勞燕霞

(廣州王老吉藥業(yè)股份有限公司，廣東 廣州 510450)

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勞燕霞，工程師，研究方向：中藥制劑工藝及質(zhì)量研究；E-mail：2537606877@qq.com

保濟(jì)口服液揮發(fā)油提取工藝研究

勞燕霞*

(廣州王老吉藥業(yè)股份有限公司，廣東 廣州 510450)

目的優(yōu)選保濟(jì)口服液揮發(fā)油的提取工藝。方法采用水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油，以揮發(fā)油得率為考察指標(biāo)，以藥料與水量比、浸泡溫度、浸泡時(shí)間及提取時(shí)間為考察因素，運(yùn)用正交試驗(yàn)優(yōu)選工藝條件。結(jié)果提取時(shí)間與浸泡溫度對(duì)揮發(fā)油提取的影響有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.000 1)，蒸溜前浸泡時(shí)間、藥料與水量比對(duì)揮發(fā)油提取的影響無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P>0.05)，最佳提取工藝為藥料與水量比1∶1、浸泡溫度60 ℃、浸泡時(shí)間1 h、提取2 h。結(jié)論優(yōu)選出的提取工藝合理、可行。

保濟(jì)口服液；揮發(fā)油；提取工藝；正交試驗(yàn)

保濟(jì)口服液源于胃腸良藥保濟(jì)丸，具有解表，祛濕，和中等功效，用于暑濕感冒，治療發(fā)熱頭痛，惡心嘔吐，腹痛腹瀉，胃腸不適，暈車暈船等癥[1]?，F(xiàn)代研究顯示其能抑制小鼠小腸推進(jìn)，抑制大鼠胃酸分泌，促進(jìn)胃蛋白酶分泌，降低胃液酸度，對(duì)番瀉葉所致小鼠腹瀉有顯著抑制作用[2]。臨床治療急性胃腸炎(食滯濕阻證)有明顯療效[3]，與抗感顆粒合用治療兒童輪狀病毒腸炎效果顯著，且未發(fā)現(xiàn)不良反應(yīng)[4]。該藥為廣州王老吉藥業(yè)股份有限公司傳統(tǒng)名優(yōu)中成藥保濟(jì)丸的改劑型品種，組方為白芷、厚樸、木香、薄荷、廣藿香、蒼術(shù)、茯苓、葛根、神曲、化橘紅等 16味中藥，依照《中國藥典》方中木香、薄荷、廣藿香、蒼術(shù)、化橘紅等5味中藥采用水蒸氣蒸餾提取揮發(fā)油[1]。由于提取工藝受多種因素的影響，實(shí)際生產(chǎn)中揮發(fā)油收率常出現(xiàn)波動(dòng)，影響產(chǎn)品質(zhì)量。目前尚未見相關(guān)研究報(bào)道，因此，筆者結(jié)合生產(chǎn)實(shí)際情況，對(duì)保濟(jì)口服液中木香等5味中藥揮發(fā)油提取工藝進(jìn)行探討研究，以期優(yōu)選出最佳工藝。

1 儀器與材料

YC-020實(shí)驗(yàn)型多功能提取罐(上海雅程儀器設(shè)備有限公司)；木香、薄荷、廣藿香、蒼術(shù)、化橘紅飲片由本公司采購部提供，經(jīng)本公司化驗(yàn)室主任張雪高級(jí)工程師鑒定為菊科植物木香AucklandialappaDecne.的干燥根、唇形科植物薄荷MenthahoplocalyxBriq.的干燥地上部分、唇形科植物廣藿香Pogostemomcablin(Blanco)Benth.的干燥地上部分、菊科植物茅蒼術(shù)AtractylodesLancea(Thunb.)或北蒼術(shù)Atractylodeschinensis(DC.)Koidz.的干燥根莖、蕓香科植物化州柚Citrusgrandis‘Tomentosa’或Citrusgrandis(L.)Osbeck的未成熟或近成熟的干燥外層果皮，經(jīng)檢驗(yàn)符合《中國藥典》2010版一部各中藥飲片項(xiàng)下標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。

2 方法與結(jié)果

2.1 提取方法

根據(jù)處方比例取木香、薄荷、藿香、蒼術(shù)、化橘紅飲片約1 000 g，稱定重量，至提取罐內(nèi)，按預(yù)設(shè)的技術(shù)參數(shù)進(jìn)行提取，在油水分離器分段收集揮發(fā)油，稱定重量，計(jì)算收得率，平行3次實(shí)驗(yàn)。

2.2 正交試驗(yàn)

根據(jù)預(yù)試結(jié)果，并結(jié)合生產(chǎn)實(shí)際情況，以揮發(fā)油提取得率為考察指標(biāo)，對(duì)藥料與水量比、浸泡溫度、浸泡時(shí)間、提取時(shí)間等因素，選用L9(34)正交試驗(yàn)進(jìn)行優(yōu)化。因素水平表見表1，正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見表2，方差分析見表3。

