王龍山++韓張雄++王曦婕

摘要：采用氟化銨作為交換液，將土壤樣品中可交換陽離子鉀、鈉、鈣、鎂、鋁等離子交換出來，交換10 min后進行過濾分離，吸取濾液10 mL到凱氏瓶，加入過量NaOH蒸餾，將多余的銨根離子轉(zhuǎn)化為氨氣，用硼酸吸收液吸收，稀鹽酸滴定，根據(jù)銨根離子的減少量計算土壤中陽離子交換總量。該方法可操作性強，且操作流程短，精密度RSD值小于4.5%，相對誤差RE小于7%，可滿足土壤樣品中陽離子交換量的分析要求。

關(guān)鍵詞：氟化銨交換液；差量法；凱氏滴定；土壤陽離子交換量（CEC）；大批量樣品檢測；高效新方法

中圖分類號： S151.9文獻標志碼： A文章編號：1002-1302（2014）10-0318-02

收稿日期：2013-12-22

基金項目：公益性行業(yè)（國土資源）科研專項（編號：201311096-02）；陜西省地質(zhì)礦產(chǎn)實驗研究所總工基金（編號：2013-01）。

作者簡介：王龍山 （1963—），男，陜西大荔人，高級工程師，主要從事化學分析檢測方面的研究。Tel：（029）87851540。

通信作者：韓張雄，博士，工程師，主要從事土壤化學與植物逆境培育風險評價方面的研究。E-mail：han10260@163.com。土壤中陽離子交換量（CEC）是評價土壤肥力、土壤緩沖性能的一項重要指標[1]，是改良土壤和合理施肥的重要依據(jù)[2]。在地球化學評價過程中，多目標評價也是必做項目。土壤中陽離子交換量的測定有多種方法，一般采用乙酸銨多次交換-蒸餾滴定[3]、EDTA-乙酸銨交換-蒸餾中和滴定[4-5]等方法，以上方法在測試過程中準確度好，所以在分析少量樣品的時，一般會被廣泛使用，但由于其在離子交換的過程中引入了較多的銨離子，銨離子被土壤膠體吸附后不易被無水乙醇洗去，所以需要多次清洗，這樣增加了試驗流程，不宜用于大量生態(tài)地球化學樣品的分析。隨著先進儀器的使用，有人利用氯化鋇交換-ICP-OES法測定土壤中陽離子交換量[6]，雖然可以提高檢測速率，但其較高的檢出限使得檢測結(jié)果會出現(xiàn)偏差。本研究利用氟化銨（NH4F）作為交換劑，可使Ca2+、Mg2+等離子生成沉淀，而較易置換的K+、Na+等也可被NH3+離子置換，進入土壤溶液。因此，通過一定的置換時間，只需1次交換作用就能將土壤中絕大部分陽離子完全交換，而不需多次交換洗滌，置換剩余的NH3+用稀鹽酸滴定，根據(jù)銨離子的減少量求出陽離子交換量的值，有效地提高了檢測速率，也增加了準確度。

1材料與方法

1.1試驗儀器及設(shè)備

感量為0.000 1 g的分析天平，150 mL塑料瓶，定量濾紙，凱式蒸餾裝置，往復振蕩器。

1.2試驗試劑及標準配制

2.2方法的準確度

對5個有效態(tài)國家一級標準物質(zhì)按樣品分析的方法進行方法準確度結(jié)果試驗。從表2可以看出，本研究各值的相對誤差RE均小于7%，本方法準確度滿足DD2005—03《生態(tài)地球化學評價樣品分析技術(shù)要求（試行） 》[7]對土壤中陽離子交換總量的測定要求。

從表2結(jié)果可以看出，本試驗方法測定結(jié)果與用乙酸銨多次交換-蒸餾滴定法（標準物質(zhì)定值時所用方法）測定結(jié)果基本一致，并且只要操作仔細認真，浸提液濃度選擇合適，分析結(jié)果可以滿足大部分酸性、中性及堿性土壤樣品中陽離子交換總量的質(zhì)量要求。

3討論

本法試驗嘗試采用一次交換法測定土壤中的陽離子交換量，方法可操作性強，對5個有效態(tài)國家一級標準物質(zhì)進行試驗，其結(jié)果檢測速度快，精密度、準確度高，重現(xiàn)性好，適用于大批量地球化學樣品分析中的土壤陽離子交換量的測定。

參考文獻：

[1]張琪，方海蘭，黃懿珍，等. 土壤陽離子交換量在上海城市土壤質(zhì)量評價中的應(yīng)用[J]. 土壤，2005，37（6）：679-682.

