王巧玉，鄧先和

（華南理工大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院，廣東 廣州510640）

目前國內(nèi)煙氣脫硫主要以濕法為主，且向著可再生、無二次污染方向發(fā)展，可再生煙氣脫硫法越來越受到關(guān)注。目前可再生煙氣脫硫法主要有胺法、檸檬酸鈉法、亞硫酸鈉法、氧化鎂－亞硫酸鎂法，國外許多可再生煙氣脫硫法技術(shù)比較成熟，已進(jìn)入應(yīng)用階段，而國內(nèi)多數(shù)方法還處于小試和中試階段，仍存在許多有待解決的問題，尤其是防止二氧化硫氧化使硫資源回收的操作條件有待進(jìn)一步研究。鑒于此，本文綜述了幾種典型可再生煙氣脫硫法的反應(yīng)原理、存在的問題以及解決方法，并重點(diǎn)對(duì)可再生煙氣脫硫法的影響因素進(jìn)行了分析，以為研究吸附劑再生問題提供參考。

1 胺 法

1.1 反應(yīng)機(jī)理

二氧化硫（SO2）在水中存在下列平衡式：

胺法煙氣脫硫是用胺中活性氮結(jié)合H＋吸收煙氣中SO2的過程，其反應(yīng)式如下：

低溫時(shí)吸收SO2，反應(yīng)不斷向右進(jìn)行；高溫時(shí)反應(yīng)向左進(jìn)行，不斷析出SO2，從而吸收液重復(fù)循環(huán)利用。

1.2 存在問題

胺法脫硫的解吸效果不太理想，主要原因是熱穩(wěn)定鹽的生成。胺吸收溶液中的陰離子、胺的氧化降解、胺與原料氣中其他雜質(zhì)氣體的反應(yīng)以及亞硫酸根的氧化等，使得胺液中形成大量的鹽，這部分鹽在加熱解吸時(shí)不能分解，使得胺液不能再生，這類鹽統(tǒng)稱為熱穩(wěn)定鹽。隨著脫硫反應(yīng)的進(jìn)行，熱穩(wěn)定鹽不斷積累，會(huì)對(duì)管道和設(shè)備造成嚴(yán)重腐蝕及堵塞，造成胺液發(fā)泡［1］，胺液不斷減少，嚴(yán)重影響吸收和解吸效率。

1.3 解決方法

吳述超等［2］認(rèn)為熱穩(wěn)定鹽的生成主要是因?yàn)榘芬喊l(fā)生熱降解、氧化降解、化學(xué)降解等反應(yīng)，且形成機(jī)理較復(fù)雜。目前主要通過適當(dāng)控制pH值、溫度和通入空氣量來調(diào)節(jié)［3］，但各因素的控制條件有限，并不能完全避免熱穩(wěn)定鹽的生成，所以一般通過凈化胺液來提高脫硫效率。

目前除去熱穩(wěn)定鹽較為成熟的方法有電滲析法和離子交換樹脂法。美國聯(lián)合碳化學(xué)及塑料技術(shù)公司［4］在1994年開發(fā)了電滲析技術(shù)，該技術(shù)能很好地減少熱穩(wěn)定鹽的生成數(shù)量。蘇秦豫等［5］采用電滲析法脫除熱穩(wěn)定鹽，在某一工況下脫除硫酸根的速率大于該工況下熱穩(wěn)定鹽的生成速率，從而使得脫硫率長期保持穩(wěn)定。H.Meng等［6］采用一種特殊設(shè)計(jì)的三室電滲析單元，在100min之內(nèi)大約有90%以上的熱穩(wěn)定鹽被成功除去，與傳統(tǒng)的二室電滲析單元相比，脫除效率得到了很大的提高，時(shí)間也能得到縮短。但我國電滲析法所需的離子交換膜的研究和制造還不成熟，容易受到溫度、壓力、離子濃度等因素的影響，則需要定期進(jìn)行維護(hù)，同時(shí)其工作容量和使用壽命也有限且造價(jià)較高，還有待進(jìn)一步研究。

離子交換樹脂法具有選擇性好、費(fèi)用低、簡單易行等優(yōu)點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于胺液凈化。早在1979年美國聯(lián)碳公司［7］申請(qǐng)了陰離子交換樹脂去除熱穩(wěn)定鹽的專利，目前較為成熟的技術(shù)有加拿大Eco－Tec公司的AmiPur技術(shù)和美國MPR公司開發(fā)的SSU胺液凈化技術(shù)［8］。我國鎮(zhèn)海煉化［9］和中石化［10—12］都在應(yīng)用AmiPur技術(shù)，也驗(yàn)證了該技術(shù)能有效去除脫硫裝置胺液中的HSS，降低腐蝕速率，且裝置能長期運(yùn)行。中石油［13］、川西北氣礦凈化廠［14］和靖邊氣田［15］分別采用了SSU胺液凈化技術(shù)，熱穩(wěn)定鹽得到控制，胺液質(zhì)量得到了明顯改善，取得了較好的效果。

