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        焦?fàn)t煤氣變壓吸附提氫工藝在合成氨中的應(yīng)用

        2014-12-12 06:42:30婁軍澤
        中國(guó)科技縱橫 2014年16期
        關(guān)鍵詞:工藝

        婁軍澤

        (山西陽(yáng)煤豐喜肥業(yè)(集團(tuán))有限責(zé)任公司,山西運(yùn)城 043100)

        焦?fàn)t煤氣變壓吸附提氫工藝在合成氨中的應(yīng)用

        婁軍澤

        (山西陽(yáng)煤豐喜肥業(yè)(集團(tuán))有限責(zé)任公司,山西運(yùn)城 043100)

        山西某氮肥廠利用變壓吸附提氫裝置提取焦?fàn)t煤氣中的氫氣供合成氨用氫。運(yùn)行結(jié)果表明:焦?fàn)t氣經(jīng)過(guò)吸附劑吸附后除去氫以外的絕大部分雜質(zhì)和氣體,氫氣純度可達(dá)99.999%。本工程的主要特點(diǎn)工藝流程簡(jiǎn)單、原料適應(yīng)性強(qiáng);自動(dòng)化程度高,PSA單元全部采用計(jì)算機(jī)自動(dòng)控制,完全無(wú)需人工操作和干預(yù);操作成本低,由于PSA單元無(wú)溶劑等輔助材料消耗,且電耗很低;無(wú)三廢排放,對(duì)環(huán)境不會(huì)造成污染,因此環(huán)境效益和經(jīng)濟(jì)效益顯著。

        變壓吸附 提氫 脫硫 脫氧

        1 工程簡(jiǎn)介

        山西某氮肥廠原裝置利用焦?fàn)t煤氣年產(chǎn)18萬(wàn)噸合成氨、30萬(wàn)噸尿素,由于該廠所在煤化園區(qū)內(nèi)焦?fàn)t煤氣富裕,為利用該部分多余焦?fàn)t煤氣,進(jìn)一步優(yōu)化生產(chǎn)工藝,降低能源消耗,提高經(jīng)濟(jì)效益,決定對(duì)原1830裝置實(shí)施焦?fàn)t煤氣綜合利用挖潛改造項(xiàng)目。采用變壓吸附提氫、富甲烷氣補(bǔ)入現(xiàn)有轉(zhuǎn)化系統(tǒng)的工藝技術(shù),新建一套焦?fàn)t煤氣變壓吸附制氫裝置和合成氨系統(tǒng),新增焦?fàn)t煤氣脫硫塔、壓縮機(jī)、脫萘塔、吸附塔、合成塔、合成廢鍋等主要設(shè)備38臺(tái)(套),形成年新增合成氨4.8萬(wàn)噸、尿素8.58萬(wàn)噸的生產(chǎn)能力。變壓吸附(PSA)技術(shù)是近30多年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一項(xiàng)新型氣體分離與凈化技術(shù)。進(jìn)入70年代后,這項(xiàng)技術(shù)被廣泛應(yīng)用于石油化工、冶金、輕工及環(huán)保等領(lǐng)域。該廠采用預(yù)處理+變壓吸附+純化工藝為核心的變壓吸附提氫裝置生產(chǎn)純度99.999%的氫氣供合成氨用氫。該裝置于2012年7月投料生產(chǎn),裝置運(yùn)行至今,運(yùn)行效果良好。

        圖1

        表1

        表2

        2 工藝原理

        2.1 變溫吸附脫萘原理

        對(duì)萘的凈化處理,充分利用萘及其聚合物本身具有的升華和揮發(fā)的特性,采用復(fù)合吸附床層的一層裝填有聚合功能的小顆粒中孔徑專(zhuān)用吸附劑,萘及不飽和烴能在吸附劑內(nèi)外表面發(fā)生聚合反應(yīng),生成分子量大的聚合物而被從焦?fàn)t氣中分離吸附下來(lái),此聚合物在升溫時(shí),又分解并直接升華再生出來(lái)。變溫吸附是采用提高床層溫度來(lái)實(shí)現(xiàn)再生的循環(huán)工藝,裝置中活性炭與焦炭吸附一定時(shí)間后,由于煤焦油和萘吸附在焦炭和活性炭外表面與空隙內(nèi)而使吸附劑失去吸附能力,從而達(dá)到飽和,失去脫萘能力,此時(shí)需要進(jìn)行活性炭和焦炭的再生,除去其表面與空隙內(nèi)吸附的萘、苯、焦油及少量單質(zhì)硫,恢復(fù)其吸附及脫萘能力。

        2.2 PSA制氫原理

        吸附劑在一定溫度下和一定的壓力下對(duì)不同的氣體組分的吸附容量不同,且吸附劑的吸附容量具有隨氣體壓力的升高而增大,隨氣體壓力的降低而減小的特性,利用這一特性,在較高壓力下吸附劑床層對(duì)氣體混合物進(jìn)行吸附,容易吸附的組分被吸附劑吸附,不易吸附的組分從床層的另一端流出,當(dāng)吸附達(dá)到一定程度時(shí),降低吸附劑床層的壓力,使被吸附的組分脫附出來(lái),從床層的另一端排出,從而實(shí)現(xiàn)了氣體的分離與凈化,同時(shí)也使吸附劑得到了再生。

