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        反應蒸發(fā)技術制備高性能In2O3和ITO薄膜

        2014-11-27 10:26:39楊耀虎
        新媒體研究 2014年19期

        楊耀虎

        摘 要 在真空狀態(tài)下,在兩個石英坩堝分別裝入純In,In、Sn(Wt=10%)合金,并按所沉積膜的種類(In2O3或ITO)將某一石英坩堝裝入加熱器,當真空度達到要求后,通入氧氣并開啟加熱器,可在玻璃基板上制備In2O3或ITO薄膜。制備的ITO薄膜的方塊電阻為10Ω/□,可見光平均透過率≥90%,制備的In2O3薄膜的方塊電阻為35Ω/□,可見光平均透過率≥90%。是太陽能光伏產(chǎn)品及顯示器件導電膜的理想選擇。

        關鍵詞 反應蒸發(fā);In2O3薄膜;ITO薄膜;方塊電阻;透過率

        中圖分類號:O472 文獻標識碼:A 文章編號:1671-7597(2014)19-0062-02

        透明導電膜In2O3和ITO(Indium tin oxide)一般是用CVD(化學汽相沉積)法、高溫熱分解法、化學噴涂技術、濺射法、電子束蒸發(fā)等制備的。廣泛地應用于太陽能光伏產(chǎn)品、真空熒光顯示屏(VFD)、液晶顯示器(LCD)及其他光電器件領域。近年來以VFD、LCD產(chǎn)品為代表的平板顯示器市場發(fā)展迅速,同時由于太陽能光伏產(chǎn)品具有無污染、環(huán)保等特點,迎合了全球未來市場發(fā)展的需求,也得到了高速、穩(wěn)步的發(fā)展。透明導電薄膜是上述器件的主要材料之一,隨著產(chǎn)業(yè)的發(fā)展,市場對ITO透明導電膜的技術指標提出了更高的要求,如膜層電阻小、光透過率高、抗反射等。

        用上述方法制得的透明導電膜一般要進行熱處理,而且要較高的沉積溫度,薄膜的導電性能和光透過率與制備方法和熱處理的關系很大。若透明導電膜電阻較大、光透過率低,會造成VFD、LCD 產(chǎn)品產(chǎn)生靜電、并影響產(chǎn)品亮度;會使太陽能光電轉(zhuǎn)換效率降低。若用濺射方法制備ITO薄膜,由于高速氬離子轟擊太陽能電池的薄窗口層,也會導致電池性能的下降。本文報道了用反應蒸發(fā)技術制備In2O3和ITO薄膜的方法,對裝置與工藝作了簡單的介紹,對成膜條件、膜的結構進行了分析,該方法具有設備簡單、操作方便、最佳蒸發(fā)條件的范圍大和重復性好等優(yōu)點,為生產(chǎn)高性能太陽能光伏產(chǎn)品及平板顯示器件提供參考依據(jù)。

        1 裝置與工藝

        In2O3和ITO薄膜是用高真空鍍膜機制備,該機配備自動壓強控制器和數(shù)字測溫表。真空鍍膜機使蒸發(fā)室保持一定的真空度(該機極限真空度為1×10-3Pa),其真空度的測量和控制由自動壓強控制器完成,兩者之間通過電離真空管相連。電離管與蒸發(fā)室相通,這樣隨壓強的不同,電離管內(nèi)氣體的電離情況也不同,在自動壓強控制器上,就顯示出了蒸發(fā)室中的壓強值。蒸發(fā)室內(nèi)接壓電閥與外界相通,閥門的開閉通過自動壓強控制器給定的電壓(閥電壓)控制,在實現(xiàn)壓強自動控制時,蒸發(fā)室中壓強的變化通過電離管作用到壓強自動控制器上,使其改變閥電壓,閥門也隨之而變,這樣就控制了進入蒸發(fā)室的氣體流量。這樣就可保持蒸發(fā)室內(nèi)的真空度為一恒定值,從而實現(xiàn)了壓強的自動控制。數(shù)字測溫表通過熱電偶測出基片溫度。

        1.1 蒸發(fā)室的內(nèi)部結構

        蒸發(fā)室的內(nèi)部主要包括兩部分:加熱源和襯底,裝置示意圖如下。

        襯底是由金屬鉬片、絕緣耐高溫的云母片和不銹鋼片疊制而成。鉬片在中間,云母片在鉬片兩側(cè),最外面是耐高溫不銹鋼板,這種結構可保持受熱面積均勻,溫度恒定。鉬片是加熱源,當電極兩端加有一定的電壓時,電流通過鉬片產(chǎn)生熱量。