由于陰離子交換樹脂的使用壽命有限，因此對(duì)樹脂使用壽命有待進(jìn)一步研究。陰離子交換樹脂可能因有機(jī)物的污染和破損導(dǎo)致失效，所以樹脂需要再生，這對(duì)樹脂的強(qiáng)度、再生脫附性能及其抗污染性能要求高，因此對(duì)陰離子交換樹脂的研究是今后研究的一個(gè)方向；同時(shí)其再生時(shí)會(huì)產(chǎn)生部分廢堿和廢水，也有必要找到一種綠色再生工藝。

2 檸檬酸鈉法

2.1 反應(yīng)機(jī)理

檸檬酸－檸檬酸鈉法吸收二氧化硫的總反應(yīng)式如下：

其中，Ci為檸檬酸根；Na3Ci為檸檬酸鈉；H3Ci為檸檬酸。

低溫時(shí)吸收SO2，反應(yīng)向右進(jìn)行；高溫時(shí)放出SO2，反應(yīng)向左進(jìn)行。

2.2 存在問題

檸檬酸－檸檬酸鈉緩沖溶液由于其蒸汽壓低、無毒、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、吸收效率高、吸收劑可循環(huán)使用、處理SO2范圍廣、不會(huì)造成二次污染等優(yōu)點(diǎn)而得到廣泛應(yīng)用。但該法在煙氣脫硫中硫酸根的生成嚴(yán)重影響了吸收劑的再生，導(dǎo)致吸收解吸效果變差。洪濤等［16］在填料塔中得出吸收液中硫酸根的濃度隨吸收時(shí)間的增加呈線性增加，逆增速率為0.2 g/（L·h）；薛娟琴等［17］使用一種含有液體微孔膜的模塊來吸收低濃度的SO2，得出的吸收速率約為0.192g/（L·h），這些都說明亞硫酸根的氧化不可忽略。

2.3 解決方法

多元緩沖溶液的pH值影響著SO2在溶液中的存在形式［18—19］。石林等［20］通過控制吸收液的 pH值在4.0～4.5、縮短吸收液循環(huán)周期為4h、控制煙氣中的含氧逸度在8%以下，能使得吸收液中硫酸根的遞增速率降至0.09g/（L·h）。為了對(duì)亞硫酸根的穩(wěn)定性進(jìn)行研究，X.Jiang等［21］在旋轉(zhuǎn)填料床（RPB）中得出吸收液中硫酸根的遞增吸收速率為0.136g/（L·h），這有可能是在RPB中操作時(shí)間和氣體停留時(shí)間縮短的緣故。

由于煙氣中存在大量的氧氣，可能還含有起催化作用的粉塵，較高的解吸溫度和pH值都有可能使吸收液中的亞硫酸根和亞硫酸氫根氧化成硫酸根。由于控制工藝條件的限度是有限的，因此尋找新的方法來提高解吸率并抑制硫酸根的生成是未來研究的一個(gè)方向?？菏缑返龋?2］研究了超聲作用下檸檬酸鹽溶液中二氧化硫的解吸，得出超聲在一定條件下可以大大加快解吸速率，使之提高25%，檸檬酸根濃度保持穩(wěn)定，并且沒有硫酸根生成。此外，也可以在實(shí)驗(yàn)裝置和設(shè)備方面做進(jìn)一步改進(jìn)，從而得到很多種新方法。如通過增加一個(gè)煙氣凈化工序，以除去煙氣中含有的可能起催化作用的粉塵；由于硫酸根濃度增加到一定程度后硫酸鈉可析出，會(huì)堵塞設(shè)備和管道，導(dǎo)致檸檬酸鈉損耗加重，必定會(huì)嚴(yán)重影響吸收解吸效果，所以可增加一個(gè)硫酸根的脫除工序，如設(shè)計(jì)一個(gè)冷卻結(jié)晶裝置，將硫酸鈉結(jié)晶析出，這樣就可以將硫酸根的濃度控制在一定范圍?？傊瑱幟仕徕c法煙氣脫硫要想得到很高的再生率，需要在控制好工藝條件的基礎(chǔ)上對(duì)整個(gè)系統(tǒng)進(jìn)行改進(jìn)和優(yōu)化。