[2]張彥雄，李丹，張佐玉，等. 兩種土壤陽離子交換量測定方法的比較[J]. 貴州林業(yè)科技，2010，38（2）：45-49.

[3]LY/T 1243—1999森林土壤陽離子交換量的測定[S]. 北京：國家林業(yè)局，1999.

[4]杜森，高祥照. 土壤分析技術(shù)規(guī)范[M]. 北京：中國農(nóng)業(yè)出版社，2006.

[5]李尋意. 土壤陽離子交換量測定方法的比較研究[J]. 分析測試通報，1988，4（4）：51-52.

[6]陳芝桂，唐興敏，陳萍. ICP-OES法測定土壤中的陽離子交換總量（CEC）[J]. 資源環(huán)境與工程，2012，26（1）：84-86.

[7]DD2005—03生態(tài)地球化學評價樣品分析技術(shù)要求（試行）[S]. 北京：中國地質(zhì)調(diào)查局，2005.

摘要：采用氟化銨作為交換液，將土壤樣品中可交換陽離子鉀、鈉、鈣、鎂、鋁等離子交換出來，交換10 min后進行過濾分離，吸取濾液10 mL到凱氏瓶，加入過量NaOH蒸餾，將多余的銨根離子轉(zhuǎn)化為氨氣，用硼酸吸收液吸收，稀鹽酸滴定，根據(jù)銨根離子的減少量計算土壤中陽離子交換總量。該方法可操作性強，且操作流程短，精密度RSD值小于4.5%，相對誤差RE小于7%，可滿足土壤樣品中陽離子交換量的分析要求。

關(guān)鍵詞：氟化銨交換液；差量法；凱氏滴定；土壤陽離子交換量（CEC）；大批量樣品檢測；高效新方法

中圖分類號： S151.9文獻標志碼： A文章編號：1002-1302（2014）10-0318-02

收稿日期：2013-12-22

基金項目：公益性行業(yè)（國土資源）科研專項（編號：201311096-02）；陜西省地質(zhì)礦產(chǎn)實驗研究所總工基金（編號：2013-01）。

作者簡介：王龍山 （1963—），男，陜西大荔人，高級工程師，主要從事化學分析檢測方面的研究。Tel：（029）87851540。

通信作者：韓張雄，博士，工程師，主要從事土壤化學與植物逆境培育風險評價方面的研究。E-mail：han10260@163.com。土壤中陽離子交換量（CEC）是評價土壤肥力、土壤緩沖性能的一項重要指標[1]，是改良土壤和合理施肥的重要依據(jù)[2]。在地球化學評價過程中，多目標評價也是必做項目。土壤中陽離子交換量的測定有多種方法，一般采用乙酸銨多次交換-蒸餾滴定[3]、EDTA-乙酸銨交換-蒸餾中和滴定[4-5]等方法，以上方法在測試過程中準確度好，所以在分析少量樣品的時，一般會被廣泛使用，但由于其在離子交換的過程中引入了較多的銨離子，銨離子被土壤膠體吸附后不易被無水乙醇洗去，所以需要多次清洗，這樣增加了試驗流程，不宜用于大量生態(tài)地球化學樣品的分析。隨著先進儀器的使用，有人利用氯化鋇交換-ICP-OES法測定土壤中陽離子交換量[6]，雖然可以提高檢測速率，但其較高的檢出限使得檢測結(jié)果會出現(xiàn)偏差。本研究利用氟化銨（NH4F）作為交換劑，可使Ca2+、Mg2+等離子生成沉淀，而較易置換的K+、Na+等也可被NH3+離子置換，進入土壤溶液。因此，通過一定的置換時間，只需1次交換作用就能將土壤中絕大部分陽離子完全交換，而不需多次交換洗滌，置換剩余的NH3+用稀鹽酸滴定，根據(jù)銨離子的減少量求出陽離子交換量的值，有效地提高了檢測速率，也增加了準確度。

