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        基于顯微共焦拉曼光譜的潤(rùn)滑油及添加劑化學(xué)指紋鑒別

        2014-11-28 14:28:13于迎濤屈佩玲侯育闖謝平平
        潤(rùn)滑油 2014年4期

        于迎濤+屈佩玲+侯育闖+謝平平

        摘要:采用顯微共焦拉曼光譜儀研究了7種潤(rùn)滑油及3種添加劑的化學(xué)指紋譜,通過(guò)系統(tǒng)聚類(lèi)分析實(shí)現(xiàn)了樣品的快速鑒別。選取532 nm激發(fā)光,提取同時(shí)包含樣品的熒光以及拉曼特征的化學(xué)指紋譜,對(duì)比不同樣品的光譜特征差異。每種潤(rùn)滑油及添加劑分別進(jìn)行3個(gè)標(biāo)樣和1個(gè)盲樣的指紋采集。將采集的化學(xué)指紋譜歸一化后,使用4階明科夫斯基距離和最遠(yuǎn)鄰元素法進(jìn)行聚類(lèi)分析。結(jié)果顯示,各潤(rùn)滑油及添加劑的盲樣均得到準(zhǔn)確鑒別。相關(guān)研究結(jié)果可為潤(rùn)滑油以及添加劑的化學(xué)指紋鑒別提供重要的理論依據(jù)和實(shí)踐參考。

        關(guān)鍵詞:潤(rùn)滑油;添加劑;指紋鑒別;熒光;拉曼光譜;聚類(lèi)分析

        中圖分類(lèi)號(hào):TE626.3文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A

        0引言

        顯微共焦拉曼光譜技術(shù)具有簡(jiǎn)捷方便、樣品無(wú)損傷等特點(diǎn),在疾病診斷[1]、藥品識(shí)別[2]、文物藝術(shù)品鑒別[3]等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。近年來(lái),拉曼光譜在油指紋識(shí)別領(lǐng)域也取得進(jìn)展。李晟采用785 nm 激光作為激發(fā)光,研究了不同煉油廠的成品汽油拉曼指紋差異[4]。包麗麗采用785 nm激發(fā)光,觀測(cè)到汽油、柴油、航煤、石腦油的拉曼譜圖互有不同[5]。婁婷婷使用632.8 nm激發(fā)光,對(duì)比93#汽油、97#汽油、5#柴油、0#柴油、飛機(jī)燃料油等成品油的拉曼光譜特征[6]。另一方面,潤(rùn)滑油指紋及相關(guān)鑒別研究也頗受關(guān)注。歐陽(yáng)愛(ài)國(guó)通過(guò)4478~8815 cm-1范圍的近紅外光譜,對(duì)7種不同品牌潤(rùn)滑油進(jìn)行了區(qū)分[7]。徐繼剛采用500~4000 cm-1的中紅外光譜對(duì)齒輪油、內(nèi)燃機(jī)油和液壓油進(jìn)行了聚類(lèi)分析[8]。管亮利用油品的介電性質(zhì),通過(guò)主成分分析法對(duì)不同潤(rùn)滑油樣品進(jìn)行了特征提取和鑒別[9]。

        相比而言,不同種類(lèi)潤(rùn)滑油及添加劑的拉曼指紋特性尚報(bào)道不多。顯微共焦拉曼光譜測(cè)定中,會(huì)同時(shí)采集到樣品的拉曼及熒光兩種特征信號(hào)。熒光信號(hào)譜峰平滑,拉曼信號(hào)較尖銳。因此,采集的原始拉曼譜為光滑的熒光峰與拉曼細(xì)節(jié)的疊加譜。傳統(tǒng)拉曼研究中,通常采用譜線擬合方法對(duì)采集的原始拉曼譜進(jìn)行熒光背底去除處理[10]。鑒于熒光與拉曼特性均可體現(xiàn)油樣的化學(xué)指紋信息,本研究使用532 nm激發(fā)光,采集同時(shí)包含熒光及拉曼特征的光譜數(shù)據(jù),使用未進(jìn)行熒光背底扣除的拉曼原始譜作為潤(rùn)滑油及添加劑的化學(xué)指紋,可較全面地反映樣品的結(jié)構(gòu)及成分特征。