3 亞硫酸鈉法

3.1 反應(yīng)機(jī)理

亞硫酸鈉法是用亞硫酸鈉吸收煙氣中的二氧化硫，反應(yīng)生成亞硫酸氫鈉，其反應(yīng)式如下：

反應(yīng)式從左到右，將吸收之后的富液加熱到100℃左右，發(fā)生分解反應(yīng)，生成亞硫酸鈉晶體和SO2；從右到左，將分解蒸發(fā)得到的二氧化硫氣體，經(jīng)冷凝和干燥，除去水分，從而獲得純二氧化硫，以實(shí)現(xiàn)二氧化硫回收，將亞硫酸鈉晶體溶解于水中即得再生吸收液。

3.2 存在問題

亞硫酸鈉法脫硫效率高且能達(dá)到90%以上、熱穩(wěn)定性好、脫硫劑再生過程簡單和能耗低、吸收劑可循環(huán)使用，但反應(yīng)中最難控制的是亞硫酸根的氧化問題以及副產(chǎn)物的產(chǎn)生［23—24］。亞硫酸鈉可氧化成硫酸鈉，反應(yīng)式如下：

一方面導(dǎo)致吸收劑失效，降低吸收率；另一方面使得吸收劑不能再生，增加了原料的消耗。生成副產(chǎn)物的反應(yīng)式如下：

可見，有必要除去Na2SO4和Na2S2O3。

3.3 解決方法

魏剛等［24］研究得出三類物質(zhì)對(duì)亞硫酸鹽氧化具有阻滯作用，分別是自由基鏈反應(yīng)終止劑、螯合劑和過量鏈反應(yīng)引發(fā)劑；秦冬莉［25］通過對(duì)幾種抑制亞硫酸鈉氧化的物質(zhì)進(jìn)行研究，得出影響氧化反應(yīng)的因素有溫度、亞硫酸鹽濃度、抑制劑濃度等；劉常勝等［26］研究了煙氣中不同金屬粉塵對(duì)亞硫酸鈉的氧化作用不同，Cu2＋、Mn2＋、Fe2＋在酸性介質(zhì)中可以促進(jìn)氧化，鋅、鉻、堿金屬等不起氧化催化作用，而有機(jī)物對(duì)苯二胺、對(duì)苯二酚可以強(qiáng)烈抑制氧化作用；吳金泉等［27］也驗(yàn)證了抗氧化劑乙二酸對(duì)亞硫酸鈉氧化速率的抑制作用。

總之，一方面可以通過加入添加劑來減慢亞硫酸鈉的氧化以及其他副反應(yīng)的發(fā)生，另一方面可以改變工藝條件達(dá)到降低氧化的可能。對(duì)于已生成的Na2SO4和Na2S2O3，為了凈化吸收液，可以采用先冷卻分離，使硫酸鈉成為結(jié)晶水合物分離出去，再用水蒸氣濃縮，使亞硫酸鈉結(jié)晶并回收。

對(duì)于采用添加劑來抑制亞硫酸根氧化的研究，目前絕大多數(shù)都是直接用亞硫酸鹽作為原料與一些添加劑反應(yīng)來測量亞硫酸根濃度的變化，而實(shí)際煙氣脫硫是二氧化硫氣體最終變?yōu)閬喠蛩岣倪^程，存在電離平衡和水解平衡，幾乎還沒有人將這些添加劑應(yīng)用到實(shí)際脫硫過程中，所以添加劑對(duì)平衡的影響是未知的，因此將前人研究得出的有效添加劑應(yīng)用到脫硫試驗(yàn)中將是今后需要研究的一個(gè)重要方向。

4 氧化鎂－亞硫酸鎂法

4.1 反應(yīng)機(jī)理

氧化鎂－亞硫酸鎂法煙氣脫硫是以氧化鎂為原料，將其與水反應(yīng)生成氫氧化鎂，其反應(yīng)式如下：

氫氧化鎂再進(jìn)入吸收塔逆流吸收二氧化硫，其反應(yīng)式如下：

上述反應(yīng)最后生成亞硫酸鎂的結(jié)晶水合物，可以采取不同方法，如拋棄法、回收法和再生法［28—29］進(jìn)行處理和回收利用。拋棄法是將產(chǎn)物簡單處理達(dá)到環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)直接丟棄，這種方法既浪費(fèi)資源又污染環(huán)境；回收法是將亞硫酸鎂氧化成硫酸鎂然后回收，其工藝簡單，在我國應(yīng)用廣泛；再生法是將亞硫酸鎂分離、干燥和煅燒，得到的MgO可回收重復(fù)利用，且其回收率可達(dá)到90%［30］，SO2可以液化儲(chǔ)存，或者制硫酸或硫磺，該法使得資源循環(huán)利用，更加經(jīng)濟(jì)可行，其反應(yīng)式如下：

4.2 存在問題

氧化鎂－亞硫酸鎂法具有煙氣脫硫投資費(fèi)用少、運(yùn)行費(fèi)用低、脫硫效率高、設(shè)備簡單、副產(chǎn)品利用前景廣闊、無二次污染等特點(diǎn)，但反應(yīng)過程中伴隨著氧化反應(yīng)的發(fā)生，亞硫酸鎂部分被空氣中的氧氣氧化成硫酸鎂：

