王曉艷

(山西省地勘局二一七地質(zhì)隊實驗室，山西大同 037008)

石墨爐原子吸收法測定鉛已被確定為靈敏度高，快速有效的分析方法，但在測定過程中由于樣品基體的影響，測定會受到嚴(yán)重的干擾。目前消除基體干擾的有效方法是使用基體改進(jìn)劑和石墨爐平臺技術(shù)，并采用塞曼效應(yīng)校正背景。另一種有效的方法是使被測定元素從基體中分離出來，從而達(dá)到消除干擾的目的。

1 實驗部分

1.1 儀器和試劑

1)日立180-80Zeeman原子吸收分光光度計;2)鉛空心陰極燈;3)800型可調(diào)速離心機;4)鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1 μg/mL;5)APDC+DDTC+酒石酸銨溶液:含APDC和DDTC各為1%，含酒石酸銨8%，使用前用MIBK萃取提純;6)指示劑:含溴甲酚綠0.1%，含無水乙醇20%。實驗用水，MIBK，硝酸，高氯酸經(jīng)亞沸蒸餾及氫氧化銨等溫擴散提純。

1.2 石墨爐測定條件的選擇

原子吸收分光光度計的工作條件見表1，表2。

表1 儀器參數(shù)

表2 石墨爐程序

1.3 實驗方法

1)樣品分析。準(zhǔn)確稱取0.500 0 g樣品，用硝酸和高氯酸濕法消解，并在低溫蒸發(fā)至干。鹽類用0.2 mL硝酸和少量水提取，轉(zhuǎn)移至比色管中，用水稀釋到10 mL，搖勻。分取5 mL放入比色管中，加入APDC+DDTC+酒石酸銨溶液1 mL，搖勻。加入1滴指示劑，用氫氧化銨調(diào)節(jié)酸度到溶液由黃變藍(lán)。加入1 mL MIBK，蓋上比色管，振蕩萃取2 min。在離心機上以2 000 r/min的轉(zhuǎn)速離心分離2 min。取上層有機相按儀器測定條件測定鉛的吸光度。用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計算樣品含量。2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。分取標(biāo)準(zhǔn)溶液 0 mL，0.05 mL，0.1 mL，0.2 mL，0.4 mL 放入比色管中，加入硝酸0.1 mL，水稀釋到5 mL。以下操作與樣品分析相同。測定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1所示。

圖1 鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

2 結(jié)果和討論

2.1 萃取酸度

由于樣品需經(jīng)消解處理，因此采用硝酸萃取介質(zhì)。用標(biāo)準(zhǔn)溶液在不同的酸度下進(jìn)行萃取實驗，結(jié)果證明，在pH=4.5～10之間，用APDC-DDTC-MIBK體系萃取鉛，測得的吸光度無明顯變化。本文選取萃取酸度在pH=6～7左右。

2.2 檢出限和回收率

按樣品測定方法進(jìn)行全程序空白值測定，以11次全程序空白值標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍定為方法的檢出限，經(jīng)測定和計算得出本法的檢出限為2.4×10－9。向樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行全程序測定，根據(jù)測定結(jié)果計算回收率。經(jīng)測定后計算得到樣品中鉛的回收率為100×10－2～105×10－2。

2.3 準(zhǔn)確度和精密度

取0.500 0 g樣品進(jìn)行濕法消解，定容到50 mL。分取2 mL，按樣品測定方法測定鉛，測定結(jié)果見表3。

表3 樣品的測定結(jié)果 ×10－6

由表 3可知其 RSD=2.2 ×10－2。

［1］朱明華.儀器分析［M］.第3版.北京:高等教育出版社，2000:225-262.