        聚類(lèi)分析是將研究對(duì)象按照性質(zhì)的親疏程度進(jìn)行分類(lèi)的多元統(tǒng)計(jì)分析方法。主要包括系統(tǒng)聚類(lèi)、有序樣品聚類(lèi)、動(dòng)態(tài)聚類(lèi)以及模糊聚類(lèi)等。其中,系統(tǒng)聚類(lèi)法使用較廣泛。本研究將未進(jìn)行熒光背底扣除的拉曼原始譜作為化學(xué)指紋,通過(guò)系統(tǒng)聚類(lèi)分析對(duì)7種潤(rùn)滑油和3種添加劑進(jìn)行鑒別研究。結(jié)果顯示,這種方法不僅簡(jiǎn)便快捷,而且準(zhǔn)確性高,可為潤(rùn)滑油和添加劑的油指紋研究以及快速鑒別提供重要的理論依據(jù)和實(shí)踐參考。

        1實(shí)驗(yàn)部分

        1.1潤(rùn)滑油與添加劑樣品

        使用的7種潤(rùn)滑油和3種添加劑樣品由中國(guó)石油大連潤(rùn)滑油研究開(kāi)發(fā)中心提供。對(duì)每種潤(rùn)滑油及添加劑分別采集4個(gè)樣品,隨機(jī)選擇其中一個(gè)作為盲樣,盲樣的編號(hào)以及其所對(duì)應(yīng)的真實(shí)樣品信息由表1給出;將其余3個(gè)樣品作為種類(lèi)已知的標(biāo)樣,并在相應(yīng)的樣品標(biāo)號(hào)后分別添加_A,_B,_C后綴進(jìn)行標(biāo)注。潤(rùn)滑油2014年第29卷

        第4期于迎濤等.基于顯微共焦拉曼光譜的潤(rùn)滑油及添加劑化學(xué)指紋鑒別

        ANALYSIS & EVALUATION分析與評(píng)定

        系統(tǒng)聚類(lèi)初始,將標(biāo)準(zhǔn)化的指紋譜在p維空間中所對(duì)應(yīng)的點(diǎn)各自作為一類(lèi);計(jì)算類(lèi)與類(lèi)之間的距離后,將最相近的兩類(lèi)合并為一個(gè)新類(lèi),再計(jì)算新類(lèi)與其他類(lèi)之間的親疏程度;重復(fù)進(jìn)行兩個(gè)最相近的類(lèi)的合并,直至所有的指紋譜合并為一大類(lèi),得到以樹(shù)形圖表示的親疏關(guān)系圖。

        3結(jié)果與討論

        3.1拉曼譜圖比較

        圖1A、B、C依次給出了測(cè)定的7種潤(rùn)滑油的代表性譜圖??傮w而言,不同種類(lèi)潤(rùn)滑油在1380~1525 cm-1及2785~3050 cm-1區(qū)域均出現(xiàn)明顯的特征峰,分別對(duì)應(yīng)CH2剪切振動(dòng)[11]以及C-H鍵不對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)[12];其他波數(shù)區(qū)域的譜峰細(xì)節(jié)互有差異。其中,CD40船用油的熒光特征比CD40柴油機(jī)油更強(qiáng)一些(圖1A);汽輪機(jī)油TSA32的熒光背底很弱(圖1B),抗氧防銹汽輪機(jī)油LTSA46的熒光特征則較明顯;相比而言,中速機(jī)油DBC4030、液壓油HM46以及艦船通用油的熒光特征進(jìn)一步增強(qiáng)(圖1C)。

        圖1D給出了高堿值合成磺酸鈣E611、液壓油復(fù)合劑H521以及高堿值硫化烷基酚鈣OLOA219的代表性拉曼譜圖。這三種添加劑與圖1A、B、C中潤(rùn)滑油樣品的指紋特征差異較大;CH2剪切振動(dòng)以及C-H鍵不對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)特征峰均不明顯,熒光效應(yīng)則非常顯著。

