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        氯離子選擇電極在氯堿廠工業(yè)廢水COD測(cè)定中的應(yīng)用

        2014-11-22 02:04:40常東勝
        中國(guó)氯堿 2014年1期

        常東勝

        (齊齊哈爾醫(yī)學(xué)院,黑龍江 齊齊哈爾 161006)

        1 測(cè)定COD 過(guò)程中消除氯離子干擾的方法

        氯堿廠外排工業(yè)廢水中含有高濃度的氯離子,氯離子有還原性,重鉻酸鉀法測(cè)COD 時(shí),由于氯離子容易被氧化,使得測(cè)定結(jié)果偏高。為保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性,必須采用解決氯離子干擾問(wèn)題。消除氯離子干擾的方法有硫酸汞絡(luò)合法、硝酸銀沉淀法、密封消解法、氯氣校正法、碘化鉀堿性高錳酸鉀法、鉍吸收劑除氯法等[1]。

        硫酸汞絡(luò)合法是加入硫酸汞使氯離子掩蔽起來(lái)。使用于氯離子濃度較高、COD 值不大的廢水,使用該法測(cè)得的COD 值仍偏高。而且隨著氯離子濃度增大,誤差也增大。

        硝酸銀沉淀法是加入硝酸銀與氯離子生成氯化銀沉淀,去除干擾。此法使用了貴重試劑硝酸銀,使檢測(cè)成本加大,而且,硝酸銀與硫酸反應(yīng)生成硝酸,硝酸有氧化性,會(huì)使氯離子測(cè)定結(jié)果偏低。

        密封消解法是在密閉容器中將氯離子氧化成氯氣,再配合使用一定的掩蔽劑。此法適用于氯離子濃度很高的廢水COD 測(cè)定。

        氯氣校正法操作極其繁瑣,耗時(shí)太長(zhǎng)。

        鉍吸收劑除氯法對(duì)氯離子濃度稍低的廢水測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確。

        本文實(shí)驗(yàn)研究用AgCl/Ag2S 混晶型氯離子選擇電極測(cè)定氯離子濃度,不需要去除含氯廢水中的氯離子干擾,通過(guò)繪制氯離子濃度-COD 校準(zhǔn)曲線,求出氯離子的COD,由廢水COD 值扣除氯離子的COD,即可求得廢水中有機(jī)物的COD 值。此法選擇性好,快速、方便。

        2 實(shí)驗(yàn)部分

        2.1 儀器與試劑

        儀器:pHS-25型酸度計(jì);AgCl/Ag2S 混晶型氯離子選擇電極;217雙液接飽和甘汞電極;電動(dòng)磁力攪拌器;5B-3C 型COD 快速測(cè)定儀。

        試 劑:KNO3(A.R.)、KCl(A.R.)、NaCl(A.R.)、K2CrO7(A.R.)、(NH3)2Fe(SO4)2·6H2O(A.R.)、H2SO4(A.R.)

        2.2 氯離子濃度和電位校準(zhǔn)曲線的繪制

        (1)配制NaCl 儲(chǔ)備液。精密稱取10.00 g NaCl溶解后置于1 000 mL 容量瓶中,加去離子水至刻度,混勻。

        (2)配制氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液。用NaCl 儲(chǔ)備液配制1~5# 標(biāo)準(zhǔn)溶液各100 mL,氯離子濃度分別為200 mg/L、400 mg/L、600 mg/L、800 mg/L、1 000 mg/L。

        (3)配制離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑。配制0.2 mol/L KNO3溶液250 mL[2]。

        (4)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液電位。精密量取1~5#標(biāo)準(zhǔn)溶液30.00 mL 置于1~5#100 mL 小燒杯中,各加入離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑30.00 mL,電動(dòng)磁力攪拌器攪拌均勻,用氯離子選擇電極做指示電極、217雙液接飽和甘汞電極做參比電極,用酸度計(jì)mV 檔測(cè)定1~5#標(biāo)準(zhǔn)溶液電位[3]。氯離子濃度和電位校準(zhǔn)曲線見(jiàn)圖1。

        2.3 繪制氯離子濃度-COD 校準(zhǔn)曲線

        測(cè)1~5#標(biāo)準(zhǔn)溶液COD,氯離子濃度-COD 校準(zhǔn)曲線見(jiàn)圖2。

        2.4 某氯堿廠工業(yè)廢水COD 的測(cè)定

        圖1 氯離子濃度-電位圖

        圖2 氯離子濃度-COD校準(zhǔn)曲線

        取某氯堿廠工業(yè)廢水8個(gè)樣品,用氯離子選擇電極測(cè)氯離子濃度,在氯離子濃度-COD 校準(zhǔn)曲線上查找其COD,再測(cè)廢水總COD,二者相減,得到實(shí)際COD。如果氯離子濃度很大,可將水樣稀釋后再測(cè)定COD。

        測(cè)定數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。

        表1 測(cè)定數(shù)據(jù) mg/L

        2.5 加標(biāo)回收試驗(yàn)

        精密吸取樣品10 mL、離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑20 mL于燒杯中,攪拌,測(cè)定電位。

        精密吸取樣品10 mL、標(biāo)準(zhǔn)液10 mL、離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑20 mL 于燒杯中,攪拌,測(cè)定電位。

        回收率=(加標(biāo)濃度-樣品濃度)/標(biāo)準(zhǔn)濃度×100%,測(cè)得平均加標(biāo)回收率為98.3%。

        3 結(jié)果與討論

        用氯離子選擇電極測(cè)定氯離子濃度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,可用于氯堿廠工業(yè)廢水中氯離子濃度連續(xù)測(cè)定,操作簡(jiǎn)單、快速。

        繪制氯離子濃度-COD 校準(zhǔn)曲線,線性較好,相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.991。用于測(cè)定氯離子氧化引起的COD,進(jìn)而可求得氯堿廠工業(yè)廢水實(shí)際COD,該法不需要除去氯離子干擾,快速、簡(jiǎn)單易行。平均加標(biāo)回收率達(dá)到98.3%,準(zhǔn)確度較高。實(shí)踐表明,扣除氯離子影響,氯堿廠工業(yè)廢水實(shí)際COD 是不超標(biāo)的。

        采用氯離子選擇電極測(cè)定氯離子濃度。對(duì)監(jiān)控和治理廢水,保護(hù)生態(tài)環(huán)境有重要的意義。

        [1]黃敬嵩.COD測(cè)定中氯離子干擾的消除方法探討.福建分析測(cè)試.2008,17(2):39-40.

        [2]穆華榮,陳志超.儀器分析實(shí)驗(yàn).北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2004,149-152.

        [3]費(fèi)學(xué)寧,等.現(xiàn)代水質(zhì)監(jiān)測(cè)分析技術(shù).北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2004.

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