程宏偉

（新疆展鑫防火保溫材料有限公司 阜康 831500）

鋁灰是電解鋁廠熔鑄車間的下腳料，也是再生鋁生產(chǎn)廠家以及鋁型材廠、鋁板廠、鋁制品廠、合金鋁廠、鋁件廠等以金屬鋁為原料，并且需要熔化后進(jìn)行再加工等行業(yè)在熔化鋁過(guò)程中產(chǎn)生的下加料。主要成分為氧化鋁、金屬鋁和其他雜質(zhì)。本研究對(duì)鋁灰中三氧化二鋁的分析方法進(jìn)行了研究。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

⑴梅特勒S40酸度計(jì)。

⑵緩沖溶液（pH5.5）:將120.5g無(wú)水乙酸鈉溶于水中，加入10mL冰乙酸，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

⑶乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）溶液（0.1mol/L）：稱取74.50gEDTA，置于500mL燒杯中，用熱水溶解，冷至室溫，移入2000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

⑷三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.5294g金屬鋁(99.99%)，置于400mL燒杯中，加入100mL水和2g氫氧化鈉，蓋上表面皿，低溫加熱至完全溶解，以鹽酸（1+1）緩慢中和至沉淀全部溶解并過(guò)量20mL，冷至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含1.0mg三氧化二鋁。

⑸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液0.01mol/L：稱取7.000g乙酸鉛（Pb(C2H3O2)2·3H2O)置于500mL燒杯中，用水溶解，加入2mL冰乙酸，移入2000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

2 實(shí)驗(yàn)方法

稱取0.2000g至0.5000g放入銀坩堝中加入5.0 g氫氧化鉀，在馬弗爐中于700℃下加溫10min，取出放置至室溫，用熱水浸取，加入25mLHCl溶解清亮，移入250mL容量瓶中，用水稀至刻度，混勻。

吸取25.00mL溶液，置于400mL燒杯中。加入0.1mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)10mL，用水稀至約150mL。于電熱板上加至微沸取下。加入幾滴二甲酚橙指示劑溶液呈黃色，用1:1氫氧化銨調(diào)節(jié)溶液由黃色剛變紫色，加入pH5.5的緩沖溶液20mL，加熱煮沸并保溫15min，取下冷卻。補(bǔ)加幾滴二甲酚橙指示劑，用乙酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液剛變紅紫色，此讀數(shù)不計(jì)。然后加入20%的氟化鉀溶液10mL，攪拌后放至電熱板上加熱煮沸3～5min取下，冷至室溫。補(bǔ)加二甲酚橙指示劑3滴，用乙酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定由黃色變?yōu)榧t紫色，即為終點(diǎn)。

3 結(jié)果與討論

3.1 滴定條件實(shí)驗(yàn)

3.1.1 溫度對(duì)Al-EDTA絡(luò)合的影響

取Al2O325.00mg標(biāo)準(zhǔn)鋁液，加入0.10mol/L EDTA10mL，在pH5.5時(shí)，于不同溫度絡(luò)合，過(guò)量EDTA用鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，其結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 溫度對(duì)Al-EDTA絡(luò)合的影響

由表1可知，在微沸狀態(tài)下1min，鋁與EDTA就完全絡(luò)合。

3.1.2 酸度對(duì)Al-EDTA絡(luò)合的影響

取Al2O325.00mg鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入0.10mol/LEDTA10mL，采用S40酸度計(jì)測(cè)定并調(diào)節(jié)pH值，煮沸1min，冷卻后，加入pH5.5的緩沖溶液20mL，用鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至二甲酚橙變?yōu)榧t紫色，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 酸度對(duì)Al-EDTA絡(luò)合的影響

由表2可知：Al-EDTA絡(luò)合酸度匯范圍較寬，表明在將溶液調(diào)節(jié)pH4～6,均可煮沸絡(luò)合鋁，為了控制滴定時(shí)的pH，需在煮沸前加入緩沖液。

3.1.3 EDTA用量的影響

取Al2O325.00mg標(biāo)準(zhǔn)鋁液，加入不同量的EDTA基準(zhǔn)液，滴定pH5.5，測(cè)EDTA用量對(duì)鋁的影響，結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 EDTA用量的影響

由表3可知，EDTA用量在10.0mL或大于10.0 mL時(shí)，絡(luò)合完全，選10.0mL可以滿足需要。

3.2 氟鹽取代條件實(shí)驗(yàn)

3.2.1 氟化鉀用量的影響

取Al2O325.00mg標(biāo)準(zhǔn)鋁液，研究氟化鉀用量的影響，其結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 氟化鉀（20%）用量的影響

由表4表明，10mL氟化鉀已足夠。

3.2.2 酸度對(duì)氟鹽取代的影響

取Al2O325.00mg標(biāo)準(zhǔn)鋁液，EDTA與Al2O3的絡(luò)合酸度pH5～6,滴定pH5.5,研究酸度對(duì)氟鹽取代的影響，其結(jié)果見(jiàn)表5。

表5 酸度對(duì)氟鹽取代的影響

表5可以看出，置換時(shí)酸度在pH5～6均可。

3.3 二甲酸橙指示劑的影響

0.2 %二甲酚橙水溶液，放置一周后用鉛標(biāo)準(zhǔn)液滴定時(shí)，終點(diǎn)即有拖延現(xiàn)象，當(dāng)時(shí)配制的指示劑，終點(diǎn)最明顯。采用0.2%二甲酚橙（無(wú)水乙醇）指示劑，放置較長(zhǎng)時(shí)間時(shí)，終點(diǎn)仍很明顯。但仍應(yīng)不超過(guò)半月為好。

3.4 精密度實(shí)驗(yàn)

選用GBW(E)030001標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，依據(jù)分析步驟，進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表6。

表6 精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

從表6可以看出，使用本方法對(duì)同一樣品多次測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差都較小，有較好的重現(xiàn)性和精密度。

4 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

稱取0.1000gGBW(E)030001標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，分別加入鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液0mg、10mg、20mg、25mg、30mg，其加標(biāo)回收率結(jié)果見(jiàn)表7。

表7 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)測(cè)定值及結(jié)果分析

加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)的結(jié)果表明該方法能獲得很好的回收率，從而進(jìn)一步確認(rèn)了分析方法的準(zhǔn)確性。

5 結(jié)論

采用本研究確定的測(cè)定鋁灰中三氧化二鋁含量的方法與條件，測(cè)定樣品標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差都較小，有較好的重現(xiàn)性和精密度。加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)的結(jié)果表明該方法能獲得很好的回收率，從而進(jìn)一步確認(rèn)了分析方法的準(zhǔn)確性，可以滿足樣品分析要求。

[1]北京礦冶研究總院分析室.礦石及有色金屬分析手冊(cè).冶金工業(yè)出版社.1990.12.