李力

摘 要：納氏試劑光度法測(cè)定水中氨氮時(shí)，其吸光值與時(shí)間、環(huán)境溫度有很大的影響.該文通過(guò)不同濃度的銨標(biāo)準(zhǔn)溶液，在不同溫度下，采用納氏試劑分光光度法進(jìn)行測(cè)定，對(duì)各個(gè)顯色時(shí)間點(diǎn)下的吸光度值進(jìn)行分析，了解氨氮顯色隨溫度、時(shí)間的變化情況，以及達(dá)到最大顯色所需要的時(shí)間，從而更加準(zhǔn)確的繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線以及對(duì)樣品的檢測(cè)。

關(guān)鍵詞：納氏試劑分光光度法 氨氮 最大顯色

中圖分類(lèi)號(hào)：X830.2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2014）09（b）-0113-02

水中氨氮的來(lái)源主要為生活污水中含氨有機(jī)物，某些工業(yè)廢水，如：焦化廢水和果汁加工廠廢水。氨氮可以在一定條件下轉(zhuǎn)化為亞硝酸鹽，與蛋白質(zhì)結(jié)合形成亞硝胺，是一種強(qiáng)致癌物質(zhì)，對(duì)人體健康極為不利。目前氨氮已成為污水監(jiān)測(cè)的重要指示之一。而且，隨著氮、磷對(duì)水源污染日閃得到重視，準(zhǔn)確地監(jiān)測(cè)氨氮也就更顯得重要了。

所謂水深液中的氨氮（NH3-N）是以游離氨（或稱(chēng)非離子氨NH3）或離子銨（NH4+）形態(tài)存在的氮。兩者的組成比取決于水的pH值。當(dāng)pH值偏高時(shí)，游離氨的比例較高，反之，則離子銨的比例較高。

納氏試劑分光光度法檢測(cè)氨氮具有操作簡(jiǎn)便，靈敏的特點(diǎn)，其反應(yīng)原理是碘離子在堿性條件下，會(huì)與氨反應(yīng)生成紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在波長(zhǎng)420 nm左右會(huì)有強(qiáng)烈的吸收。而生成的這類(lèi)紅棕色膠態(tài)化合物的量會(huì)與其溶液的吸收值成正比

在實(shí)際測(cè)定樣品過(guò)程中，存在因溫度不同，致使顯色反應(yīng)達(dá)到最大顯色所需要時(shí)間也不同，這會(huì)影響測(cè)量溶液氨氮濃度的吸光度值的準(zhǔn)確性。只有在顯色反應(yīng)達(dá)到最大顯色時(shí)測(cè)量的吸光度，才能確保標(biāo)準(zhǔn)曲線良好的線性，才能確保測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。因此根據(jù)當(dāng)?shù)貙?shí)際的氣候條件掌握反應(yīng)隨溶液濃度、時(shí)間、溫度的變化規(guī)律，對(duì)準(zhǔn)確的測(cè)定氨氮的濃度有著重要的意義。

1 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

1.1 儀器和試劑配制

儀器：721分光光度計(jì)

納氏試劑：①稱(chēng)取20 gKI溶于約100 mL水中，邊攪拌邊分次少量加入HgCl2結(jié)晶粉末（約10 g），至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解，改為滴加飽和HgCl2溶液，并充分?jǐn)嚢瑁?dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，停止滴加；②另取60 gKOH溶于水，稀釋至250 mL，冷卻至室溫，將①號(hào)溶液在攪拌下徐徐注入KOH溶液中，并用水稀釋至400 mL，靜置過(guò)夜，取上清液存入聚乙烯瓶中，密塞保存。

酒石酸鉀鈉溶液：稱(chēng)取50 g酒石酸鉀鈉（KnaC4H4O6·4H2O）溶于l00 mL水中，加熱沸以除去氨，放冷，定容至100 mL。

銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取5.00 mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500 mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010 mg氨氮。

1.2 操作步驟

在人工控溫為10 ℃的條件下，分別取0，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00和10.0 ml銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50 ml比色管中，加蒸餾水至標(biāo)線，加入1.0 ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加入1.5 ml納氏試劑，混勻。在波長(zhǎng)420 nm處，用光程20 mm比色皿，以蒸餾水為參比，每l min對(duì)溶液進(jìn)行吸光度測(cè)量，并記錄數(shù)據(jù)。