而硫酸鎂再生氧化鎂需要1 160℃以上的高溫［29］，在碳催化下也要900℃的溫度，其反應(yīng)式如下：

但高溫下可能會(huì)導(dǎo)致氧化鎂燒結(jié)，其活性被破壞不能重復(fù)利用［31］。

4.3 解決方法

我國鎂資源豐富，采用鎂法煙氣脫硫再生法需要消耗大量的能量，且得到的二氧化硫制硫酸僅占很小一部分，因此國內(nèi)更傾向于消耗鎂［32］。而美國鎂法煙氣脫硫中以再生法居多，Mystic電廠將得到的二氧化硫輸送到硫酸廠制硫酸的日產(chǎn)量可達(dá)50 t［33］，早在1991年 R.Bitsko等［34］根據(jù)操作經(jīng)驗(yàn)對(duì)試驗(yàn)參數(shù)及設(shè)備運(yùn)行問題和改進(jìn)方案進(jìn)行了研究，將得到的SO2用來制硫酸，得到了很好的效果，所以國內(nèi)鎂法煙氣脫硫再生法有待進(jìn)一步的研究。針對(duì)亞硫酸鎂的氧化問題，袁剛等［35］研究了一定濃度的硫酸鎂可以提高脫硫效率，使脫硫效率高于鈣法脫硫；許瑤等［36］通過試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)將亞硫酸根濃度控制在3 000×10－6～5 000×10－6范圍內(nèi)較好，這是因?yàn)椋簛喠蛩岣鶟舛雀?，MgSO3溶解度低，易形成沉淀和結(jié)垢堵塞管道；亞硫酸根濃度低，說明被氧化的多，使其不能繼續(xù)吸收二氧化硫生成亞硫酸氫根，降低了吸收液利用率，而且生成的MgSO4再生MgO的能耗大，綜合這兩方面考慮，實(shí)際生產(chǎn)中有必要將硫酸鎂濃度控制在一定范圍。

對(duì)于防止亞硫酸鎂的氧化有以下處理方法：一是直接向吸收槽漿液中加硫乳化劑，與亞硫酸鎂反應(yīng)生成硫代硫酸根，不斷消耗溶解的氧，阻止亞硫酸根的氧化；二是向吸收系統(tǒng)中加入硫代硫酸鈉，以降低具有催化作用的離子濃度，抑制亞硫酸根的氧化；三是向吸收液中加入阻氧劑，如苯酚、對(duì)苯二酚等作為抑制劑；四是通過減少與空氣的接觸，密封MgSO3再進(jìn)行后處理。

硫乳化劑的加入雖然是消耗溶解的氧，但不能保證溶解氧之后得到的亞硫酸鎂與參與反應(yīng)的亞硫酸鎂是等量的，而向系統(tǒng)中加入新物質(zhì)必然會(huì)導(dǎo)致副反應(yīng)的發(fā)生，所以對(duì)通過加入新物質(zhì)防止亞硫酸鎂的氧化需進(jìn)行更全面的研究。

5 結(jié)論與建議

可再生式煙氣脫硫，要想得到高再生率和硫資源回收率，都涉及到如何預(yù)防亞硫酸根的氧化問題，總結(jié)以上各種可再生煙氣脫硫法，可得到以下結(jié)論與建議：

（1）對(duì)要采用可再生濕法煙氣脫硫的煙氣進(jìn)行預(yù)處理，以除去里面的SO3、HCl等酸性氣體和可能起催化氧化作用的粉塵，預(yù)處理過程要盡量避免引入新的雜質(zhì)，而對(duì)產(chǎn)生的廢水進(jìn)行他用是未來一個(gè)發(fā)展方向。

（2）研究出對(duì)氧化作用起抑制效果的抗氧化劑以及其他可以抑制副反應(yīng)發(fā)生的添加劑，以降低氧化反應(yīng)速率和減少副反應(yīng)的發(fā)生，并對(duì)其量、反應(yīng)條件和可能發(fā)生的副反應(yīng)進(jìn)行脫硫試驗(yàn)研究。

（3）適當(dāng)?shù)乜刂品磻?yīng)條件，尤其是溫度，避免吸收液因局部過熱發(fā)生變性；對(duì)于多元緩沖溶液，還要控制好pH值，尋找吸收解吸最優(yōu)的pH值。

（4）在不可避免地生成了氧化產(chǎn)物時(shí)，需采取有效措施除去液體中的氧化產(chǎn)物，以減輕其造成的有害影響，并對(duì)電滲析法和離子交換樹脂法所需樹脂的性能做進(jìn)一步的研究。

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