孫本昌+周惠+馬德君

摘要：研究采用火焰原子吸收—分光光度計(jì)法同時(shí)測(cè)定苦瓜中鐵、銅、鋅含量的方法。進(jìn)行樣品預(yù)處理方法篩選和酸度條件試驗(yàn)，結(jié)果表明：干法灰化較濕法簡(jiǎn)便，被測(cè)元素?zé)o損失；酸介質(zhì)及其加入量對(duì)被測(cè)元素稍有影響；檢測(cè)方法精確度高、操作簡(jiǎn)便、實(shí)用性強(qiáng)，為進(jìn)一步開發(fā)科學(xué)的測(cè)定方法提供了依據(jù)。

關(guān)鍵詞：原子吸收；分光光度計(jì)；苦瓜；元素含量測(cè)定

中圖分類號(hào)：O657.3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-1161（2014）03-0057-02

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)儀器

火焰原子吸收分光光度計(jì)；恒溫干燥箱；馬弗爐；快速消化器；萬能粉碎器；一般玻璃儀器。

1.2 試驗(yàn)試劑

溶劑：鹽酸（1+3）；鹽酸（高純）；硝酸（1+3）；硝酸（高純）；高氯酸（高純）。

標(biāo)準(zhǔn)溶液：國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心生產(chǎn)的鐵、銅、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（100.0 mg/mL）各10 mL；吸取3種元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液各1 mL，分別定容至1 000 mL，配制成單一標(biāo)準(zhǔn)使用液（0.1 mg/mL）。

1.3 儀器測(cè)試條件

按照使用說明書，將火焰原子吸收分光光度計(jì)調(diào)節(jié)至最佳狀態(tài)。

1.4 試驗(yàn)方法

樣品處理：稱取一定量的苦瓜樣品置于坩堝中，進(jìn)行低溫炭化后移入馬弗爐，在500 ℃條件下灼燒至有機(jī)物完全破壞。

樣品測(cè)定：用稀硝酸溶解鹽類，定溶至一定體積，于分光光度計(jì)中測(cè)定吸光度。

2 結(jié)果與分析

2.1 樣品預(yù)處理

2.2 酸度試驗(yàn)

2.3 測(cè)定方法的精密度試驗(yàn)

2.4 回收率試驗(yàn)

取20份樣品，其中10份用于測(cè)定平均含量，另外10份用于測(cè)定加標(biāo)平均含量，結(jié)果見表6?？芍厥章蕿?9.74%～99.96%。

3 結(jié)論

根據(jù)以上試驗(yàn)得出測(cè)定苦瓜中鐵、銅、鋅的方法是：稱取處理好的樣品粉末2.000 0 g，放入25 mL瓷坩堝中，加入5 mL的HNO3，放置0.5 h后，于電爐上小火蒸干，繼續(xù)炭化至無煙后移入馬弗爐中，于500 °C下灰化1.0 h，取出放冷，再加入1 mL的HNO3潤(rùn)濕灰分，并小火蒸干，再移入馬弗爐中，于500 °C下灰化約0.5 h，冷卻后取出，用HNO3（1+3）溶解鹽類，移入50 mL容量瓶，用去離子水定容。于原子吸收分光光度計(jì)上分別測(cè)定其中鐵、銅、鋅的吸光度，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。

本試驗(yàn)為同時(shí)測(cè)定植物中多種礦物質(zhì)元素的含量提供了簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確的試驗(yàn)方法。該方法精密度高，RSD為2.8%～5.4%；準(zhǔn)確度好，回收率為99.74%～99.96%。

摘要：研究采用火焰原子吸收—分光光度計(jì)法同時(shí)測(cè)定苦瓜中鐵、銅、鋅含量的方法。進(jìn)行樣品預(yù)處理方法篩選和酸度條件試驗(yàn)，結(jié)果表明：干法灰化較濕法簡(jiǎn)便，被測(cè)元素?zé)o損失；酸介質(zhì)及其加入量對(duì)被測(cè)元素稍有影響；檢測(cè)方法精確度高、操作簡(jiǎn)便、實(shí)用性強(qiáng)，為進(jìn)一步開發(fā)科學(xué)的測(cè)定方法提供了依據(jù)。

關(guān)鍵詞：原子吸收；分光光度計(jì)；苦瓜；元素含量測(cè)定

中圖分類號(hào)：O657.3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-1161（2014）03-0057-02

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)儀器

火焰原子吸收分光光度計(jì)；恒溫干燥箱；馬弗爐；快速消化器；萬能粉碎器；一般玻璃儀器。

1.2 試驗(yàn)試劑

溶劑：鹽酸（1+3）；鹽酸（高純）；硝酸（1+3）；硝酸（高純）；高氯酸（高純）。

標(biāo)準(zhǔn)溶液：國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心生產(chǎn)的鐵、銅、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（100.0 mg/mL）各10 mL；吸取3種元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液各1 mL，分別定容至1 000 mL，配制成單一標(biāo)準(zhǔn)使用液（0.1 mg/mL）。