在人工控溫分別為20 ℃和30 ℃時(shí)，重復(fù)以上步驟。記錄不同溫度下銨標(biāo)液的吸光值。

2 數(shù)據(jù)結(jié)果與討論

2.1 數(shù)據(jù)結(jié)果

為確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，每個(gè)溫度的實(shí)驗(yàn)都帶上一個(gè)編號(hào)200550質(zhì)控樣（2.82±0.10）結(jié)果如表1，表2，表3。

2.2 結(jié)論

通過(guò)質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)，在三種不同的溫度下，質(zhì)控溶液的濃度測(cè)量都落在了其真實(shí)值范圍內(nèi)，保證了測(cè)出的數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，在質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)的對(duì)比下得出以下結(jié)論。

在不同溫度下，反應(yīng)隨時(shí)間的延長(zhǎng)向正反應(yīng)方向進(jìn)行。即有色溶液的吸光度值時(shí)間延長(zhǎng)而增加。一定時(shí)間后，反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)（即達(dá)到最大顯色），吸光度值不再增加，且吸光度值隨時(shí)間變化相對(duì)穩(wěn)定。

溫度每變化10 ℃，將使氨的回收量產(chǎn)生10%左右的變化，溫度的變化對(duì)各個(gè)濃度的溶液吸光值有顯著影響，且影響顯色速度。溫度越高，最大顯色時(shí)間越短，其溶液的吸光值越高，且溶液易出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象。由以上數(shù)據(jù)看出，室溫為30 ℃時(shí)，4～6 min為相對(duì)最穩(wěn)定且最大顯色時(shí)間點(diǎn)，室溫為20 ℃時(shí)，8～10 min為相對(duì)最穩(wěn)定且最大顯色時(shí)間點(diǎn)，室溫為10 ℃時(shí)，13～l5 min為相對(duì)最穩(wěn)定且最大顯色時(shí)間點(diǎn)。

根據(jù)質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)來(lái)看，結(jié)合本地自身的環(huán)境條件（溫度、壓強(qiáng)、濕度）的影響，總結(jié)出當(dāng)?shù)販y(cè)量氨氮的最佳時(shí)間分別為：10 ℃時(shí)5 min左右；20℃時(shí)9 min左右；30 ℃時(shí)14 min左右。

我們?cè)诓捎眉{氏試劑分光光度法測(cè)量氨氮時(shí)，應(yīng)考慮到溫度的影響，從而掌握待測(cè)溶液達(dá)到最大顯色所需要的反應(yīng)時(shí)間，確保待測(cè)溶液能在最穩(wěn)定時(shí)（即最大顯色時(shí)）測(cè)量吸光值，這樣才能更好地保證標(biāo)準(zhǔn)曲線及樣品的準(zhǔn)確度。

3 注意事項(xiàng)

（1）顯色劑是實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵。納氏試劑的正確配制，影響方法的靈敏度。了解納氏反應(yīng)機(jī)理，是正確配制納氏試劑的關(guān)鍵。配制過(guò)程中產(chǎn)生的沉淀影響試劑的靈敏度和比色再現(xiàn)性，僅取沉淀一天后的上清液使用，不要振搖。

（2）所有試劑的配制和實(shí)驗(yàn)用水均用無(wú)氨水，亦可用新鮮蒸餾水。

相關(guān)文獻(xiàn)

[1] 國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》編委會(huì).水與廢水監(jiān)測(cè)分析方法[M].4版.北京：中國(guó)環(huán)境出版社，2013.

[2] 銀小兵.用新鮮蒸餾水代替無(wú)氨水測(cè)氨氮[J].石油與天然氣化工，1997（4）.

[3] GB7479-87.水質(zhì)銨的測(cè)定.納氏試劑比色法[S].

