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        羅丹明B衍生化超高效液相色譜三重四極桿質(zhì)譜高靈敏測定人參二醇

        2014-11-19 09:36:26趙先恩呂濤魏娜朱樹蕓尤進(jìn)茂
        分析化學(xué) 2014年11期
        關(guān)鍵詞:羅丹明分析方法人參

        趙先恩 呂濤 魏娜 朱樹蕓 尤進(jìn)茂

        1引言

        人參二醇(Panaxadiol, PD)是原人參二醇類人參皂苷共同的水解產(chǎn)物,具有多種重要的藥理活性,是多種藥品、食品和化妝品的功能性成分\[1\],但它無明顯的特征紫外吸收,也缺乏能帶來高效質(zhì)譜離子化效率的化學(xué)結(jié)構(gòu),因此,直接檢測的光譜法\[2\]、色譜法\[2,3\]、質(zhì)譜法\[4~6\]等分析方法在靈敏度和分離度等方面都不盡人意,往往難以滿足實(shí)際需求。

        目前,對于缺乏色譜/質(zhì)譜靈敏檢測響應(yīng)基團(tuán)的含羥基化合物,采用衍生化提高檢測靈敏度是一種行之有效的手段\[7\]。羅丹明B是常用的熒光染料,主要用于生化分析中的傳感分析和細(xì)胞染色,鑒于羅丹明B分子結(jié)構(gòu)中含有一個季銨型的正電荷,其PD衍生產(chǎn)物呈現(xiàn)正離子狀態(tài),這符合衍生化質(zhì)譜增敏的原理\[8,9\],因此,本研究提出以羅丹明B為衍生試劑對PD分子中的羥基進(jìn)行衍生化和質(zhì)譜增敏檢測。同時,結(jié)合超聲輔助分散液液微萃取(UADLLME)的樣品處理技術(shù)\[10\],顯著提高分析靈敏度、降低基質(zhì)效應(yīng),建立了PD高效萃取和高靈敏分析方法,實(shí)現(xiàn)了化妝品和人參中PD的準(zhǔn)確、快速、測定。

        2實(shí)驗(yàn)部分

        2.1儀器與試劑

        Agilent 1290超高效液相色譜三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀(Agilent公司)配備四元梯度泵,在線真空脫氣機(jī),自動進(jìn)樣器,恒溫柱溫箱,電噴霧電離源; 超聲波清洗器(浙江昆山超聲儀器有限公司); 微波催化萃取/合成儀(北京祥鵠科技有限公司); 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海亞榮生化儀器廠)等。

        PD標(biāo)準(zhǔn)品(中國藥品檢定所); 乙腈、甲醇、甲酸(色譜純,Sigma公司);羅丹明B(99%,阿拉丁試劑公司); 其它試劑均為分析純,水為Millipore純水。

        1引言

        人參二醇(Panaxadiol, PD)是原人參二醇類人參皂苷共同的水解產(chǎn)物,具有多種重要的藥理活性,是多種藥品、食品和化妝品的功能性成分\[1\],但它無明顯的特征紫外吸收,也缺乏能帶來高效質(zhì)譜離子化效率的化學(xué)結(jié)構(gòu),因此,直接檢測的光譜法\[2\]、色譜法\[2,3\]、質(zhì)譜法\[4~6\]等分析方法在靈敏度和分離度等方面都不盡人意,往往難以滿足實(shí)際需求。

        目前,對于缺乏色譜/質(zhì)譜靈敏檢測響應(yīng)基團(tuán)的含羥基化合物,采用衍生化提高檢測靈敏度是一種行之有效的手段\[7\]。羅丹明B是常用的熒光染料,主要用于生化分析中的傳感分析和細(xì)胞染色,鑒于羅丹明B分子結(jié)構(gòu)中含有一個季銨型的正電荷,其PD衍生產(chǎn)物呈現(xiàn)正離子狀態(tài),這符合衍生化質(zhì)譜增敏的原理\[8,9\],因此,本研究提出以羅丹明B為衍生試劑對PD分子中的羥基進(jìn)行衍生化和質(zhì)譜增敏檢測。同時,結(jié)合超聲輔助分散液液微萃?。║ADLLME)的樣品處理技術(shù)\[10\],顯著提高分析靈敏度、降低基質(zhì)效應(yīng),建立了PD高效萃取和高靈敏分析方法,實(shí)現(xiàn)了化妝品和人參中PD的準(zhǔn)確、快速、測定。

        2實(shí)驗(yàn)部分

        2.1儀器與試劑

        Agilent 1290超高效液相色譜三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀(Agilent公司)配備四元梯度泵,在線真空脫氣機(jī),自動進(jìn)樣器,恒溫柱溫箱,電噴霧電離源; 超聲波清洗器(浙江昆山超聲儀器有限公司); 微波催化萃取/合成儀(北京祥鵠科技有限公司); 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海亞榮生化儀器廠)等。

        PD標(biāo)準(zhǔn)品(中國藥品檢定所); 乙腈、甲醇、甲酸(色譜純,Sigma公司);羅丹明B(99%,阿拉丁試劑公司); 其它試劑均為分析純,水為Millipore純水。

        1引言

        人參二醇(Panaxadiol, PD)是原人參二醇類人參皂苷共同的水解產(chǎn)物,具有多種重要的藥理活性,是多種藥品、食品和化妝品的功能性成分\[1\],但它無明顯的特征紫外吸收,也缺乏能帶來高效質(zhì)譜離子化效率的化學(xué)結(jié)構(gòu),因此,直接檢測的光譜法\[2\]、色譜法\[2,3\]、質(zhì)譜法\[4~6\]等分析方法在靈敏度和分離度等方面都不盡人意,往往難以滿足實(shí)際需求。

        目前,對于缺乏色譜/質(zhì)譜靈敏檢測響應(yīng)基團(tuán)的含羥基化合物,采用衍生化提高檢測靈敏度是一種行之有效的手段\[7\]。羅丹明B是常用的熒光染料,主要用于生化分析中的傳感分析和細(xì)胞染色,鑒于羅丹明B分子結(jié)構(gòu)中含有一個季銨型的正電荷,其PD衍生產(chǎn)物呈現(xiàn)正離子狀態(tài),這符合衍生化質(zhì)譜增敏的原理\[8,9\],因此,本研究提出以羅丹明B為衍生試劑對PD分子中的羥基進(jìn)行衍生化和質(zhì)譜增敏檢測。同時,結(jié)合超聲輔助分散液液微萃?。║ADLLME)的樣品處理技術(shù)\[10\],顯著提高分析靈敏度、降低基質(zhì)效應(yīng),建立了PD高效萃取和高靈敏分析方法,實(shí)現(xiàn)了化妝品和人參中PD的準(zhǔn)確、快速、測定。

        2實(shí)驗(yàn)部分

        2.1儀器與試劑

        Agilent 1290超高效液相色譜三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀(Agilent公司)配備四元梯度泵,在線真空脫氣機(jī),自動進(jìn)樣器,恒溫柱溫箱,電噴霧電離源; 超聲波清洗器(浙江昆山超聲儀器有限公司); 微波催化萃取/合成儀(北京祥鵠科技有限公司); 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海亞榮生化儀器廠)等。

        PD標(biāo)準(zhǔn)品(中國藥品檢定所); 乙腈、甲醇、甲酸(色譜純,Sigma公司);羅丹明B(99%,阿拉丁試劑公司); 其它試劑均為分析純,水為Millipore純水。

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