        3.2系統(tǒng)聚類(lèi)分析

        采用1.2所述方法,對(duì)每種潤(rùn)滑油和添加劑的標(biāo)樣及盲樣分別進(jìn)行光譜數(shù)據(jù)采集,得到兼具熒光與拉曼特征的化學(xué)指紋譜。這些指紋譜均由橫坐標(biāo)不同的2869個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)組成,而且各數(shù)據(jù)點(diǎn)的橫坐標(biāo)在所有指紋譜中一一對(duì)應(yīng)。采用PASW Statistics 18.0軟件包,對(duì)各指紋譜進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化處理(縱坐標(biāo)最大值設(shè)為1)后,將其分別轉(zhuǎn)化為2869維空間中的一個(gè)點(diǎn),使用4階明科夫斯基距離及最遠(yuǎn)鄰元素法進(jìn)行系統(tǒng)聚類(lèi)分析。

        圖2為通過(guò)系統(tǒng)聚類(lèi)分析得到的化學(xué)指紋親疏關(guān)系樹(shù)狀圖,給出了從最細(xì)的分類(lèi)(每個(gè)樣品各成一類(lèi))到最粗的分類(lèi)(所有的樣品歸為一類(lèi))之間的所有結(jié)果。在并類(lèi)距離(橫坐標(biāo))為1時(shí),H521、E611、艦船通用油、DBC4030、TSA32以及LTSA46的標(biāo)樣分別與盲樣S8、S9、S4、S3、S1以及S2聚為一類(lèi);當(dāng)并類(lèi)距離為2時(shí),HM46、CD40船用油以及CD40柴用油的標(biāo)樣分別與盲樣S7、S5、S6,聚為一類(lèi);當(dāng)并類(lèi)距離為3時(shí),OLOA219的3個(gè)標(biāo)樣和盲樣S10聚為一類(lèi)??梢钥闯?,所有盲樣的聚類(lèi)結(jié)果均與其在表1中的原始?xì)w屬信息相一致。

        當(dāng)其他條件不變時(shí),使用絕對(duì)值距離或歐式距離度量2869維空間中不同樣品點(diǎn)之間的距離,通過(guò)最遠(yuǎn)鄰元素法進(jìn)行系統(tǒng)聚類(lèi)分析得到的化學(xué)指紋親疏關(guān)系樹(shù)形圖(未給出)與圖2相似,相關(guān)標(biāo)樣和盲樣的聚類(lèi)結(jié)果也與表1相一致。

        在聚類(lèi)過(guò)程中,不對(duì)分類(lèi)數(shù)以及類(lèi)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行事先假定,而是根據(jù)數(shù)據(jù)的特征進(jìn)行確定。圖2中的親疏關(guān)系顯示,7種潤(rùn)滑油和3種添加劑樣品的指紋可大體分為三類(lèi):TSA32、LTSA46、CD40船用油和CD40柴用油為一大類(lèi),與這些樣品的C-H鍵不對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)信號(hào)均較顯著(圖1A&B)的特征相符;H521、E611、艦船通用油和OLOA219分為一大類(lèi),與這些樣品的熒光背底均較強(qiáng)(圖1C&D)特征相一致。相比而言,熒光效應(yīng)及C-H鍵不對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)信號(hào)強(qiáng)度介于前兩大類(lèi)之間的HM46和DBC4030分為一類(lèi)。

        綜上所述,同時(shí)包含熒光與拉曼信息的化學(xué)指紋譜可較全面地體現(xiàn)出潤(rùn)滑油和添加劑的特征差異;采用系統(tǒng)聚類(lèi)分析進(jìn)行對(duì)潤(rùn)滑油和添加劑的化學(xué)指紋譜鑒別,不僅方便快捷,而且準(zhǔn)確性較高。