[4] 王婷，曹磊，薛明霞.納氏試劑分光光度法測(cè)定氨氮中常見(jiàn)問(wèn)題與解決辦法[J].分析試驗(yàn)室，2008（S2）.endprint

摘 要：納氏試劑光度法測(cè)定水中氨氮時(shí)，其吸光值與時(shí)間、環(huán)境溫度有很大的影響.該文通過(guò)不同濃度的銨標(biāo)準(zhǔn)溶液，在不同溫度下，采用納氏試劑分光光度法進(jìn)行測(cè)定，對(duì)各個(gè)顯色時(shí)間點(diǎn)下的吸光度值進(jìn)行分析，了解氨氮顯色隨溫度、時(shí)間的變化情況，以及達(dá)到最大顯色所需要的時(shí)間，從而更加準(zhǔn)確的繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線以及對(duì)樣品的檢測(cè)。

關(guān)鍵詞：納氏試劑分光光度法 氨氮 最大顯色

中圖分類(lèi)號(hào)：X830.2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2014）09（b）-0113-02

水中氨氮的來(lái)源主要為生活污水中含氨有機(jī)物，某些工業(yè)廢水，如：焦化廢水和果汁加工廠廢水。氨氮可以在一定條件下轉(zhuǎn)化為亞硝酸鹽，與蛋白質(zhì)結(jié)合形成亞硝胺，是一種強(qiáng)致癌物質(zhì)，對(duì)人體健康極為不利。目前氨氮已成為污水監(jiān)測(cè)的重要指示之一。而且，隨著氮、磷對(duì)水源污染日閃得到重視，準(zhǔn)確地監(jiān)測(cè)氨氮也就更顯得重要了。

所謂水深液中的氨氮（NH3-N）是以游離氨（或稱(chēng)非離子氨NH3）或離子銨（NH4+）形態(tài)存在的氮。兩者的組成比取決于水的pH值。當(dāng)pH值偏高時(shí)，游離氨的比例較高，反之，則離子銨的比例較高。

納氏試劑分光光度法檢測(cè)氨氮具有操作簡(jiǎn)便，靈敏的特點(diǎn)，其反應(yīng)原理是碘離子在堿性條件下，會(huì)與氨反應(yīng)生成紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在波長(zhǎng)420 nm左右會(huì)有強(qiáng)烈的吸收。而生成的這類(lèi)紅棕色膠態(tài)化合物的量會(huì)與其溶液的吸收值成正比

在實(shí)際測(cè)定樣品過(guò)程中，存在因溫度不同，致使顯色反應(yīng)達(dá)到最大顯色所需要時(shí)間也不同，這會(huì)影響測(cè)量溶液氨氮濃度的吸光度值的準(zhǔn)確性。只有在顯色反應(yīng)達(dá)到最大顯色時(shí)測(cè)量的吸光度，才能確保標(biāo)準(zhǔn)曲線良好的線性，才能確保測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。因此根據(jù)當(dāng)?shù)貙?shí)際的氣候條件掌握反應(yīng)隨溶液濃度、時(shí)間、溫度的變化規(guī)律，對(duì)準(zhǔn)確的測(cè)定氨氮的濃度有著重要的意義。

1 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

1.1 儀器和試劑配制

儀器：721分光光度計(jì)

納氏試劑：①稱(chēng)取20 gKI溶于約100 mL水中，邊攪拌邊分次少量加入HgCl2結(jié)晶粉末（約10 g），至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解，改為滴加飽和HgCl2溶液，并充分?jǐn)嚢?，?dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，停止滴加；②另取60 gKOH溶于水，稀釋至250 mL，冷卻至室溫，將①號(hào)溶液在攪拌下徐徐注入KOH溶液中，并用水稀釋至400 mL，靜置過(guò)夜，取上清液存入聚乙烯瓶中，密塞保存。

酒石酸鉀鈉溶液：稱(chēng)取50 g酒石酸鉀鈉（KnaC4H4O6·4H2O）溶于l00 mL水中，加熱沸以除去氨，放冷，定容至100 mL。

銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取5.00 mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500 mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010 mg氨氮。

1.2 操作步驟

在人工控溫為10 ℃的條件下，分別取0，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00和10.0 ml銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50 ml比色管中，加蒸餾水至標(biāo)線，加入1.0 ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加入1.5 ml納氏試劑，混勻。在波長(zhǎng)420 nm處，用光程20 mm比色皿，以蒸餾水為參比，每l min對(duì)溶液進(jìn)行吸光度測(cè)量，并記錄數(shù)據(jù)。

