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        回收瀝青方法研究——蒸餾溫度和延遲時間

        2014-11-28 08:40:26秦昌榮洪錦祥劉加平
        建筑材料學(xué)報 2014年2期
        關(guān)鍵詞:三氯乙烯延度針入度

        徐 靜,劉 杰,秦昌榮,洪錦祥,劉加平

        (1.江蘇省建筑科學(xué)研究院有限公司 高性能土木工程材料國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,江蘇 南京 210008;2.江蘇博特新材料有限公司,江蘇 南京 210008)

        隨著瀝青再生技術(shù)的發(fā)展和大力推廣[1-4],人們已能從瀝青路面或?yàn)r青混合料中回收瀝青.但是由于回收瀝青方法目前仍存在一定缺陷,因此回收瀝青中往往殘留礦粉和溶劑,并出現(xiàn)瀝青老化現(xiàn)象,而回收瀝青若不能呈現(xiàn)原瀝青的真實(shí)性能,則將給再生瀝青混合料的配合比設(shè)計帶來偏差,從而影響再生瀝青路面的服役性能和使用壽命.

        本文采用三氯乙烯溶劑對原瀝青進(jìn)行溶解,然后按JTG E 20—2011《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》中T 07269—2011瀝青回收方法(阿布森標(biāo)準(zhǔn)方法)蒸餾回收瀝青,再對比分析回收瀝青與原瀝青基本性能、熱失重、流變性能和微觀結(jié)構(gòu),考察阿布森標(biāo)準(zhǔn)方法的不適宜之處,在此基礎(chǔ)上,對阿布森標(biāo)準(zhǔn)方法作進(jìn)一步的改進(jìn).

        1 原材料與試驗(yàn)方法

        1.1 原材料

        原瀝青采用重交70號石油瀝青,并按照J(rèn)TG E 20—2011規(guī)程檢測其針入度、軟化點(diǎn)、15℃延度和135℃布什黏度,結(jié)果如表1所示.三氯乙烯,分析純,含量≥99.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)).

        表1 原瀝青基本性能Table 1 Basic performance of original asphalt

        1.2 試驗(yàn)方法

        1.2.1 瀝青回收

        精確稱取100g原瀝青并置于燒瓶中,加入400g三氯乙烯將瀝青充分溶解,然后嚴(yán)格按照阿布森標(biāo)準(zhǔn)方法蒸餾回收瀝青,即:向燒瓶中的溶液注入CO2氣體,同時升高油浴溫度,使燒瓶溫度預(yù)先升至165℃(預(yù)熱溫度).當(dāng)三氯乙烯以滴狀蒸餾時,將CO2氣體流量增加到(1 400±50)mL/min,同時使燒瓶內(nèi)的溫度保持為165℃(此即為蒸餾溫度),蒸餾回收瀝青.待三氯乙烯溶劑停止下滴后,繼續(xù)吹5min(此即為延遲時間)CO2,然后結(jié)束蒸餾.

        將阿布森標(biāo)準(zhǔn)方法中的預(yù)熱和蒸餾溫度都降低至135℃,延遲時間增加至1,2,4,8h,然后回收瀝青.

        1.2.2 回收瀝青基本性能測試

        將蒸餾所得的熱瀝青注入相應(yīng)的試驗(yàn)?zāi)>邇?nèi),成型后按JTG E 20—2011規(guī)程測試回收瀝青針入度、軟化點(diǎn)、15℃延度和135℃布什黏度.為保證試驗(yàn)結(jié)果的可靠性,每種性能進(jìn)行了3次重復(fù)測試試驗(yàn),然后取平均值.

        1.2.3 紅外光譜分析

        采用三氯乙烯將原瀝青或回收瀝青溶解(三氯乙烯與瀝青質(zhì)量比為10∶1),再將溶液涂覆于檢測膜上,用吹風(fēng)機(jī)吹干至三氯乙烯完全揮發(fā),然后置于AVATAR 370型紅外光譜儀內(nèi)進(jìn)行紅外光譜分析.

        1.2.4 熱失重分析

        取5mg左右原瀝青或回收瀝青置于SDTQ600型DSC-TG 分析儀內(nèi)檢測,升溫速率為10℃/min.

        1.2.5 流變性能測試

        參照J(rèn)TG E 20—2011規(guī)程中T 0628-2011法,采用AR1500ex型動態(tài)剪切流變儀檢測原瀝青或回收瀝青的流變特性,檢測頻率為1.595 745Hz,試驗(yàn)溫度范圍為46~70℃,間隔溫度為6℃.

        2 結(jié)果與討論

        2.1 阿布森標(biāo)準(zhǔn)方法存在的問題

        按阿布森標(biāo)準(zhǔn)方法回收的瀝青針入度、軟化點(diǎn)、15℃延度和135℃布什黏度如表2所示.