        4結(jié)論

        采用顯微共焦拉曼光譜,在不扣除熒光背底的條件下,使用兼具熒光與拉曼特性的光譜數(shù)據(jù),獲取了7種潤(rùn)滑油和3種添加劑的化學(xué)指紋譜。將測(cè)得的化學(xué)指紋譜進(jìn)行縱坐標(biāo)最大值為1的標(biāo)準(zhǔn)化處理后,轉(zhuǎn)化為多維空間的矢量點(diǎn),采用4階明科夫斯基距離和最遠(yuǎn)鄰元素法進(jìn)行系統(tǒng)聚類(lèi)分析,實(shí)現(xiàn)了不同樣品準(zhǔn)確區(qū)分。相關(guān)結(jié)果對(duì)于潤(rùn)滑油和添加劑的化學(xué)指紋以及快速鑒別研究具有重要的理論價(jià)值和實(shí)踐意義。

        參考文獻(xiàn):

        [1] 羅磊, 趙元黎, 葛向紅, 等. 腫瘤周邊組織拉曼光譜的模糊模式識(shí)別研究\[J\]. 光譜學(xué)與光譜分析, 2006, 26(6):1076-1079.

        \[2\]張新, 劉朝霞, 倪坤儀, 等. 便攜式拉曼光譜儀用于部分頭孢菌素類(lèi)藥品識(shí)別的初步研究\[J\]. 中國(guó)藥事, 2008, 22(7):555-557.

        \[3\] 顧麗鳳, 王志恒, 張?jiān)疲?等. 基于拉曼光譜對(duì)翡翠的模式識(shí)別研究\[J\]. 分析試驗(yàn)室, 2013, 32(12):22-25.

        \[4\]李晟, 戴連奎. 基于拉曼光譜的汽油牌號(hào)快速識(shí)別\[J\]. 光譜學(xué)與光譜分析, 2010, 30(11):2993-2997.

        \[5\]包麗麗, 齊小花, 張孝芳, 等. 幾種常用油品拉曼光譜的檢測(cè)及分析\[J\]. 光譜學(xué)與光譜分析, 2012, 32(2):394-397.

        \[6\]婁婷婷, 王運(yùn)慶, 李金花, 等. 激光拉曼指紋圖譜鑒別石油產(chǎn)品初探\[J\]. 光譜學(xué)與光譜分, 2012, 32(1):132-136.

        \[7\]歐陽(yáng)愛(ài)國(guó), 趙戰(zhàn)友. 基于近紅外光譜與PLS-DA 的潤(rùn)滑油快速識(shí)別\[J\]. 中國(guó)農(nóng)機(jī)化學(xué)報(bào), 2013, 34(1):181-185.

        \[8\]徐繼剛, 馮新瀘, 管亮, 等. 中紅外光譜在潤(rùn)滑油分類(lèi)識(shí)別中的應(yīng)用\[J\]. 后勤工程學(xué)院學(xué)報(bào), 2011, 27(5):51-55.

        \[9\]管亮, 馮新瀘, 熊剛, 等. 介電譜技術(shù)快速識(shí)別不同配方體系內(nèi)燃機(jī)潤(rùn)滑油\[J\]. 石油學(xué)報(bào), 2008, 24(3):350-355.

        \[10\]Lieber C A, Mahadevan-Jansen A. Automated Method for Subtraction of Fluorescence from Biological Raman Spectra\[J\]. Applied Spectroscopy, 2003, 57: 1363-1367.

        \[11\]Sobiestianskas R, Abe K, Shigenari T. Raman Scattering in a \[(CH3)2NH2\] 5Cd3Cl11 crystal\[J\]. Journal of Raman Spectroscopy, 1998, 29, 399-404.

        \[12\]Truong K D, Achkir D, Jandl S, et al. Raman-active intramolecular CH2 and C=C Vibrations and Microwave Surface Impedance Studies of the Organic Superconductor Kappa-\[bis(Ethylenedithio) tetrathiafulvalene\]2Cu(N(CN)2)Br\[J\]. Physical Review B, 1995, 51, 16168-16173.