在人工控溫分別為20 ℃和30 ℃時(shí)，重復(fù)以上步驟。記錄不同溫度下銨標(biāo)液的吸光值。

2 數(shù)據(jù)結(jié)果與討論

2.1 數(shù)據(jù)結(jié)果

為確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，每個(gè)溫度的實(shí)驗(yàn)都帶上一個(gè)編號(hào)200550質(zhì)控樣（2.82±0.10）結(jié)果如表1，表2，表3。

2.2 結(jié)論

通過(guò)質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)，在三種不同的溫度下，質(zhì)控溶液的濃度測(cè)量都落在了其真實(shí)值范圍內(nèi)，保證了測(cè)出的數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，在質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)的對(duì)比下得出以下結(jié)論。

在不同溫度下，反應(yīng)隨時(shí)間的延長(zhǎng)向正反應(yīng)方向進(jìn)行。即有色溶液的吸光度值時(shí)間延長(zhǎng)而增加。一定時(shí)間后，反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)（即達(dá)到最大顯色），吸光度值不再增加，且吸光度值隨時(shí)間變化相對(duì)穩(wěn)定。

溫度每變化10 ℃，將使氨的回收量產(chǎn)生10%左右的變化，溫度的變化對(duì)各個(gè)濃度的溶液吸光值有顯著影響，且影響顯色速度。溫度越高，最大顯色時(shí)間越短，其溶液的吸光值越高，且溶液易出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象。由以上數(shù)據(jù)看出，室溫為30 ℃時(shí)，4～6 min為相對(duì)最穩(wěn)定且最大顯色時(shí)間點(diǎn)，室溫為20 ℃時(shí)，8～10 min為相對(duì)最穩(wěn)定且最大顯色時(shí)間點(diǎn)，室溫為10 ℃時(shí)，13～l5 min為相對(duì)最穩(wěn)定且最大顯色時(shí)間點(diǎn)。

根據(jù)質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)來(lái)看，結(jié)合本地自身的環(huán)境條件（溫度、壓強(qiáng)、濕度）的影響，總結(jié)出當(dāng)?shù)販y(cè)量氨氮的最佳時(shí)間分別為：10 ℃時(shí)5 min左右；20℃時(shí)9 min左右；30 ℃時(shí)14 min左右。

我們?cè)诓捎眉{氏試劑分光光度法測(cè)量氨氮時(shí)，應(yīng)考慮到溫度的影響，從而掌握待測(cè)溶液達(dá)到最大顯色所需要的反應(yīng)時(shí)間，確保待測(cè)溶液能在最穩(wěn)定時(shí)（即最大顯色時(shí)）測(cè)量吸光值，這樣才能更好地保證標(biāo)準(zhǔn)曲線及樣品的準(zhǔn)確度。

3 注意事項(xiàng)

（1）顯色劑是實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵。納氏試劑的正確配制，影響方法的靈敏度。了解納氏反應(yīng)機(jī)理，是正確配制納氏試劑的關(guān)鍵。配制過(guò)程中產(chǎn)生的沉淀影響試劑的靈敏度和比色再現(xiàn)性，僅取沉淀一天后的上清液使用，不要振搖。

（2）所有試劑的配制和實(shí)驗(yàn)用水均用無(wú)氨水，亦可用新鮮蒸餾水。

相關(guān)文獻(xiàn)

[1] 國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》編委會(huì).水與廢水監(jiān)測(cè)分析方法[M].4版.北京：中國(guó)環(huán)境出版社，2013.

[2] 銀小兵.用新鮮蒸餾水代替無(wú)氨水測(cè)氨氮[J].石油與天然氣化工，1997（4）.

[3] GB7479-87.水質(zhì)銨的測(cè)定.納氏試劑比色法[S].

