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        液體陰極輝光放電原子發(fā)射光譜法分析硅酸釔镥中痕量雜質(zhì)元素

        2014-11-19 09:33:13蓋榮銀汪正賀巖峰李青鄒慧君張國
        分析化學(xué) 2014年11期
        關(guān)鍵詞:輝光原子化痕量

        蓋榮銀 汪正 賀巖峰 李青 鄒慧君 張國霞

        1引言

        硅酸釔镥閃爍晶體(LYSO)以其高光輸出、快發(fā)光衰減、有效原子序數(shù)多、密度大等特性引起國際閃爍晶體屆的極大關(guān)注,并且物化性質(zhì)穩(wěn)定、不潮解、對γ射線探測效率高,被認(rèn)為是綜合性能最好的無機閃爍晶體材料,是未來替代NaI(T1)、BGO的理想SPECT和PET用閃爍晶體。此外,LYSO晶體在高能物理、核物理、油井鉆探、安全檢查、環(huán)境檢查等領(lǐng)域也具有廣泛的應(yīng)用[1,2]。微量元素的含量對硅酸釔镥閃爍晶體的性能有很大的影響,因此測定其中痕量元素的含量對控制其質(zhì)量具有重要意義[3,4]。目前常用的痕量金屬元素的定量方法有電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICPAES)[5]、電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICPMS)[6]等,這些儀器在運用中存在體積大、功率高、氣體(氬氣、氦氣等)消耗量大等缺點,這些不足限制了它們在更大范圍內(nèi)的應(yīng)用。

        近十多年來,大氣壓溶液陰極輝光放電系統(tǒng)在原子光譜分析中作為一種新型的檢測工具而備受關(guān)注[7~9]。液體陰極輝光放電(Solutioncathode glow discharge, SCGD)原子化器是在早期的電解質(zhì)陰極放電(Electrolysiscathode discharge, ELCAD)原子化器基礎(chǔ)上發(fā)展的一種新型原子化器,通過與光譜裝置的結(jié)合,形成了液體陰極輝光放電原子發(fā)射光譜(Solutioncathode glow dischargeatomic emission spectrometry, SCGDAES)系統(tǒng)[10]。相比于ICPAES、ICPMS等大型的分析儀器,其裝置及操作成本低,無須等離子體氣、燃料及真空環(huán)境,不需要霧化, 降低了儀器的記憶效應(yīng),功率消耗低和光譜干擾少的特點使其成為一種極具應(yīng)用潛力的測試技術(shù)。

        SCGDAES的輝光放電區(qū)激發(fā)溫度約為5000 K[11],此溫度下易原子化元素的原子譜線能得到較好的激發(fā),而離子譜線和部分元素的譜線則很難得到激發(fā)。目前,已有運用SCGDAES及類似裝置在測定生物樣品、材料等中痕量的金屬元素方面報道[12~18],但到目前為止,尚無對LYSO及類似的閃爍晶體材料中痕量雜質(zhì)元素含量測定的研究,鑒于LYSO中痕量元素控制的重要性和釔、镥元素在SCGDAES中難于激發(fā)從而對痕量雜質(zhì)元素測定光譜干擾小的特性,本實驗采用SCGDAES裝置測定了LYSO中痕量Ca, Fe, K, Li, Mg和Na。

        1引言

        硅酸釔镥閃爍晶體(LYSO)以其高光輸出、快發(fā)光衰減、有效原子序數(shù)多、密度大等特性引起國際閃爍晶體屆的極大關(guān)注,并且物化性質(zhì)穩(wěn)定、不潮解、對γ射線探測效率高,被認(rèn)為是綜合性能最好的無機閃爍晶體材料,是未來替代NaI(T1)、BGO的理想SPECT和PET用閃爍晶體。此外,LYSO晶體在高能物理、核物理、油井鉆探、安全檢查、環(huán)境檢查等領(lǐng)域也具有廣泛的應(yīng)用[1,2]。微量元素的含量對硅酸釔镥閃爍晶體的性能有很大的影響,因此測定其中痕量元素的含量對控制其質(zhì)量具有重要意義[3,4]。目前常用的痕量金屬元素的定量方法有電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICPAES)[5]、電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICPMS)[6]等,這些儀器在運用中存在體積大、功率高、氣體(氬氣、氦氣等)消耗量大等缺點,這些不足限制了它們在更大范圍內(nèi)的應(yīng)用。

