陳桑琳　魯文杰　楊鵬　陳佳琳　潘根蘭　壽露瑤　王蘭　張躍進(jìn)

摘 要：土壤重金屬的測(cè)定是常規(guī)監(jiān)測(cè)土壤項(xiàng)目之一。采用合理的方法，能夠快速有效地對(duì)土壤重金屬進(jìn)行含量測(cè)定。該文主要介紹了土壤重金屬消解和測(cè)定的方法。目前消解的方法主要有：酸式消解法、堿熔消解法、高壓釜密閉消解法和微波消解法等，測(cè)定方法主要有：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）、原子吸收光譜法和分光光度法等。

關(guān)鍵詞：重金屬 采樣方法 消解方法 測(cè)定方法

中圖分類號(hào)：X53 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2014）03（c）-0220-01

土壤與人類的生活密不可分。即使經(jīng)濟(jì)技術(shù)高速發(fā)展，土壤仍舊是人類最基本的生產(chǎn)物質(zhì)的載體。然而，隨著城市化與工農(nóng)業(yè)的發(fā)展，由此造成的環(huán)境污染問(wèn)題越來(lái)越嚴(yán)重。重金屬、農(nóng)藥、化肥等污染都是比較典型的污染。其中，重金屬是一種難以降解的污染物，具有生物累積性、富集性等特點(diǎn)。通過(guò)污水灌溉農(nóng)田、大氣沉降等途徑進(jìn)入土壤。影響土壤理化性質(zhì)，最終直接或間接影響人類健康。

該文綜合了幾種土壤重金屬消解和測(cè)定方法，為今后解決土壤重金屬污染這一難題提供幫助。

1 采集土壤樣品方法

對(duì)角線布點(diǎn)法適用于污水污染的田塊；梅花形布點(diǎn)法適用于污染程度均勻的土壤；棋盤式布點(diǎn)法適用于地形較不均勻的土壤；網(wǎng)格布點(diǎn)法適用于地勢(shì)平坦的土壤。

2 土壤樣品預(yù)處理

土樣在室內(nèi)風(fēng)干、磨碎，分別過(guò)尼龍篩，貯存、備用。

3 土壤樣品消解方法

3.1 酸式消解法

測(cè)定土壤中重金屬常選用的消解方法是酸式消解法。消解常用的土樣混合酸消解體系有：鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸、硝酸-氫氟酸-高氯酸、硝酸-硫酸-磷酸等。為了加速溶解土壤中的重金屬組分，也可以添加其他的氧化劑或還原劑，如高錳酸鉀、五氧化二釩等。在消解過(guò)程中，需要嚴(yán)格控制好消解的溫度和時(shí)間。溫度如果過(guò)高，消解樣品的時(shí)間將會(huì)變短。還可能將樣品的溶液蒸干，這樣會(huì)導(dǎo)致最后測(cè)定結(jié)果偏低。

3.2 堿熔消解法

堿熔消解法是將土樣與堿混合，在高溫下熔融，使土樣分解。張曄霞等[1]稱取了0.5 g土樣于鋁坩堝中。加入過(guò)氧化鈉，攪拌均勻。放于馬弗爐內(nèi)，高溫熔融。熔融后取出土樣，冷卻。移入燒杯中，加微沸水浸取，加HCl提取。將溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中，冷卻后定容。該方法消解土樣，樣品完全消解且操作簡(jiǎn)便，快速，不會(huì)產(chǎn)生大量的酸蒸氣，但由于使用了大量的試劑，會(huì)引入大量的可溶性鹽和污染物質(zhì)。

3.3 高壓釜密閉消解法

該方法是將用水潤(rùn)濕土壤樣品并加入混合酸，搖勻，放入能密封嚴(yán)格的聚四氟乙烯坩堝內(nèi)，放置在耐壓的不銹鋼套筒中，放入烘箱內(nèi)加熱（溫度一般低于180 ℃）的消解方法。該法具有用酸量少、易揮發(fā)元素?fù)p失少、并且土壤樣品可以同時(shí)進(jìn)行消解等特點(diǎn)。其不足之處是：觀察不到坩堝內(nèi)的分解反應(yīng)過(guò)程，只能在冷卻后開封才能判斷樣品是否消解完全；消解的土壤樣品質(zhì)量一般不超過(guò)1.0 g，使測(cè)定的元素含量極低的稱樣受到限制。