[4] 王婷，曹磊，薛明霞.納氏試劑分光光度法測(cè)定氨氮中常見(jiàn)問(wèn)題與解決辦法[J].分析試驗(yàn)室，2008（S2）.endprint

摘 要：納氏試劑光度法測(cè)定水中氨氮時(shí)，其吸光值與時(shí)間、環(huán)境溫度有很大的影響.該文通過(guò)不同濃度的銨標(biāo)準(zhǔn)溶液，在不同溫度下，采用納氏試劑分光光度法進(jìn)行測(cè)定，對(duì)各個(gè)顯色時(shí)間點(diǎn)下的吸光度值進(jìn)行分析，了解氨氮顯色隨溫度、時(shí)間的變化情況，以及達(dá)到最大顯色所需要的時(shí)間，從而更加準(zhǔn)確的繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線以及對(duì)樣品的檢測(cè)。

關(guān)鍵詞：納氏試劑分光光度法 氨氮 最大顯色

中圖分類(lèi)號(hào)：X830.2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2014）09（b）-0113-02

水中氨氮的來(lái)源主要為生活污水中含氨有機(jī)物，某些工業(yè)廢水，如：焦化廢水和果汁加工廠廢水。氨氮可以在一定條件下轉(zhuǎn)化為亞硝酸鹽，與蛋白質(zhì)結(jié)合形成亞硝胺，是一種強(qiáng)致癌物質(zhì)，對(duì)人體健康極為不利。目前氨氮已成為污水監(jiān)測(cè)的重要指示之一。而且，隨著氮、磷對(duì)水源污染日閃得到重視，準(zhǔn)確地監(jiān)測(cè)氨氮也就更顯得重要了。

所謂水深液中的氨氮（NH3-N）是以游離氨（或稱(chēng)非離子氨NH3）或離子銨（NH4+）形態(tài)存在的氮。兩者的組成比取決于水的pH值。當(dāng)pH值偏高時(shí)，游離氨的比例較高，反之，則離子銨的比例較高。

納氏試劑分光光度法檢測(cè)氨氮具有操作簡(jiǎn)便，靈敏的特點(diǎn)，其反應(yīng)原理是碘離子在堿性條件下，會(huì)與氨反應(yīng)生成紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在波長(zhǎng)420 nm左右會(huì)有強(qiáng)烈的吸收。而生成的這類(lèi)紅棕色膠態(tài)化合物的量會(huì)與其溶液的吸收值成正比

在實(shí)際測(cè)定樣品過(guò)程中，存在因溫度不同，致使顯色反應(yīng)達(dá)到最大顯色所需要時(shí)間也不同，這會(huì)影響測(cè)量溶液氨氮濃度的吸光度值的準(zhǔn)確性。只有在顯色反應(yīng)達(dá)到最大顯色時(shí)測(cè)量的吸光度，才能確保標(biāo)準(zhǔn)曲線良好的線性，才能確保測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。因此根據(jù)當(dāng)?shù)貙?shí)際的氣候條件掌握反應(yīng)隨溶液濃度、時(shí)間、溫度的變化規(guī)律，對(duì)準(zhǔn)確的測(cè)定氨氮的濃度有著重要的意義。

1 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

1.1 儀器和試劑配制

儀器：721分光光度計(jì)

納氏試劑：①稱(chēng)取20 gKI溶于約100 mL水中，邊攪拌邊分次少量加入HgCl2結(jié)晶粉末（約10 g），至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解，改為滴加飽和HgCl2溶液，并充分?jǐn)嚢?，?dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，停止滴加；②另取60 gKOH溶于水，稀釋至250 mL，冷卻至室溫，將①號(hào)溶液在攪拌下徐徐注入KOH溶液中，并用水稀釋至400 mL，靜置過(guò)夜，取上清液存入聚乙烯瓶中，密塞保存。

酒石酸鉀鈉溶液：稱(chēng)取50 g酒石酸鉀鈉（KnaC4H4O6·4H2O）溶于l00 mL水中，加熱沸以除去氨，放冷，定容至100 mL。

銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取5.00 mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500 mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010 mg氨氮。

1.2 操作步驟

在人工控溫為10 ℃的條件下，分別取0，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00和10.0 ml銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50 ml比色管中，加蒸餾水至標(biāo)線，加入1.0 ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加入1.5 ml納氏試劑，混勻。在波長(zhǎng)420 nm處，用光程20 mm比色皿，以蒸餾水為參比，每l min對(duì)溶液進(jìn)行吸光度測(cè)量，并記錄數(shù)據(jù)。