1材料與方法

1.1試驗儀器及設(shè)備

感量為0.000 1 g的分析天平，150 mL塑料瓶，定量濾紙，凱式蒸餾裝置，往復振蕩器。

1.2試驗試劑及標準配制

2.2方法的準確度

對5個有效態(tài)國家一級標準物質(zhì)按樣品分析的方法進行方法準確度結(jié)果試驗。從表2可以看出，本研究各值的相對誤差RE均小于7%，本方法準確度滿足DD2005—03《生態(tài)地球化學評價樣品分析技術(shù)要求（試行） 》[7]對土壤中陽離子交換總量的測定要求。

從表2結(jié)果可以看出，本試驗方法測定結(jié)果與用乙酸銨多次交換-蒸餾滴定法（標準物質(zhì)定值時所用方法）測定結(jié)果基本一致，并且只要操作仔細認真，浸提液濃度選擇合適，分析結(jié)果可以滿足大部分酸性、中性及堿性土壤樣品中陽離子交換總量的質(zhì)量要求。

3討論

本法試驗嘗試采用一次交換法測定土壤中的陽離子交換量，方法可操作性強，對5個有效態(tài)國家一級標準物質(zhì)進行試驗，其結(jié)果檢測速度快，精密度、準確度高，重現(xiàn)性好，適用于大批量地球化學樣品分析中的土壤陽離子交換量的測定。

參考文獻：

[1]張琪，方海蘭，黃懿珍，等. 土壤陽離子交換量在上海城市土壤質(zhì)量評價中的應(yīng)用[J]. 土壤，2005，37（6）：679-682.

[2]張彥雄，李丹，張佐玉，等. 兩種土壤陽離子交換量測定方法的比較[J]. 貴州林業(yè)科技，2010，38（2）：45-49.

[3]LY/T 1243—1999森林土壤陽離子交換量的測定[S]. 北京：國家林業(yè)局，1999.

[4]杜森，高祥照. 土壤分析技術(shù)規(guī)范[M]. 北京：中國農(nóng)業(yè)出版社，2006.

[5]李尋意. 土壤陽離子交換量測定方法的比較研究[J]. 分析測試通報，1988，4（4）：51-52.

[6]陳芝桂，唐興敏，陳萍. ICP-OES法測定土壤中的陽離子交換總量（CEC）[J]. 資源環(huán)境與工程，2012，26（1）：84-86.

[7]DD2005—03生態(tài)地球化學評價樣品分析技術(shù)要求（試行）[S]. 北京：中國地質(zhì)調(diào)查局，2005.

摘要：采用氟化銨作為交換液，將土壤樣品中可交換陽離子鉀、鈉、鈣、鎂、鋁等離子交換出來，交換10 min后進行過濾分離，吸取濾液10 mL到凱氏瓶，加入過量NaOH蒸餾，將多余的銨根離子轉(zhuǎn)化為氨氣，用硼酸吸收液吸收，稀鹽酸滴定，根據(jù)銨根離子的減少量計算土壤中陽離子交換總量。該方法可操作性強，且操作流程短，精密度RSD值小于4.5%，相對誤差RE小于7%，可滿足土壤樣品中陽離子交換量的分析要求。

關(guān)鍵詞：氟化銨交換液；差量法；凱氏滴定；土壤陽離子交換量（CEC）；大批量樣品檢測；高效新方法

中圖分類號： S151.9文獻標志碼： A文章編號：1002-1302（2014）10-0318-02

收稿日期：2013-12-22

基金項目：公益性行業(yè)（國土資源）科研專項（編號：201311096-02）；陜西省地質(zhì)礦產(chǎn)實驗研究所總工基金（編號：2013-01）。

