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        以納米零價(jià)鐵材料性質(zhì)研究為媒介推動(dòng)水化學(xué)課程學(xué)習(xí)

        2014-11-07 22:09:09劉愛榮劉靜
        關(guān)鍵詞:水化學(xué)

        劉愛榮++劉靜

        摘 要:納米零價(jià)鐵具備零價(jià)鐵的特性,由于其納米級(jí)尺寸,具有量子尺寸小于及更高的反應(yīng)活性。該論文通過(guò)設(shè)計(jì)系列實(shí)驗(yàn),包括納米零價(jià)鐵的合成、表面化學(xué)性質(zhì)測(cè)定(X-射線光電子能譜)、晶體結(jié)構(gòu)測(cè)定(X-射線電子衍射)和材料粒徑及表面結(jié)構(gòu)測(cè)定等(透射電子顯微鏡),存在于水環(huán)境中后水質(zhì)參數(shù)(pH和ORP)的變化來(lái)學(xué)習(xí)有關(guān)水化學(xué)的基本概念。使得研究生同學(xué)通過(guò)一種材料的表征研究、掌握環(huán)境化學(xué)研究基本知識(shí),夯實(shí)科研基礎(chǔ)。

        關(guān)鍵詞:納米零價(jià)鐵 水化學(xué) 課程學(xué)習(xí)

        中圖分類號(hào):G633.8 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1674-098X(2014)03(c)-0002-05

        鐵是地球上除碳、氫、氧以及鈣以外第五大常用元素,其標(biāo)準(zhǔn)氧化還原電勢(shì)Eh0為-0.44 V,性質(zhì)較為活潑強(qiáng),具有強(qiáng)還原能力。零價(jià)鐵(鐵粉或鐵屑)具有豐富的物理化學(xué)性質(zhì),可以快速還原水體中有機(jī)物、重金屬等,是地下水原位修復(fù)中常用的材料。在水中發(fā)生反應(yīng)生成二價(jià)(Fe2+)、三價(jià)鐵離子(Fe3+),并以羥基氧化鐵和(或)四氧化三鐵的形式沉淀出來(lái)。而由于水與鐵之間的反應(yīng),釋放出氫氣,產(chǎn)生氫氧根,從而對(duì)溶液體系的pH產(chǎn)生影響[1]。鐵在水中與溶解氧發(fā)生反應(yīng),從而影響水溶液的氧化還原電位(ORP),而pH和ORP是水化學(xué)反應(yīng)中最重要的參數(shù)。通過(guò)研究零價(jià)鐵在水體中的反應(yīng)以及對(duì)水體理化性質(zhì)的影響,對(duì)于水化學(xué)動(dòng)力學(xué)、配位化學(xué)、酸堿化學(xué)、氧化還原化學(xué)和相間作用等水化學(xué)課程學(xué)習(xí)提供實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和實(shí)踐支持。

        納米零價(jià)鐵不僅具有零價(jià)鐵特性,即優(yōu)越的電化學(xué)、配位化學(xué)和氧化還原特哀榮2米零價(jià)鐵被認(rèn)為是應(yīng)用于環(huán)境修復(fù)領(lǐng)域的第一代納米材料。納米零價(jià)鐵的研究可以追溯到1995年,Glavee等采用硼氫化鈉還原三價(jià)鐵的方法制備出納米零價(jià)鐵膠體[8]。1997年,美國(guó)里海大學(xué)的張偉賢教授采用液相化學(xué)還原法合成納米零價(jià)鐵,開創(chuàng)了納米零價(jià)鐵在環(huán)境治理領(lǐng)域的先河[9]。自此納米零價(jià)鐵在環(huán)境中應(yīng)用研究受到國(guó)內(nèi)外許多學(xué)者的廣泛關(guān)注。研究表明,納米零價(jià)鐵是以明顯的核-殼結(jié)構(gòu)的形式存在,即內(nèi)部為Fe0核,外面包覆氧化鐵化合物,殼層厚度約2~3 nm。在過(guò)去的20年中,關(guān)于納米零價(jià)鐵的合成表征方法[10]、在水體、土壤中重金屬修復(fù)研究領(lǐng)域的基礎(chǔ)理論及應(yīng)用研究層出不窮,形成了比較系統(tǒng)的水化學(xué)相關(guān)研究的系統(tǒng)表征方法和體系[11-19]。

        在水化學(xué)課程學(xué)習(xí)中,選擇環(huán)境領(lǐng)域應(yīng)用廣泛的納米零價(jià)鐵為研究對(duì)象,通過(guò)研究納米零價(jià)鐵材料的合成、系統(tǒng)表征納米零價(jià)鐵材料及在水體中相關(guān)參數(shù)研究,使得研究生在學(xué)習(xí)水化學(xué)這一理論課程同時(shí),通過(guò)系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)、夯實(shí)的科研基本功,為研究生素質(zhì)培養(yǎng)打下基礎(chǔ)。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        (1)化學(xué)試劑

