2%的NaOH-甲醇溶液,在70℃水浴上回流5min,直至油滴消失;
從冷凝管上端加入7mL 15%的BF3-甲醇溶液,80℃水浴上回流5min;
用20mL去離子水沖洗冷凝管;
冷卻至室溫,準(zhǔn)確加入10mL正己烷,震蕩4min,靜置分層;
吸取上層有機(jī)相約1mL,用濾膜過(guò)濾,存于分析瓶中,并分別貼上標(biāo)簽2A(超市油),2B(小攤油)。放于冰箱冷藏室冷藏。
(2)取樣分析。
取500μL處理后的樣品于分析瓶中;
加入100μL內(nèi)標(biāo)物(十一酸甲酯)及400μL正己烷;
放入漩渦混合器稍震蕩;
將樣品按次序放于載樣臺(tái)上,開(kāi)始分析。
2.3.1 定性分析(如表2)
2.3.2 定量分析
由內(nèi)標(biāo)法知:
Xi=(Ai/Ac11)×(cC11×VC11/m)×100
Xi——樣品中脂肪酸甲酯i的含量(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示),%;
m——樣品的質(zhì)量,單位為毫克(mg);
Ai——樣品中脂肪酸甲酯i的峰面積;
Ac11——十一酸甲酯(內(nèi)標(biāo))的峰面積;
Cc11——十一酸甲酯(內(nèi)標(biāo))的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
Vc11——十一酸甲酯(內(nèi)標(biāo))的體積,單位為升(L)(如表3)。
地溝油的成分包含了超市油的主要成分,但地溝油還含有更多的復(fù)雜脂肪酸,實(shí)驗(yàn)中沒(méi)有對(duì)其一一檢測(cè),這些成分對(duì)人體健康造成了很大的風(fēng)險(xiǎn)。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)超市油和地溝油都含有反-9-十八烯酸甲酯,地溝油中的含量明顯較超市油多,這種脂肪酸對(duì)人體危害很大。
動(dòng)物的肉品或乳制品中天然所含的反式脂肪相當(dāng)少;如果用天然脂肪反復(fù)煎炸,也會(huì)生成小量的反式脂肪。食用的反式脂肪主要來(lái)自經(jīng)過(guò)部份氫化的植物油。部份氫化過(guò)程會(huì)改變脂肪的分子結(jié)構(gòu),將一部份改變?yōu)榉词街尽4祟愔颈淮罅坑糜谑惺郯b食品、餐廳的煎炸食品中。
(1)降低記憶力,老年人大量食用易造成老年癡呆癥。
(2)會(huì)增加人體血液的黏稠度和凝聚力,導(dǎo)致血栓形成。
(3)影響胎兒和青少年的生長(zhǎng)發(fā)育。
(4)不易被人體消化,易在腹部積累,導(dǎo)致肥胖。
(5)易引發(fā)冠心病。
(6)誘發(fā)婦女患Ⅱ型糖尿病,乳腺癌。
[1]徐秀麗,任荷玲,李娜,張鳳霞.氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定脂肪酸組成鑒定地溝油的研究[J].
[2]張朋軍,鄧心新,田亞平,植物固醇的研究進(jìn)展[J].標(biāo)記免疫分析與臨床,2010年02期.