        當(dāng)其他條件不變時(shí),使用絕對(duì)值距離或歐式距離度量2869維空間中不同樣品點(diǎn)之間的距離,通過(guò)最遠(yuǎn)鄰元素法進(jìn)行系統(tǒng)聚類(lèi)分析得到的化學(xué)指紋親疏關(guān)系樹(shù)形圖(未給出)與圖2相似,相關(guān)標(biāo)樣和盲樣的聚類(lèi)結(jié)果也與表1相一致。

        在聚類(lèi)過(guò)程中,不對(duì)分類(lèi)數(shù)以及類(lèi)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行事先假定,而是根據(jù)數(shù)據(jù)的特征進(jìn)行確定。圖2中的親疏關(guān)系顯示,7種潤(rùn)滑油和3種添加劑樣品的指紋可大體分為三類(lèi):TSA32、LTSA46、CD40船用油和CD40柴用油為一大類(lèi),與這些樣品的C-H鍵不對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)信號(hào)均較顯著(圖1A&B)的特征相符;H521、E611、艦船通用油和OLOA219分為一大類(lèi),與這些樣品的熒光背底均較強(qiáng)(圖1C&D)特征相一致。相比而言,熒光效應(yīng)及C-H鍵不對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)信號(hào)強(qiáng)度介于前兩大類(lèi)之間的HM46和DBC4030分為一類(lèi)。

        綜上所述,同時(shí)包含熒光與拉曼信息的化學(xué)指紋譜可較全面地體現(xiàn)出潤(rùn)滑油和添加劑的特征差異;采用系統(tǒng)聚類(lèi)分析進(jìn)行對(duì)潤(rùn)滑油和添加劑的化學(xué)指紋譜鑒別,不僅方便快捷,而且準(zhǔn)確性較高。

        4結(jié)論

        采用顯微共焦拉曼光譜,在不扣除熒光背底的條件下,使用兼具熒光與拉曼特性的光譜數(shù)據(jù),獲取了7種潤(rùn)滑油和3種添加劑的化學(xué)指紋譜。將測(cè)得的化學(xué)指紋譜進(jìn)行縱坐標(biāo)最大值為1的標(biāo)準(zhǔn)化處理后,轉(zhuǎn)化為多維空間的矢量點(diǎn),采用4階明科夫斯基距離和最遠(yuǎn)鄰元素法進(jìn)行系統(tǒng)聚類(lèi)分析,實(shí)現(xiàn)了不同樣品準(zhǔn)確區(qū)分。相關(guān)結(jié)果對(duì)于潤(rùn)滑油和添加劑的化學(xué)指紋以及快速鑒別研究具有重要的理論價(jià)值和實(shí)踐意義。

        參考文獻(xiàn):

        [1] 羅磊, 趙元黎, 葛向紅, 等. 腫瘤周邊組織拉曼光譜的模糊模式識(shí)別研究\[J\]. 光譜學(xué)與光譜分析, 2006, 26(6):1076-1079.

        \[2\]張新, 劉朝霞, 倪坤儀, 等. 便攜式拉曼光譜儀用于部分頭孢菌素類(lèi)藥品識(shí)別的初步研究\[J\]. 中國(guó)藥事, 2008, 22(7):555-557.

        \[3\] 顧麗鳳, 王志恒, 張?jiān)疲?等. 基于拉曼光譜對(duì)翡翠的模式識(shí)別研究\[J\]. 分析試驗(yàn)室, 2013, 32(12):22-25.

        \[4\]李晟, 戴連奎. 基于拉曼光譜的汽油牌號(hào)快速識(shí)別\[J\]. 光譜學(xué)與光譜分析, 2010, 30(11):2993-2997.

        \[5\]包麗麗, 齊小花, 張孝芳, 等. 幾種常用油品拉曼光譜的檢測(cè)及分析\[J\]. 光譜學(xué)與光譜分析, 2012, 32(2):394-397.

        \[6\]婁婷婷, 王運(yùn)慶, 李金花, 等. 激光拉曼指紋圖譜鑒別石油產(chǎn)品初探\[J\]. 光譜學(xué)與光譜分, 2012, 32(1):132-136.

        \[7\]歐陽(yáng)愛(ài)國(guó), 趙戰(zhàn)友. 基于近紅外光譜與PLS-DA 的潤(rùn)滑油快速識(shí)別\[J\]. 中國(guó)農(nóng)機(jī)化學(xué)報(bào), 2013, 34(1):181-185.