        硼氫化鈉(NaBH4)和六水三氧化鐵(FeCl3·6H2O)購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)上海試劑公司,為分析純等級(jí),實(shí)驗(yàn)用水為二次蒸餾水。

        (2)納米零價(jià)鐵的合成

        采用硼氫化鈉還原六水氯化鐵方法制備納米零價(jià)鐵。將0.05 M的FeCl3溶液放在三口燒瓶中,將同體積0.2 M NaBH4溶液以0.625 ml/S的速度用蠕動(dòng)泵滴加到FeCl3溶液中,在制備過(guò)程中保持機(jī)械攪拌。待硼氫化鈉溶液滴加結(jié)束后,機(jī)械攪拌30 min。上述溶液靜置30 min后抽濾,并用去離子水和5%乙醇進(jìn)行清洗。將制備的納米零價(jià)鐵保存于乙醇中。納米零價(jià)鐵制備的化學(xué)反應(yīng)方程式如下:

        Fe(H2O)63 ++3BH4-+3H2O→Fe0↓+ 3B(OH)3+10.5H2

        (3)表征方法和技術(shù)

        ①透射電鏡(TEM)

        采用日本電子JEOL2010透射電鏡對(duì)納米零價(jià)鐵顆粒進(jìn)行形貌和結(jié)構(gòu)表征。將樣品用乙醇分散,滴加到碳膜上,將其放置到電鏡的真空系統(tǒng)進(jìn)行抽真空后進(jìn)行測(cè)試。

        ②X-射線衍射(XRD)

        采用Bruke公司的X-射線衍射儀進(jìn)行晶體表征,在操作電壓為40 kV和電流為40 mA的條件下,采用Cu靶激發(fā)碳單色器產(chǎn)生的波長(zhǎng)為1.54060 ? X-射線,樣品放置在玻璃片上,掃描角度為20 °到60 °。該掃描范圍能夠覆蓋所有的鐵及鐵氧化物。掃描速度為3.0 °/min.

        ③X-射線光電子能譜(XPS)

        英國(guó)Kratos公司AXIS Ultra DLD型多功能能譜儀(XPS)用于鐵納米粒子的表層結(jié)構(gòu)分析。為了避免氧化,零價(jià)鐵納米粒子在充滿氮?dú)獾氖痔紫渲懈稍铩⒈4?,待測(cè)試時(shí)之際轉(zhuǎn)移到XPS測(cè)試艙中。采用單色話Al靶X射線源對(duì)納米零價(jià)鐵的固體表面和界面的化學(xué)信息進(jìn)行測(cè)試,并對(duì)鐵、氧的含量進(jìn)行半定量分析,同時(shí)測(cè)定元素的化學(xué)價(jià)態(tài)及化學(xué)環(huán)境的影響。儀器采用C(1s)的結(jié)合能在284.6 eV進(jìn)行校正。

        ④pH/標(biāo)準(zhǔn)電位(ORP)測(cè)定

        將去離子水放置在蒸餾燒瓶中,充氮?dú)?0 min后用橡皮塞塞緊。此時(shí)溶解氧的濃度小于0.1 mg/L。在該去離子水中,投加一定量的納米零價(jià)鐵,放入pH、氧化還原電位電極,測(cè)定水體的pH和氧化還原電位。測(cè)定過(guò)程中保持?jǐn)嚢杷俣葹?00 rpm。

        使用之前對(duì)pH計(jì)進(jìn)行校正,采用Ag/AgCl作參比電極測(cè)定體系的pH和ORP值。以Ag/AgCl作為參比電極,測(cè)試讀數(shù)加上+202 mV即為標(biāo)準(zhǔn)電極電位[20]。

        2 結(jié)果與討論

        (1)TEM表征

        圖2是新鮮和在水中氧化10天的納米零價(jià)鐵顆粒的TEM圖。從圖2a中看出實(shí)驗(yàn)室合成的納米零價(jià)鐵顆粒為球狀,大部分顆粒粒徑在60~70nm之間,大多數(shù)小于100 nm(圖2b)。圖2c,d是在水中氧化10天的納米零價(jià)鐵的TEM圖。圖2b,c,d表明,納米零價(jià)鐵是以鏈球狀聚集體形式存在,氧化10天以后,有部分零價(jià)鐵被氧化,以片層形式脫落下來(lái),但是被氧化的鐵仍然有磁性,納米顆粒彼此之間是以鏈狀形式存在。這從表面形貌方面證實(shí)了納米零價(jià)鐵在水中的反應(yīng)。在無(wú)氧水中,納米零價(jià)鐵與水之間發(fā)生如下反應(yīng):