        蒸發(fā)源是由石英坩堝及加熱源組成:坩堝要求噴射角度大,方向性好,蒸發(fā)材料能夠均勻地到達基板表面。加熱源根據(jù)坩堝的形狀而定,可選用1.2 mm的鎢絲。

        蒸發(fā)室中的熱電偶用于測量基板溫度,活動擋板是蒸發(fā)前遮擋蒸發(fā)源中的雜質(zhì),防止其在未達到蒸發(fā)條件時已沉積到基片表面,影響膜層質(zhì)量。

        1.2 反應蒸發(fā)及工藝過程

        蒸發(fā)技術是薄膜制備的重要手段:1)它是直接把材料變成氣相,再使氣相變成固相,該過程相當于冷卻速度為1010度/秒,這就使一些用熔體冷卻法無法形成非晶相的材料可以用蒸發(fā)的方法獲得。2)用蒸發(fā)獲得的是薄膜材料,質(zhì)量要比速冷法得到的塊狀材料好的多,可將速冷法得到的塊狀材料用蒸發(fā)的方法再次變?yōu)楸∧げ牧希蕴岣咝阅堋?)用蒸發(fā)制備薄膜工藝較為簡單。

        1.2.1 反應蒸發(fā)技術

        為了弄清楚反應蒸發(fā)技術,首先得了解真空蒸發(fā)技術。所謂真空蒸發(fā)成膜技術,是指在真空(殘余氣體壓強很低的系統(tǒng))中,把蒸發(fā)源材料加熱到相當高的溫度,使其原子(或分子)獲得足夠的能量,脫離材料表面的束縛而蒸發(fā)到真空中,成為蒸氣原子(或分子),這些原子或分子以直線運動穿過空間,當遇到待沉積的基板時,就沉積到表面上,形成一層薄膜。反應蒸發(fā)技術與之最大的區(qū)別就在于在沉積膜的過成中,源材料蒸氣原子(或分子)還要與別的氣體原子(或分子)發(fā)生化學反應,這個反應可能在基片上進行,也可能在蒸發(fā)室空間進行,沉積的薄膜就不再是純源材料物質(zhì),而是反應生成物。如該實驗中,當給蒸發(fā)室內(nèi)通入氧氣時,氧分子與源材料In的蒸氣分子反應而生成In2O3,其沉積到基片上,就形成了In2O3薄膜。在蒸發(fā)技術中,各種源材料蒸氣原子(或分子)的平均自由程λ和系統(tǒng)中氣體壓強P間有下列關系:

        λ = 其中K為波爾茲曼常數(shù)、T表示絕對溫度、r為氣體分子的半徑、P為系統(tǒng)氣體的壓強。

        由此可見,系統(tǒng)的真空度越高(即P越?。?,各種源蒸氣原子(或分子)平均自由程越大,蒸發(fā)的效果就越好。In2O3、ITO薄膜只要真空度高于10-2Pa 以上就可滿足要求,下面簡單說明薄膜的蒸發(fā)條件。

        蒸發(fā)源加熱器的種類很多,主要根據(jù)蒸發(fā)條件來選擇,一般來說,蒸發(fā)源多為粉沫狀或塊狀,可用石英坩堝外繞鎢絲制作加熱器,也可用鉬片制成盒式加熱器。各種源材料因結構不同,因此有不同的熔點和蒸氣壓。In的熔點是156.60℃、蒸氣壓是1.42×10-17Pa;Sn的熔點是231.93℃、蒸氣壓是5.78×10-21 Pa。本實驗選用石英坩堝外繞鎢絲作加熱器,鉬片由于電阻太小,不宜作源加熱器。endprint

        蒸發(fā)速度主要與蒸發(fā)源的溫度有關,而膜的厚度是由蒸發(fā)源的材料類型及溫度、蒸發(fā)源與襯底間的距離、襯底的溫度、蒸發(fā)時間及源材料的多少等因素決定的。對多組分材料的蒸發(fā),薄膜中的組分比例和蒸發(fā)前的源材料略有不同。