        表2 回收瀝青基本性能Table 2 Basic performance of recycled asphalt

        對比表2 和表1 可見:(1)原瀝青的針入度為6.357mm,而回收瀝青的針入度達(dá)到10.350mm,這主要是殘留的三氯乙烯導(dǎo)致回收瀝青軟化所引起的;(2)原瀝青的軟化點(diǎn)為47.95℃,而回收瀝青的軟化點(diǎn)為46.95℃,這仍然是殘留的三氯乙烯導(dǎo)致回收瀝青軟化所引起的;(3)原瀝青15℃延度>150cm,而回收瀝青15 ℃延度僅為78.15cm,這表明回收瀝青發(fā)生了老化;(4)回收瀝青135℃布什黏度較原瀝青有一定程度的提高.綜上所述,阿布森標(biāo)準(zhǔn)方法存在一定的缺陷.采用該方法回收的瀝青不僅殘留了三氯乙烯,同時還有一定程度的老化,因此應(yīng)對阿布森標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行改進(jìn).

        2.2 阿布森標(biāo)準(zhǔn)方法的改進(jìn)

        通過分析阿布森標(biāo)準(zhǔn)方法,認(rèn)為其蒸餾溫度過高導(dǎo)致了瀝青發(fā)生老化,延遲時間不足導(dǎo)致了三氯乙烯的殘留,因此應(yīng)適當(dāng)降低蒸餾溫度并增加延遲時間.一般認(rèn)為瀝青在130~135℃時具有較好的流動性且不易出現(xiàn)老化[5],因此選擇蒸餾溫度為135℃,延遲時間為1,2,4,8h.按改進(jìn)阿布森標(biāo)準(zhǔn)方法回收的瀝青針入度、軟化點(diǎn)、15℃延度和135℃布什黏度如表2所示.

        由表2可見:(1)當(dāng)蒸餾溫度為135℃、延遲時間為1,2h時,回收瀝青針入度、軟化點(diǎn)、15℃延度和135℃布氏黏度與原瀝青基本一致,可見在該蒸餾溫度和延遲時間下,回收瀝青中基本無三氯乙烯殘留,且瀝青未出現(xiàn)老化現(xiàn)象.(2)當(dāng)蒸餾溫度為135℃、延遲時間為4h時,雖然回收瀝青針入度、軟化點(diǎn)和15℃延度基本與原瀝青相同,但是回收瀝青135℃布什黏度較原瀝青有一定程度升高.回收瀝青針入度和軟化點(diǎn)與原瀝青基本相同,說明回收瀝青基本無三氯乙烯殘留;回收瀝青15℃延度與原瀝青基本相同,說明回收瀝青的延展性尚好,瀝青輕微氧化;回收瀝青135℃布什黏度有一定程度上升,說明回收瀝青中的輕質(zhì)油(芳香分或飽和分)有所揮發(fā).(3)當(dāng)蒸餾溫度為135℃、延遲時間為8h時,與原瀝青相比,回收瀝青各項(xiàng)性能變化較大,針入度降幅>1mm,軟化點(diǎn)升幅>1℃,15℃延度明顯下降,135℃布什黏度較大上升,瀝青出現(xiàn)變硬現(xiàn)象,因此延遲時間過長也會導(dǎo)致瀝青發(fā)生老化.

        2.3 分析討論

        2.3.1 紅外光譜分析

        圖1為回收瀝青和原瀝青的紅外光譜圖.由圖1可見:(1)采用阿布森標(biāo)準(zhǔn)方法(蒸餾溫度為165℃、延遲時間為5 min)回收的瀝青在3 150,1 600,960,850cm-1處分別出現(xiàn)了O—H,C ═ O,S ═O和 C ═C 基團(tuán)特征峰,這表明采用阿布森標(biāo)準(zhǔn)方法回收的瀝青發(fā)生了“吸氧型”和“脫氫型”氧化反應(yīng),也就是說在165℃蒸餾溫度下回收瀝青產(chǎn)生了老化[6-7].(2)當(dāng)蒸餾溫度為135℃、延遲時間分別為1,2h時,回收瀝青的紅外光譜圖基本與原瀝青相同,無O—H,C ═ O,S ═ O 和 C═ C 基團(tuán)特征峰出現(xiàn),即瀝青未發(fā)生老化.(3)當(dāng)蒸餾溫度為135℃、延遲時間為4h時,回收瀝青在960,850cm-1處分別出現(xiàn)了 S═ O 和 C═ C 基團(tuán)特征峰,表明回收瀝青發(fā)生了輕微的氧化反應(yīng).(4)當(dāng)蒸餾溫度為135℃、延遲時間為8h時,回收瀝青的紅外光譜圖出現(xiàn)了O—H,C ═ O,S ═ O 和 C═ C 基團(tuán)特征峰,表明回收瀝青發(fā)生了“吸氧型”和“脫氫型”氧化反應(yīng),老化程度比蒸餾溫度為135℃、延遲時間為4h的回收瀝青嚴(yán)重得多.