在人工控溫分別為20 ℃和30 ℃時(shí)，重復(fù)以上步驟。記錄不同溫度下銨標(biāo)液的吸光值。

2 數(shù)據(jù)結(jié)果與討論

2.1 數(shù)據(jù)結(jié)果

為確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，每個(gè)溫度的實(shí)驗(yàn)都帶上一個(gè)編號(hào)200550質(zhì)控樣（2.82±0.10）結(jié)果如表1，表2，表3。

2.2 結(jié)論

通過(guò)質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)，在三種不同的溫度下，質(zhì)控溶液的濃度測(cè)量都落在了其真實(shí)值范圍內(nèi)，保證了測(cè)出的數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，在質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)的對(duì)比下得出以下結(jié)論。

在不同溫度下，反應(yīng)隨時(shí)間的延長(zhǎng)向正反應(yīng)方向進(jìn)行。即有色溶液的吸光度值時(shí)間延長(zhǎng)而增加。一定時(shí)間后，反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)（即達(dá)到最大顯色），吸光度值不再增加，且吸光度值隨時(shí)間變化相對(duì)穩(wěn)定。

溫度每變化10 ℃，將使氨的回收量產(chǎn)生10%左右的變化，溫度的變化對(duì)各個(gè)濃度的溶液吸光值有顯著影響，且影響顯色速度。溫度越高，最大顯色時(shí)間越短，其溶液的吸光值越高，且溶液易出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象。由以上數(shù)據(jù)看出，室溫為30 ℃時(shí)，4～6 min為相對(duì)最穩(wěn)定且最大顯色時(shí)間點(diǎn)，室溫為20 ℃時(shí)，8～10 min為相對(duì)最穩(wěn)定且最大顯色時(shí)間點(diǎn)，室溫為10 ℃時(shí)，13～l5 min為相對(duì)最穩(wěn)定且最大顯色時(shí)間點(diǎn)。

根據(jù)質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)來(lái)看，結(jié)合本地自身的環(huán)境條件（溫度、壓強(qiáng)、濕度）的影響，總結(jié)出當(dāng)?shù)販y(cè)量氨氮的最佳時(shí)間分別為：10 ℃時(shí)5 min左右；20℃時(shí)9 min左右；30 ℃時(shí)14 min左右。

我們?cè)诓捎眉{氏試劑分光光度法測(cè)量氨氮時(shí)，應(yīng)考慮到溫度的影響，從而掌握待測(cè)溶液達(dá)到最大顯色所需要的反應(yīng)時(shí)間，確保待測(cè)溶液能在最穩(wěn)定時(shí)（即最大顯色時(shí)）測(cè)量吸光值，這樣才能更好地保證標(biāo)準(zhǔn)曲線及樣品的準(zhǔn)確度。

3 注意事項(xiàng)

（1）顯色劑是實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵。納氏試劑的正確配制，影響方法的靈敏度。了解納氏反應(yīng)機(jī)理，是正確配制納氏試劑的關(guān)鍵。配制過(guò)程中產(chǎn)生的沉淀影響試劑的靈敏度和比色再現(xiàn)性，僅取沉淀一天后的上清液使用，不要振搖。

（2）所有試劑的配制和實(shí)驗(yàn)用水均用無(wú)氨水，亦可用新鮮蒸餾水。

相關(guān)文獻(xiàn)

[1] 國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》編委會(huì).水與廢水監(jiān)測(cè)分析方法[M].4版.北京：中國(guó)環(huán)境出版社，2013.

[2] 銀小兵.用新鮮蒸餾水代替無(wú)氨水測(cè)氨氮[J].石油與天然氣化工，1997（4）.

[3] GB7479-87.水質(zhì)銨的測(cè)定.納氏試劑比色法[S].

[4] 王婷，曹磊，薛明霞.納氏試劑分光光度法測(cè)定氨氮中常見(jiàn)問(wèn)題與解決辦法[J].分析試驗(yàn)室，2008（S2）.endprint