        在水中有溶解氧存在,則鐵與水及存在的氧氣發(fā)生反應(yīng),方程式如下:

        另外,根據(jù)溶液中溶解氧的濃度及pH等條件,F(xiàn)e2+反應(yīng)產(chǎn)生Fe3O4和Fe(OH)2,而Fe(OH)2易被氧化形成Fe3O4[21]:

        而當(dāng)水中存在充足溶解氧時(shí)有利于進(jìn)一步形成FeOOH [22]:

        (s);

        上述反應(yīng)中生產(chǎn)的氫氧化鐵、四氧化三鐵、羥基氧化鐵等化合物,解釋了在水體中反應(yīng)10 d后,透射電鏡中鱗片狀結(jié)構(gòu)形貌的存在[21]。

        (2)晶體結(jié)構(gòu)表征(XRD)

        納米零價(jià)鐵和在水溶液中反應(yīng)10 d后的納米零價(jià)鐵顆粒XRD如圖3所示。在新鮮納米零價(jià)鐵樣品的XRD圖3(a)中,我們觀察到在44~45°處存在一個(gè)峰,這對(duì)應(yīng)于單質(zhì)鐵的α-Fe的峰[23]。同時(shí)發(fā)現(xiàn),該峰為寬峰,這表明納米零價(jià)鐵的顆粒較小。2θ為35.8 °和65.6 °處微弱的峰代表鐵氧化物峰的存在。在水中反應(yīng)10 d后,被氧化的納米零價(jià)鐵的XRD圖3(b)中顯示較多的峰存在。從圖中可以看到,α-Fe的峰相對(duì)強(qiáng)度較小,氧化鐵的峰明顯增加。在2θ為27、35.4、52.5、56.9、63°處所出現(xiàn)的峰代表四氧化三鐵、三氧化二鐵及γ-FeOOH的存在,這是由于鐵在含氧水體中反應(yīng)而導(dǎo)致的[24]。

        (3)新制備和在水中反應(yīng)10天的納米零價(jià)鐵的X-射線光電子能譜表面分析

        圖4是新制備的和在水中反應(yīng)10天的納米零價(jià)鐵的XPS譜圖。圖4(a)是樣品XPS全譜分析,從圖中可以看出,無(wú)論新制備還是在水中反應(yīng)10 d的納米零價(jià)鐵,都是由鐵、氧及碳等元素組成。從譜圖看出,氧化后的樣品中鐵氧比變小,即鐵的相對(duì)含量較小,這說(shuō)明在水中氧化10 d后,零價(jià)鐵發(fā)生氧化生成氧化鐵。圖4(b)為Fe2p譜,從譜圖中觀察到在710.6 eV、723.9 eV處有吸收峰,這分別代表Fe(2p3/2)和Fe(2p1/2)特征光電子結(jié)合能譜峰。該處存在的特征峰表明納米零價(jià)鐵顆粒表面層成分為鐵氧化物[10]。

        (4)納米零價(jià)鐵的氧化還原特性分析

        零價(jià)鐵的標(biāo)準(zhǔn)電極電位E0Fe2+/Fe0為-0.44V,容易失去兩個(gè)電子形成Fe2+,對(duì)應(yīng)的電化學(xué)半反應(yīng)如下:

        這說(shuō)明鐵具有提供電子的趨勢(shì),而在地下水環(huán)境中,主要電子接受體為水和溶解氧,即容易發(fā)生如下反應(yīng)[13]:

        根據(jù)上述方程式(2)、(3),我們發(fā)現(xiàn),在水體中零價(jià)鐵與水及溶解氧發(fā)生反應(yīng),使得體系的pH值升高。反應(yīng)中釋放出來(lái)Fe2+使得整個(gè)體系呈現(xiàn)還原性環(huán)境從而Eh下降。此外,根據(jù)方程2也表明,納米零價(jià)鐵顆粒表面首先吸附水分子,并進(jìn)一步反應(yīng),從而在表面形成羥基基團(tuán)。鐵在水體系中發(fā)生反應(yīng),水的濃度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于其中鐵的濃度,因此在納米材料表面水的還原反應(yīng)為主要反應(yīng)。隨著反應(yīng)時(shí)間的增加,水中二價(jià)鐵濃度增大,二價(jià)鐵在水體中的存在使其成為強(qiáng)還原性環(huán)境。