作者簡介：王龍山 （1963—），男，陜西大荔人，高級工程師，主要從事化學分析檢測方面的研究。Tel：（029）87851540。

通信作者：韓張雄，博士，工程師，主要從事土壤化學與植物逆境培育風險評價方面的研究。E-mail：han10260@163.com。土壤中陽離子交換量（CEC）是評價土壤肥力、土壤緩沖性能的一項重要指標[1]，是改良土壤和合理施肥的重要依據(jù)[2]。在地球化學評價過程中，多目標評價也是必做項目。土壤中陽離子交換量的測定有多種方法，一般采用乙酸銨多次交換-蒸餾滴定[3]、EDTA-乙酸銨交換-蒸餾中和滴定[4-5]等方法，以上方法在測試過程中準確度好，所以在分析少量樣品的時，一般會被廣泛使用，但由于其在離子交換的過程中引入了較多的銨離子，銨離子被土壤膠體吸附后不易被無水乙醇洗去，所以需要多次清洗，這樣增加了試驗流程，不宜用于大量生態(tài)地球化學樣品的分析。隨著先進儀器的使用，有人利用氯化鋇交換-ICP-OES法測定土壤中陽離子交換量[6]，雖然可以提高檢測速率，但其較高的檢出限使得檢測結(jié)果會出現(xiàn)偏差。本研究利用氟化銨（NH4F）作為交換劑，可使Ca2+、Mg2+等離子生成沉淀，而較易置換的K+、Na+等也可被NH3+離子置換，進入土壤溶液。因此，通過一定的置換時間，只需1次交換作用就能將土壤中絕大部分陽離子完全交換，而不需多次交換洗滌，置換剩余的NH3+用稀鹽酸滴定，根據(jù)銨離子的減少量求出陽離子交換量的值，有效地提高了檢測速率，也增加了準確度。

1材料與方法

1.1試驗儀器及設(shè)備

感量為0.000 1 g的分析天平，150 mL塑料瓶，定量濾紙，凱式蒸餾裝置，往復振蕩器。

1.2試驗試劑及標準配制

2.2方法的準確度

對5個有效態(tài)國家一級標準物質(zhì)按樣品分析的方法進行方法準確度結(jié)果試驗。從表2可以看出，本研究各值的相對誤差RE均小于7%，本方法準確度滿足DD2005—03《生態(tài)地球化學評價樣品分析技術(shù)要求（試行） 》[7]對土壤中陽離子交換總量的測定要求。

從表2結(jié)果可以看出，本試驗方法測定結(jié)果與用乙酸銨多次交換-蒸餾滴定法（標準物質(zhì)定值時所用方法）測定結(jié)果基本一致，并且只要操作仔細認真，浸提液濃度選擇合適，分析結(jié)果可以滿足大部分酸性、中性及堿性土壤樣品中陽離子交換總量的質(zhì)量要求。

3討論

本法試驗嘗試采用一次交換法測定土壤中的陽離子交換量，方法可操作性強，對5個有效態(tài)國家一級標準物質(zhì)進行試驗，其結(jié)果檢測速度快，精密度、準確度高，重現(xiàn)性好，適用于大批量地球化學樣品分析中的土壤陽離子交換量的測定。

參考文獻：

[1]張琪，方海蘭，黃懿珍，等. 土壤陽離子交換量在上海城市土壤質(zhì)量評價中的應(yīng)用[J]. 土壤，2005，37（6）：679-682.

[2]張彥雄，李丹，張佐玉，等. 兩種土壤陽離子交換量測定方法的比較[J]. 貴州林業(yè)科技，2010，38（2）：45-49.

[3]LY/T 1243—1999森林土壤陽離子交換量的測定[S]. 北京：國家林業(yè)局，1999.

[4]杜森，高祥照. 土壤分析技術(shù)規(guī)范[M]. 北京：中國農(nóng)業(yè)出版社，2006.

[5]李尋意. 土壤陽離子交換量測定方法的比較研究[J]. 分析測試通報，1988，4（4）：51-52.

[6]陳芝桂，唐興敏，陳萍. ICP-OES法測定土壤中的陽離子交換總量（CEC）[J]. 資源環(huán)境與工程，2012，26（1）：84-86.

[7]DD2005—03生態(tài)地球化學評價樣品分析技術(shù)要求（試行）[S]. 北京：中國地質(zhì)調(diào)查局，2005.