1.3 儀器測(cè)試條件

按照使用說明書，將火焰原子吸收分光光度計(jì)調(diào)節(jié)至最佳狀態(tài)。

1.4 試驗(yàn)方法

樣品處理：稱取一定量的苦瓜樣品置于坩堝中，進(jìn)行低溫炭化后移入馬弗爐，在500 ℃條件下灼燒至有機(jī)物完全破壞。

樣品測(cè)定：用稀硝酸溶解鹽類，定溶至一定體積，于分光光度計(jì)中測(cè)定吸光度。

2 結(jié)果與分析

2.1 樣品預(yù)處理

2.2 酸度試驗(yàn)

2.3 測(cè)定方法的精密度試驗(yàn)

2.4 回收率試驗(yàn)

取20份樣品，其中10份用于測(cè)定平均含量，另外10份用于測(cè)定加標(biāo)平均含量，結(jié)果見表6。可知回收率為99.74%～99.96%。

3 結(jié)論

根據(jù)以上試驗(yàn)得出測(cè)定苦瓜中鐵、銅、鋅的方法是：稱取處理好的樣品粉末2.000 0 g，放入25 mL瓷坩堝中，加入5 mL的HNO3，放置0.5 h后，于電爐上小火蒸干，繼續(xù)炭化至無煙后移入馬弗爐中，于500 °C下灰化1.0 h，取出放冷，再加入1 mL的HNO3潤(rùn)濕灰分，并小火蒸干，再移入馬弗爐中，于500 °C下灰化約0.5 h，冷卻后取出，用HNO3（1+3）溶解鹽類，移入50 mL容量瓶，用去離子水定容。于原子吸收分光光度計(jì)上分別測(cè)定其中鐵、銅、鋅的吸光度，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。

本試驗(yàn)為同時(shí)測(cè)定植物中多種礦物質(zhì)元素的含量提供了簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確的試驗(yàn)方法。該方法精密度高，RSD為2.8%～5.4%；準(zhǔn)確度好，回收率為99.74%～99.96%。

摘要：研究采用火焰原子吸收—分光光度計(jì)法同時(shí)測(cè)定苦瓜中鐵、銅、鋅含量的方法。進(jìn)行樣品預(yù)處理方法篩選和酸度條件試驗(yàn)，結(jié)果表明：干法灰化較濕法簡(jiǎn)便，被測(cè)元素?zé)o損失；酸介質(zhì)及其加入量對(duì)被測(cè)元素稍有影響；檢測(cè)方法精確度高、操作簡(jiǎn)便、實(shí)用性強(qiáng)，為進(jìn)一步開發(fā)科學(xué)的測(cè)定方法提供了依據(jù)。

關(guān)鍵詞：原子吸收；分光光度計(jì)；苦瓜；元素含量測(cè)定

中圖分類號(hào)：O657.3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-1161（2014）03-0057-02

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)儀器

火焰原子吸收分光光度計(jì)；恒溫干燥箱；馬弗爐；快速消化器；萬能粉碎器；一般玻璃儀器。

1.2 試驗(yàn)試劑

溶劑：鹽酸（1+3）；鹽酸（高純）；硝酸（1+3）；硝酸（高純）；高氯酸（高純）。

標(biāo)準(zhǔn)溶液：國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心生產(chǎn)的鐵、銅、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（100.0 mg/mL）各10 mL；吸取3種元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液各1 mL，分別定容至1 000 mL，配制成單一標(biāo)準(zhǔn)使用液（0.1 mg/mL）。

1.3 儀器測(cè)試條件

按照使用說明書，將火焰原子吸收分光光度計(jì)調(diào)節(jié)至最佳狀態(tài)。

1.4 試驗(yàn)方法

樣品處理：稱取一定量的苦瓜樣品置于坩堝中，進(jìn)行低溫炭化后移入馬弗爐，在500 ℃條件下灼燒至有機(jī)物完全破壞。

樣品測(cè)定：用稀硝酸溶解鹽類，定溶至一定體積，于分光光度計(jì)中測(cè)定吸光度。

2 結(jié)果與分析

2.1 樣品預(yù)處理

2.2 酸度試驗(yàn)

2.3 測(cè)定方法的精密度試驗(yàn)

2.4 回收率試驗(yàn)

取20份樣品，其中10份用于測(cè)定平均含量，另外10份用于測(cè)定加標(biāo)平均含量，結(jié)果見表6?？芍厥章蕿?9.74%～99.96%。

3 結(jié)論

根據(jù)以上試驗(yàn)得出測(cè)定苦瓜中鐵、銅、鋅的方法是：稱取處理好的樣品粉末2.000 0 g，放入25 mL瓷坩堝中，加入5 mL的HNO3，放置0.5 h后，于電爐上小火蒸干，繼續(xù)炭化至無煙后移入馬弗爐中，于500 °C下灰化1.0 h，取出放冷，再加入1 mL的HNO3潤(rùn)濕灰分，并小火蒸干，再移入馬弗爐中，于500 °C下灰化約0.5 h，冷卻后取出，用HNO3（1+3）溶解鹽類，移入50 mL容量瓶，用去離子水定容。于原子吸收分光光度計(jì)上分別測(cè)定其中鐵、銅、鋅的吸光度，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。

本試驗(yàn)為同時(shí)測(cè)定植物中多種礦物質(zhì)元素的含量提供了簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確的試驗(yàn)方法。該方法精密度高，RSD為2.8%～5.4%；準(zhǔn)確度好，回收率為99.74%～99.96%。