3.4 微波消解法

微波消解法是稱取土樣放入聚四氟乙烯消解罐中，加入混合酸，搖勻，將聚四氟乙烯消解罐套上套筒，放入微波消解儀中消解的方法。微波消解是將土樣與混合酸作為發(fā)熱體，從內(nèi)部加熱，幾乎沒(méi)有外部的熱傳導(dǎo)損失，所以微波消解的熱效率非常高，并且利用微波能激烈攪拌和充分混勻土樣，使其消解速度加快。劉善江等[2]準(zhǔn)確稱取0.5 g左右干燥的土樣，加入5mLHNO3和2mLHF，充分混合均勻。把裝有樣品的消解管放進(jìn)高壓消解罐中，擰上罐蓋，進(jìn)行微波消解。消解后取出消解管，放置在溫度智能控制電加熱器上，溫度調(diào)至140 ℃等酸近干。將管中溶液轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中定容，然后才可以對(duì)消解后的土樣進(jìn)行測(cè)定分析。

4 土壤重金屬含量的測(cè)定分析

4.1 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）是基于等離子體為激發(fā)光源的原子發(fā)射光譜的測(cè)定分析方法，可用于多元素的測(cè)定。與其他土壤重金屬含量測(cè)定分析的方法相比，ICP-AES法具有以下幾個(gè)優(yōu)點(diǎn)：分析靈敏度高、分析速度快、分析準(zhǔn)確度和精密度較高。ICP-AES法也有不足之處，不足之處在于它的設(shè)備和操作費(fèi)用相對(duì)較高，而且樣品一般需要轉(zhuǎn)化為溶液（直接固體進(jìn)樣會(huì)降低準(zhǔn)確度），該法對(duì)有些元素的測(cè)定分析不明顯。于云江等[3]在實(shí)驗(yàn)中利用該方法同時(shí)測(cè)出了Hg，Cr，Cd等元素的含量，并對(duì)這幾種元素進(jìn)行了評(píng)價(jià)分析，取得了較好的結(jié)果。

4.2 原子吸收光譜法

原子吸收光譜法是在紫外光和可見光范圍之內(nèi)，處于氣態(tài)的基態(tài)原子的外層電子對(duì)原子共振輻射線的吸收強(qiáng)度，來(lái)測(cè)定被測(cè)元素含量多少的分析方法，是一種特定的原子測(cè)量光輻射的吸收方法。該方法主要適用于樣品中微量或痕量組分的分析。但該法在原則上不能多種元素同時(shí)測(cè)定。阮心玲等[4]利用石墨原子吸收法測(cè)定Cd的含量，可以精確地測(cè)定出元素含量的多少，并進(jìn)行了分析。

4.3 分光光度法

分光光度法，是在一定波長(zhǎng)范圍或特定波長(zhǎng)，測(cè)定被測(cè)物質(zhì)的光的吸光度，并對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行定量和定性分析的方法。

5 結(jié)語(yǔ)

隨著環(huán)境污染的加劇，土壤污染逐漸受到了社會(huì)的廣泛關(guān)注，人們尤其對(duì)土壤重金屬的關(guān)注日益增加。在不斷進(jìn)步的科學(xué)技術(shù)下，土壤重金屬含量的測(cè)定方法有了很大的發(fā)展。各種分析測(cè)定儀器的操作不僅簡(jiǎn)單快速，選擇性好，而且檢測(cè)精度和靈敏度都得到了一定的提高。它們?cè)跍y(cè)定重金屬含量方面的應(yīng)用越來(lái)越廣泛，使得土壤重金屬的測(cè)定變得更加簡(jiǎn)單和準(zhǔn)確。

參考文獻(xiàn)

[1] 張曄霞，沈清.堿熔法消解——原子熒光法測(cè)定土壤中的錫[J].污染防治技術(shù)，2011，24（4）.

[2] 劉善江，高利娟.微波消解法在制備土壤重金屬同意測(cè)試溶液中的應(yīng)用[J].現(xiàn)代儀器，2008（6）.

[3] 于云江，胡林凱.典型流域農(nóng)田土壤重金屬污染特征及生態(tài)風(fēng)險(xiǎn)[J].環(huán)境科學(xué)研究，2010，23（12）.

[4] 阮心玲，張甘霖.基于高密度采樣的土壤重金屬分布特征及遷移速率[J].環(huán)境科學(xué)，2006，27（5）.endprint