        圖5是納米零價(jià)鐵在蒸餾水中的pH、Eh隨著時(shí)間的變化曲線。從圖5(a)中可以看出,由于水體中投加了納米零價(jià)鐵,溶液的pH由6上升到8~9。不管在溶液中投加幾個(gè)毫克還是幾百毫克的納米零價(jià)鐵,溶液最終的pH值的變化并不大,這表明納米零價(jià)鐵的投加量對(duì)于其值影響并不大。將納米零價(jià)鐵投加量增加到10g/L以上,整個(gè)體系平衡pH值仍然小于10(圖未列出)。在緩沖溶液或流動(dòng)的地下水環(huán)境中,納米零價(jià)鐵的含量對(duì)pH變化的影響更小。圖5(b)是Eh隨時(shí)間變化圖。對(duì)于該反應(yīng)體系中未加納米零價(jià)鐵時(shí),反應(yīng)體系的Eh為+400 mV;投加納米零價(jià)鐵后,迅速下降到-500 mV,這說(shuō)明因?yàn)榧{米零價(jià)鐵具有大的活性表面和快速反應(yīng)能力,反應(yīng)產(chǎn)生的Fe2+使體系成為還原環(huán)境。根據(jù)圖5(b),3 mg/L左右的納米零價(jià)鐵投加到水溶液中,短時(shí)間(<1 h)內(nèi)水體Eh很快降低到-500 mV以下,整個(gè)水體呈現(xiàn)出強(qiáng)還原性的環(huán)境[10, 20]。

        納米零價(jià)鐵具有能夠迅速降低地下水Eh能力,不但被應(yīng)用于水體中污染物的化學(xué)降解,同時(shí)可以形成模擬生物降解有機(jī)氯化物的環(huán)境。痕量的納米零價(jià)鐵投加到水溶液中,迅速降低溶液標(biāo)準(zhǔn)電位,并產(chǎn)生氫氣和Fe2+,該環(huán)境適合厭氧微生物生長(zhǎng)。

        (5)納米零價(jià)鐵的去除污染物原理圖

        圖6為納米零價(jià)鐵去除污染物的模型。研究表明納米零價(jià)鐵具有零價(jià)鐵的還原性能和氧化鐵的吸附性能[14]。由于其具有還原特性,不但可以用于有機(jī)氯化物中氯的脫除,還可以用于還原水體中重金屬。由于鐵氧化物良好的吸附性能,是水體中污染物去除的常用材料。在水中,鐵氧化物不但可以作為配位化合物中心離子,而且作為配體形成配合物[25]。低pH條件下,鐵氧化物表面帶有正電荷吸引負(fù)電荷配體;pH值高于等電位點(diǎn)(pH值≈8)時(shí),鐵氧化物表面帶有負(fù)電荷,與陽(yáng)離子形成表面配合物。而足夠量納米零價(jià)鐵(>0.1 g/L)投加到溶液中,溶液pH值維持在8-10之間[10]。

        3 結(jié)語(yǔ)

        納米零級(jí)鐵為具有豐富的物理化學(xué)性質(zhì)的環(huán)境納米材料。在水體中會(huì)發(fā)生一系列的物理化學(xué)性質(zhì)變化,引起材料本身以及水體的物理化學(xué)指標(biāo)改變。材料本身的物理化學(xué)性質(zhì)變化,通過(guò)TEM、XRD、XPS進(jìn)行表征。TEM結(jié)果表明,納米顆粒粒徑集中在1~100 nm之間,平均約60 nm同時(shí)在水體中反應(yīng)過(guò)的納米零價(jià)鐵表面形貌有明顯的差別,核殼結(jié)構(gòu)的納米零價(jià)鐵的殼層變厚,同時(shí)有片層結(jié)構(gòu)存在。XRD表征結(jié)果表明,新制備和氧化后的納米零價(jià)鐵的晶相成分明顯不同,氧化后得樣品含有多種鐵氧化物。HR-XPS表征結(jié)果表明,納米零價(jià)鐵中單質(zhì)鐵成分的存在,在水體中發(fā)生氧化后,鐵氧比變小,含氧量增加。納米零價(jià)鐵顆粒投入到水體中,pH、ORP等水化學(xué)指標(biāo)也隨之發(fā)生變化。水溶液中,投加2~3 mg/L的納米零價(jià)鐵就可使體系的ORP迅速下降到-500 mV的氧化還原電位。因此,以納米零價(jià)鐵為媒介,設(shè)計(jì)系列實(shí)驗(yàn),安排到輔助水化學(xué)課程的學(xué)習(xí)中,具有重要的推動(dòng)作用。納米零價(jià)鐵具有核殼結(jié)構(gòu),核主要是Fe0,殼層成分主要是鐵氧化物,并具備還原性能和吸附性能雙重性質(zhì)。該材料對(duì)于許多污染物的修復(fù)具有良好效能,在環(huán)境修復(fù)領(lǐng)域廣被研究,有系統(tǒng)成熟的科研方法可以借鑒,用于水化學(xué)的課程學(xué)習(xí)研究具有現(xiàn)實(shí)意義。

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