        1.2.2 沉積In2O3、和ITO薄膜的工藝過程

        1)將預先用濃硫酸和硝酸(比例3:1)處理好的玻璃基片夾在襯底上,并讓熱電偶的頭與玻璃片相切。

        2)將預先用氫氟酸清洗好的兩個石英坩堝分別裝入純In,In 、Sn(Wt=10%)合金,并按所沉積膜的種類(In2O3或ITO)將某一石英坩堝裝入鎢絲加熱器中,用擋板擋住并關閉蒸發(fā)室。

        3)開襯底加熱開關加熱襯底,開高真空閥,開壓強自動控制器,測真空度。

        4)當真空度達到5×10-3Pa時,通入氧氣,實現(xiàn)壓強自動控制,開啟坩堝加熱電源。

        5)氧分壓7×10-2Pa、襯底溫度200~250℃、坩堝電流、電壓穩(wěn)定,旋開擋板開始蒸鍍,15分鐘后擋上活動擋板,蒸鍍結束。

        2 實驗結果

        鍍膜完成后,用四探針法測試方塊電阻(Ω/□);用干涉顯微鏡測試厚度(A);透過率(%)的測試是以VFD產(chǎn)品為光源,用亮度計分別測試綠色光、紅色光、黃色光、藍色光透過In2O3及ITO薄膜前后的亮度(cd/m2),從而獲得透過率。測試結果如下表。

        3 實驗結果分析

        銦原子是49號元素,最外層電子排布是5s2 5p1,其最外層有3個電子。氧原子原子序數(shù)是8,最外層電子排布是2 s22p4,即最外層有6個電子。當氧與銦結合生成In2O3(化學成分比2:3)時,In和O最外層都達到了8個電子穩(wěn)定結構,一般溫度下是不導電的。而用反應蒸發(fā)技術制得的In2O3卻是高電導膜,這說明銦蒸汽在到達基片表面之前并未全部氧化,基片表面還將進行著銦和氧的反應,這樣在反應沉積時,將會引入氧空位,所以導電的In2O3薄膜應表示為In2O3—X。這樣由于氧空位的出現(xiàn),將會產(chǎn)生多余的電子,這些電子顯然來自氧空位附近的銦離子。因此膜的導電性能隨著氧空位的增加而提高。

        錫的原子序數(shù)是50,最外層電子排布是5s2 5p2,即最外層有4個電子,當把Sn摻入In2O3中時,Sn將取代格點上的In3+ 成為Sn3+離子,熱激發(fā)后又釋放一個電子成為Sn4+。ITO可以表示成In2-aSnaO3-y,由此可見ITO的載流子不僅來自氧空位的貢獻,而且還來自Sn4+的貢獻,所以ITO膜的導電性要比In2O3的好,即表面的方塊電阻應小于In2O3的方塊電阻。

        上面只是從分子結構上分析了膜的導電情況,從實驗結果分析可知,隨著膜的厚度不斷增加,膜層電阻也越來越小,在不考慮別的因素的前提下,膜越厚導電性越強,這對制作高導電膜就越理想。而膜的透過率T=(1-R)2e-αd;中其R為反射率,α為與波長有關的吸收系數(shù),d為薄膜的厚度。由此可知,要提高膜的透過率,在其他條件不變的情況下,膜層越薄則透過率越大。然而本實驗制作的膜,不但要求高導電,而且還要求有良好的透過率。

        因此,提高膜的導電性能,應從增加氧空位和替位原子上考慮,選擇合適的工藝條件就能實現(xiàn)。提高膜的透過率應從增大晶粒度去考慮,由于晶粒表面粗糙度增強,可減小反射系數(shù)R,從而提高了透過率。

        該實驗的理想條件是:襯底溫度200~250℃;氧分壓7×10-2Pa;蒸發(fā)時間15分鐘。制備的透明導電薄膜各種指標滿足高性能器件的要求。

        3 結束語

        用反應蒸發(fā)技術制得的透明導電抗反射膜,用在VFD、LCD上,可消除產(chǎn)品靜電,提高產(chǎn)品亮度及響應速度;用在太陽能光伏產(chǎn)品上,可減小窗口膜層的串聯(lián)電阻,增加光的傳輸,提高太陽能電池的光電轉(zhuǎn)換效率;本實驗提供的方法為相關行業(yè)制備高性能產(chǎn)品提供了參考依據(jù)。

        參考文獻

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        [3]陸愛霞.低壓雙電層氧化物薄膜晶體管的研究[D].湖南大學,2011.

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        [5]傘海生.透明導電薄膜CdIn2O4的研究和高速光電探測器頻響的測量[D].蘭州大學,2006.endprint

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