        \[8\]徐繼剛, 馮新瀘, 管亮, 等. 中紅外光譜在潤(rùn)滑油分類(lèi)識(shí)別中的應(yīng)用\[J\]. 后勤工程學(xué)院學(xué)報(bào), 2011, 27(5):51-55.

        \[9\]管亮, 馮新瀘, 熊剛, 等. 介電譜技術(shù)快速識(shí)別不同配方體系內(nèi)燃機(jī)潤(rùn)滑油\[J\]. 石油學(xué)報(bào), 2008, 24(3):350-355.

        \[10\]Lieber C A, Mahadevan-Jansen A. Automated Method for Subtraction of Fluorescence from Biological Raman Spectra\[J\]. Applied Spectroscopy, 2003, 57: 1363-1367.

        \[11\]Sobiestianskas R, Abe K, Shigenari T. Raman Scattering in a \[(CH3)2NH2\] 5Cd3Cl11 crystal\[J\]. Journal of Raman Spectroscopy, 1998, 29, 399-404.

        \[12\]Truong K D, Achkir D, Jandl S, et al. Raman-active intramolecular CH2 and C=C Vibrations and Microwave Surface Impedance Studies of the Organic Superconductor Kappa-\[bis(Ethylenedithio) tetrathiafulvalene\]2Cu(N(CN)2)Br\[J\]. Physical Review B, 1995, 51, 16168-16173.

        當(dāng)其他條件不變時(shí),使用絕對(duì)值距離或歐式距離度量2869維空間中不同樣品點(diǎn)之間的距離,通過(guò)最遠(yuǎn)鄰元素法進(jìn)行系統(tǒng)聚類(lèi)分析得到的化學(xué)指紋親疏關(guān)系樹(shù)形圖(未給出)與圖2相似,相關(guān)標(biāo)樣和盲樣的聚類(lèi)結(jié)果也與表1相一致。

        在聚類(lèi)過(guò)程中,不對(duì)分類(lèi)數(shù)以及類(lèi)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行事先假定,而是根據(jù)數(shù)據(jù)的特征進(jìn)行確定。圖2中的親疏關(guān)系顯示,7種潤(rùn)滑油和3種添加劑樣品的指紋可大體分為三類(lèi):TSA32、LTSA46、CD40船用油和CD40柴用油為一大類(lèi),與這些樣品的C-H鍵不對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)信號(hào)均較顯著(圖1A&B)的特征相符;H521、E611、艦船通用油和OLOA219分為一大類(lèi),與這些樣品的熒光背底均較強(qiáng)(圖1C&D)特征相一致。相比而言,熒光效應(yīng)及C-H鍵不對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)信號(hào)強(qiáng)度介于前兩大類(lèi)之間的HM46和DBC4030分為一類(lèi)。

        綜上所述,同時(shí)包含熒光與拉曼信息的化學(xué)指紋譜可較全面地體現(xiàn)出潤(rùn)滑油和添加劑的特征差異;采用系統(tǒng)聚類(lèi)分析進(jìn)行對(duì)潤(rùn)滑油和添加劑的化學(xué)指紋譜鑒別,不僅方便快捷,而且準(zhǔn)確性較高。

        4結(jié)論

        采用顯微共焦拉曼光譜,在不扣除熒光背底的條件下,使用兼具熒光與拉曼特性的光譜數(shù)據(jù),獲取了7種潤(rùn)滑油和3種添加劑的化學(xué)指紋譜。將測(cè)得的化學(xué)指紋譜進(jìn)行縱坐標(biāo)最大值為1的標(biāo)準(zhǔn)化處理后,轉(zhuǎn)化為多維空間的矢量點(diǎn),采用4階明科夫斯基距離和最遠(yuǎn)鄰元素法進(jìn)行系統(tǒng)聚類(lèi)分析,實(shí)現(xiàn)了不同樣品準(zhǔn)確區(qū)分。相關(guān)結(jié)果對(duì)于潤(rùn)滑油和添加劑的化學(xué)指紋以及快速鑒別研究具有重要的理論價(jià)值和實(shí)踐意義。

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