        近十多年來,大氣壓溶液陰極輝光放電系統(tǒng)在原子光譜分析中作為一種新型的檢測工具而備受關(guān)注[7~9]。液體陰極輝光放電(Solutioncathode glow discharge, SCGD)原子化器是在早期的電解質(zhì)陰極放電(Electrolysiscathode discharge, ELCAD)原子化器基礎(chǔ)上發(fā)展的一種新型原子化器,通過與光譜裝置的結(jié)合,形成了液體陰極輝光放電原子發(fā)射光譜(Solutioncathode glow dischargeatomic emission spectrometry, SCGDAES)系統(tǒng)[10]。相比于ICPAES、ICPMS等大型的分析儀器,其裝置及操作成本低,無須等離子體氣、燃料及真空環(huán)境,不需要霧化, 降低了儀器的記憶效應(yīng),功率消耗低和光譜干擾少的特點使其成為一種極具應(yīng)用潛力的測試技術(shù)。

        SCGDAES的輝光放電區(qū)激發(fā)溫度約為5000 K[11],此溫度下易原子化元素的原子譜線能得到較好的激發(fā),而離子譜線和部分元素的譜線則很難得到激發(fā)。目前,已有運用SCGDAES及類似裝置在測定生物樣品、材料等中痕量的金屬元素方面報道[12~18],但到目前為止,尚無對LYSO及類似的閃爍晶體材料中痕量雜質(zhì)元素含量測定的研究,鑒于LYSO中痕量元素控制的重要性和釔、镥元素在SCGDAES中難于激發(fā)從而對痕量雜質(zhì)元素測定光譜干擾小的特性,本實驗采用SCGDAES裝置測定了LYSO中痕量Ca, Fe, K, Li, Mg和Na。

        1引言

        硅酸釔镥閃爍晶體(LYSO)以其高光輸出、快發(fā)光衰減、有效原子序數(shù)多、密度大等特性引起國際閃爍晶體屆的極大關(guān)注,并且物化性質(zhì)穩(wěn)定、不潮解、對γ射線探測效率高,被認(rèn)為是綜合性能最好的無機閃爍晶體材料,是未來替代NaI(T1)、BGO的理想SPECT和PET用閃爍晶體。此外,LYSO晶體在高能物理、核物理、油井鉆探、安全檢查、環(huán)境檢查等領(lǐng)域也具有廣泛的應(yīng)用[1,2]。微量元素的含量對硅酸釔镥閃爍晶體的性能有很大的影響,因此測定其中痕量元素的含量對控制其質(zhì)量具有重要意義[3,4]。目前常用的痕量金屬元素的定量方法有電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICPAES)[5]、電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICPMS)[6]等,這些儀器在運用中存在體積大、功率高、氣體(氬氣、氦氣等)消耗量大等缺點,這些不足限制了它們在更大范圍內(nèi)的應(yīng)用。

        近十多年來,大氣壓溶液陰極輝光放電系統(tǒng)在原子光譜分析中作為一種新型的檢測工具而備受關(guān)注[7~9]。液體陰極輝光放電(Solutioncathode glow discharge, SCGD)原子化器是在早期的電解質(zhì)陰極放電(Electrolysiscathode discharge, ELCAD)原子化器基礎(chǔ)上發(fā)展的一種新型原子化器,通過與光譜裝置的結(jié)合,形成了液體陰極輝光放電原子發(fā)射光譜(Solutioncathode glow dischargeatomic emission spectrometry, SCGDAES)系統(tǒng)[10]。相比于ICPAES、ICPMS等大型的分析儀器,其裝置及操作成本低,無須等離子體氣、燃料及真空環(huán)境,不需要霧化, 降低了儀器的記憶效應(yīng),功率消耗低和光譜干擾少的特點使其成為一種極具應(yīng)用潛力的測試技術(shù)。

        SCGDAES的輝光放電區(qū)激發(fā)溫度約為5000 K[11],此溫度下易原子化元素的原子譜線能得到較好的激發(fā),而離子譜線和部分元素的譜線則很難得到激發(fā)。目前,已有運用SCGDAES及類似裝置在測定生物樣品、材料等中痕量的金屬元素方面報道[12~18],但到目前為止,尚無對LYSO及類似的閃爍晶體材料中痕量雜質(zhì)元素含量測定的研究,鑒于LYSO中痕量元素控制的重要性和釔、镥元素在SCGDAES中難于激發(fā)從而對痕量雜質(zhì)元素測定光譜干擾小的特性,本實驗采用SCGDAES裝置測定了LYSO中痕量Ca, Fe, K, Li, Mg和Na。

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