        3 設(shè)計(jì)參數(shù)

        3.1 設(shè)計(jì)規(guī)模

        3.2 原料氣條件

        焦?fàn)t氣成分為:CH420%、CO 8%、CO24.5%、H259%、N26.7%、O20.3%、CnHm1.5%。

        濕法脫硫后其它雜質(zhì)含量如下:

        3.3 產(chǎn)品規(guī)格及技術(shù)指標(biāo)

        (1)產(chǎn)品氫氣:氫氣+氮?dú)?甲烷≥99.999%(CH4≤0.5%);S(總硫)≤0.1ppm;

        (2)解析氣:壓力25Kpa(G),必須穩(wěn)定;溫度≤35℃。

        3.4 裝置界區(qū)(如圖1)

        4 工藝簡(jiǎn)介

        根據(jù)焦?fàn)t煤氣的組成、產(chǎn)品氫氣的質(zhì)量指標(biāo)的要求和對(duì)解析氣指標(biāo)要求,本裝置工藝流程由預(yù)處理工序、(壓縮工序)除油工序、變壓吸附工序、氫氣純化工序(精脫硫+脫氧)組成。分別簡(jiǎn)述其流程如下:

        4.1 預(yù)處理工序

        4.1.1 粗脫

        粗脫單元是由三臺(tái)粗脫塔組成,可以二臺(tái)運(yùn)行,一臺(tái)備用;也可以一臺(tái)運(yùn)行,二臺(tái)備用;必要時(shí)可以三臺(tái)粗脫塔同時(shí)運(yùn)行。其工藝過(guò)程如下:

        來(lái)自界外的壓力約為20KPa的焦?fàn)t煤氣自塔底進(jìn)入粗脫塔,其中2臺(tái)處于吸附脫萘、脫苯、脫焦油等雜質(zhì)狀態(tài)、一臺(tái)處于再生狀態(tài)。三臺(tái)粗脫塔交替工作實(shí)現(xiàn)焦?fàn)t煤氣的初步凈化。

        粗脫塔的工作過(guò)程包括:吸附過(guò)程、加熱脫附雜質(zhì)、冷吹降溫

        4.1.2 精脫

        來(lái)自粗脫的焦?fàn)t煤氣進(jìn)入壓縮機(jī)一段入口經(jīng)壓縮機(jī)壓縮至~0.105Mpa.G由一級(jí)出口進(jìn)入除油塔經(jīng)除掉夾帶的微量潤(rùn)滑油后進(jìn)入精脫單元。焦?fàn)t煤氣由精脫塔的下部進(jìn)入,依次通過(guò)萘、苯、氨、硫化氫的專(zhuān)用吸附劑床層,萘、苯、氨、硫化氫等有害組分被各專(zhuān)用吸附劑的發(fā)達(dá)孔系所吸附,從而使焦?fàn)t煤氣得以精制凈化,凈化后的焦?fàn)t煤氣從精脫塔的頂部出來(lái)直接去壓縮機(jī)二級(jí)入口。

        精脫工段由三臺(tái)精脫塔組成。 其中,3臺(tái)精脫塔有2臺(tái)處于吸附狀態(tài)、1臺(tái)處于再生狀態(tài)。當(dāng)處于吸附狀態(tài)的吸附塔吸附飽和后即轉(zhuǎn)入PSA富產(chǎn)解吸氣對(duì)其加熱再生的過(guò)程。過(guò)程包括吸附、逆放回收、升溫再生、冷吹降溫、終升5個(gè)過(guò)程,這5個(gè)過(guò)程在程序控制下自動(dòng)切換??筛鶕?jù)實(shí)際調(diào)試確定程序自動(dòng)切換周期。

        4.2 除油工序

        本工序主要由2臺(tái)除油塔組成,2臺(tái)除油塔并聯(lián)操作,交替輪換使用,一臺(tái)投運(yùn)時(shí),另一臺(tái)更換吸附劑備用。

        來(lái)自壓縮工序壓力為2.0MPa(G)、溫度35℃的焦?fàn)t煤氣進(jìn)入除油工序后,自塔底進(jìn)入除油塔,脫除焦?fàn)t煤氣中的潤(rùn)滑油和焦油等雜質(zhì)。

        4.3 變壓吸附工序

        來(lái)自除油工序壓力為2.0MPa(G)、溫度35℃的焦?fàn)t煤氣,進(jìn)入PSA提氫工序。本工序由8個(gè)吸附塔、2個(gè)順?lè)殴蕖?個(gè)氫氣緩沖罐、1個(gè)解吸氣緩沖罐和1個(gè)解吸氣混合罐組成,其中兩個(gè)吸附塔始終處于同時(shí)進(jìn)料吸附的狀態(tài),其工藝過(guò)程由吸附、三次均壓降壓、順?lè)?、逆放、沖洗、三次均壓升壓和產(chǎn)品最終升壓等步驟組成。