        圖1 回收瀝青和原瀝青的紅外光譜圖Fig.1 Infrared spectrogram of recycled asphalt and original asphalt

        2.3.2 熱失重分析

        三氯乙烯屬于常溫下極易揮發(fā)物質(zhì),沸點(diǎn)在87℃左右,但鑒于其在瀝青中不能自由揮發(fā),因此重點(diǎn)研究回收瀝青和原瀝青從常溫至200 ℃的質(zhì)量變化(見圖2),考察回收瀝青中是否殘留三氯乙烯.

        圖2 回收瀝青和原瀝青的質(zhì)量變化曲線Fig.2 Curves of mass change of recycled asphalt and original asphalt

        由圖2可見,當(dāng)蒸餾溫度為165℃、延遲時間為5min時,回收瀝青在最初的質(zhì)量損失階段,其質(zhì)量總處于原瀝青下方,說明該回收瀝青揮發(fā)的成分更多,除了輕質(zhì)油(低分子飽和分和芳香分)揮發(fā)外,還存在三氯乙烯的揮發(fā),因此采用阿布森標(biāo)準(zhǔn)方法回收的瀝青中殘留著三氯乙烯.

        當(dāng)蒸餾溫度降低至135℃,隨著延遲時間的變化,回收瀝青的質(zhì)量變化曲線有所不同.當(dāng)延遲時間為1,2h時,回收瀝青質(zhì)量變化曲線基本與原瀝青吻合;當(dāng)延遲時間為4,8h時,回收瀝青質(zhì)量變化曲線與原瀝青有所不同,在最初的質(zhì)量損失階段,回收瀝青質(zhì)量損失要小于原瀝青,且最初質(zhì)量損失階段結(jié)束時間比原瀝青有所提前,這表明當(dāng)延遲時間為4,8h時,回收瀝青沒有三氯乙烯殘留,只有輕質(zhì)油部分揮發(fā).

        2.3.3 流變性能分析

        回收瀝青和原瀝青的流變性能見圖3(a)~(c).由圖3(a)~(c)可見:(1)與原瀝青相比,阿布森標(biāo)準(zhǔn)方法回收的瀝青相位角較大、復(fù)合模量和車轍因子較小,可見阿布森標(biāo)準(zhǔn)方法回收的瀝青較原瀝青“軟”,這主要是因?yàn)樵摲椒ɑ厥盏臑r青中存在小分子溶劑三氯乙烯,軟化了瀝青,從而使瀝青更易變形的緣故.(2)當(dāng)蒸餾溫度為135℃、延遲時間為1,2h時,回收瀝青相位角、復(fù)合模量和車轍因子與原瀝青較接近.(3)當(dāng)蒸餾溫度為135℃,延遲時間為4h時,回收瀝青相位角較原瀝青小.(4)當(dāng)蒸餾溫度為135℃,延遲時間為8h時,回收瀝青復(fù)合模量和車轍因子較原瀝青大.

        本文僅對基質(zhì)瀝青的回收方法進(jìn)行了研究分析.由于改性瀝青與基質(zhì)瀝青性能相差甚遠(yuǎn),因此改性瀝青的回收方法需進(jìn)一步研究.

        圖3 回收瀝青和原瀝青的流變性能Fig.3 Rheological properties of recycled asphalt and original asphalt

        3 結(jié)論

        (1)阿布森標(biāo)準(zhǔn)方法回收的瀝青針入度增加,軟化點(diǎn)下降,15℃延度減小,135℃布什黏度增加,流變性能發(fā)生變化,存在因氧化而生成的O—H,C ═ O,S ═O和 C ═C 氧化基團(tuán),在加熱過程中質(zhì)量損失增大,因此該標(biāo)準(zhǔn)方法回收的瀝青不僅存在瀝青老化問題,而且存在三氯乙烯殘留問題.

        (2)當(dāng)蒸餾溫度為135℃、延遲時間為1,2h,回收瀝青的基本性能、熱失重和流變特性與原瀝青基本一致,且沒有氧化基團(tuán)出現(xiàn).當(dāng)蒸餾溫度為135℃,延遲時間為4,8h時,回收瀝青135℃布什黏度增加,且出現(xiàn) C═ O 和 S═ O 等氧化基團(tuán),熱失重較原瀝青少,流變特性與原瀝青也有所不同.因此回收瀝青時,蒸餾溫度宜為135℃,延遲時間宜控制在1~2h.

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