        8個(gè)吸附塔交替進(jìn)行以上的吸附、再生操作(始終有2個(gè)吸附塔處于吸附狀態(tài))即可實(shí)現(xiàn)氣體的連續(xù)分離與提純。

        4.4 氫氣純化工序

        4.4.1 脫硫工序

        目的:經(jīng)過(guò)變壓吸附后焦?fàn)t煤氣中硫已完全脫除干凈,但是為了更好地保證后續(xù)合成催化劑的使用壽命,在變壓吸附工序后設(shè)置脫硫工序。

        本工序主要由2臺(tái)精脫硫塔和手動(dòng)閥門(mén)組成,2臺(tái)脫硫塔并聯(lián)操作,交替輪換使用,一臺(tái)投運(yùn)時(shí),另一臺(tái)更換脫硫劑備用。

        本工序的精脫硫劑是活性炭類(lèi)復(fù)合脫硫劑。能夠有效地脫除氫氣中微量的有機(jī)硫和無(wú)機(jī)硫。

        4.4.2 脫氧工序

        目的:本工序的目的就是將從PSA工序或脫硫工序來(lái)的氫氣中的氧脫除小于1PPM以下。

        來(lái)自脫硫工序的溫度約為35℃,壓力約為1.9MPa(G)的氫氣進(jìn)入常溫脫氧塔,在其中裝填的新型常溫Ba催化劑的催化下,氧和氫反應(yīng)生成水,然后經(jīng)冷卻器冷卻至常溫經(jīng)氣液分離器分離后去高壓機(jī)入口。

        5 運(yùn)行情況

        5.1 運(yùn)行數(shù)據(jù)

        原料氣流量:25000Nm3/h。原料氣成分見(jiàn)表1。

        產(chǎn)品氫氣流量,目前裝置產(chǎn)氫瞬時(shí)流量平均在12800Nm3/h,裝置氫氣回收率約為87%,高于設(shè)計(jì)要求的86%。

        產(chǎn)品氫氣純度,產(chǎn)品氫氣純度為99.999%。其中氫氣中的CO平均為1.26ppmm,CO2平均為2.03ppm,O2含量平均為0.7ppm,低于O2+CO+CO2≤10ppm的技術(shù)要求。具體成分見(jiàn)表2:

        5.2 運(yùn)行中問(wèn)題

        運(yùn)行初期,由于精脫硫劑在生產(chǎn)過(guò)程中使用了堿洗工藝,導(dǎo)致吸附劑微孔吸附了空氣中的酸性氣體CO2,當(dāng)變壓吸附出來(lái)的合格氫氣通過(guò)該吸附劑時(shí),殘留的CO2混入氫氣中,從而導(dǎo)致最終產(chǎn)品氫氣CO2超標(biāo)。在連續(xù)置換兩天后,吸附劑微孔中的CO2被解吸出,產(chǎn)品氫氣CO2含量合格。

        5.3 該工藝具有以下優(yōu)點(diǎn)

        工藝流程簡(jiǎn)單、原料適應(yīng)性強(qiáng);操作彈性大,可以在30~110%的彈性范圍內(nèi)穩(wěn)定生產(chǎn);自動(dòng)化程度高,PSA單元全部采用計(jì)算機(jī)自動(dòng)控制,完全無(wú)需人工操作和干預(yù);開(kāi)停車(chē)時(shí)間短,通常開(kāi)車(chē)2小時(shí)就可以得到合格產(chǎn)品氣;操作成本低,由于PSA單元無(wú)溶劑等輔助材料消耗,且電耗很低;無(wú)三廢排放,對(duì)環(huán)境不會(huì)造成污染,因此環(huán)境效益明顯;投資和運(yùn)行維護(hù)費(fèi)用低。

        6 結(jié)語(yǔ)

        通過(guò)半年多的運(yùn)行,該裝置工藝設(shè)計(jì)合理,運(yùn)行穩(wěn)定,操作和調(diào)節(jié)簡(jiǎn)單,負(fù)荷彈性大,對(duì)原料氣的適應(yīng)能力強(qiáng)。吸附劑性能穩(wěn)定、吸附容量大、抗壓強(qiáng)度高。程控閥門(mén)響應(yīng)速度快、動(dòng)作穩(wěn)定,無(wú)泄漏現(xiàn)象。控制系統(tǒng)和軟件穩(wěn)定、先進(jìn),具有較高的自動(dòng)化程度。但在以后的運(yùn)行過(guò)程中,針對(duì)變壓吸附吸附劑容易被污染的特點(diǎn),定期檢測(cè)預(yù)處理效果,及時(shí)更換預(yù)處理填料,做好預(yù)處理的把關(guān)工作,保證變壓吸附吸附劑能長(zhǎng)久穩(wěn)定運(yùn)行。

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