由直觀分析和方差分析結(jié)果可知，因素A提取時(shí)間與因素B浸泡溫度對(duì)揮發(fā)油提取收得率有極顯著的影響(P<0.000 1)，因素C藥料與水量比及因素D浸泡時(shí)間無顯著影響(P>0.05)。4個(gè)因素對(duì)揮發(fā)油提取收得率的影響順序?yàn)椋篈>B>D>C，各因素不同水平對(duì)揮發(fā)油提取收得率的影響順序?yàn)椋篈2>A3>A1、B3>B2>B1、C1>C2>C3、D1>D2>D3。綜合以上分析，結(jié)合生產(chǎn)實(shí)際，確定最佳工藝條件為A2B3C1D1，即提取2 h，浸泡溫度60 ℃，藥料與水量比1∶1，浸泡時(shí)間1 h。

表1 保濟(jì)口服液揮發(fā)油提取工藝正交試驗(yàn)因素水平表

表2 保濟(jì)口服液揮發(fā)油提取工藝正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果

表3 方差分析表

2.3 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)與生產(chǎn)試驗(yàn)

為適應(yīng)生產(chǎn)實(shí)際，取同批飲片，5倍試驗(yàn)量，對(duì)優(yōu)選的工藝條件進(jìn)行5批驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，揮發(fā)油提取得率分別是0.34%，0.32%，0.35%，0.33%，0.37%，平均為0.34%(RSD=5.62%)。隨即進(jìn)行3批生產(chǎn)試驗(yàn)，揮發(fā)油提取得率分別為0.37%，0.33%，0.35%，平均為0.34%。說明優(yōu)選的工藝條件重現(xiàn)性好、可操作性強(qiáng)，可進(jìn)行擴(kuò)大生產(chǎn)。

3 討論

在已有的揮發(fā)油提取工藝研究報(bào)道中，不論是單味中藥還是復(fù)方制劑，多種中藥的混合提取多采用揮發(fā)油測定器進(jìn)行[5-7]，與實(shí)際生產(chǎn)普遍使用的多功能提取罐，在提取性能、技術(shù)參數(shù)控制性等有較大差異，篩選的工藝在大生產(chǎn)中適應(yīng)性、可操作性較差，常常達(dá)不到預(yù)期效果。本實(shí)驗(yàn)的研究思路是基于常用多功能提取罐提取性能及技術(shù)特點(diǎn)進(jìn)行的，優(yōu)選的保濟(jì)口服液揮發(fā)油最佳工藝條件為藥料與水量比為1∶1，浸泡溫度60 ℃，浸泡時(shí)間1 h，提取時(shí)間2 h。采用優(yōu)化的工藝連續(xù)生產(chǎn)10批次，揮發(fā)油提取得率為：0.30%，0.32%，0.35%，0.38%，0.37%，0.33%，0.34%，0.29%，0.33%，0.32%，最高0.38%，最低0.29%，平均0.333%，RSD=8.5%；優(yōu)化前10批次揮發(fā)油提取收得率為：0.10%，0.12%，0.14%，0.10%，0.17%，0.12%，0.13%，0.22%，0.14%，0.18%，最高0.22%，最低0.10%，平均0.14%，RSD=26.7%。結(jié)果表明優(yōu)化后的工藝在實(shí)際生產(chǎn)中顯著提高，并穩(wěn)定了保濟(jì)口服液揮發(fā)油提取得率，實(shí)際操作性強(qiáng)。

方差分析得知，提取時(shí)間對(duì)木香等5味中藥揮發(fā)油提取的影響有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.000 1)，實(shí)際生產(chǎn)觀察發(fā)現(xiàn)，提取2 h是揮發(fā)油提出量的高峰期(最大值)，此后揮發(fā)油量基本無增加，考慮成本控制，決定采用提取時(shí)間為2 h。另一因素浸泡溫度對(duì)結(jié)果的影響亦有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.000 1)，筆者對(duì)常溫、40 ℃、50 ℃、60 ℃、70 ℃等不同溫度浸泡進(jìn)行考察(其他條件相同)，結(jié)果揮發(fā)油提取收得率為60 ℃>50 ℃>40 ℃>70 ℃>常溫，說明一定程度溫浸可以加快組織細(xì)胞膨脹，細(xì)胞間隙變大，加速細(xì)胞內(nèi)外液態(tài)變換而利于揮發(fā)油的提取，而溫度過高會(huì)導(dǎo)致?lián)]發(fā)油揮發(fā)損失，單獨(dú)實(shí)驗(yàn)與正交試驗(yàn)結(jié)果一致，顯示60 ℃溫浸提取收得率最高,為最佳工藝條件。本實(shí)驗(yàn)由于提取時(shí)采取了溫浸，結(jié)果顯示浸泡時(shí)間及藥料與水量比不是影響該提取揮發(fā)油收得率的主要因素。

[1] 國家藥典委員會(huì).中國藥典[S].2010年版第二增補(bǔ)本.北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2013：63-64.

[2] 李多嬌，王彥云，萬素君，等.保濟(jì)口服液對(duì)胃腸功能的影響[C].2006第六屆中國藥學(xué)會(huì)論文集.廣州：第六屆中國藥學(xué)會(huì)學(xué)術(shù)年會(huì)，2006：4876-4878.

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StudyonExtractionProcessofEssentialOilfromBaojiOralLiquid

LAOYanxia*

(GuangzhouWangLaoJiPharmecuetiCo.Ltd.,Guangzhou510450,China)

Objective：To optmise the extraction process of essential oil from Baoji oral liquid.MethodsThe essential oil was extracted by steam distillation.An orthogonal test design with L9(34)table was used to test the four main factors of the process,incluling the ratio of material to water,soaking temperature,soaking time and extraction time,taking the yield of essential oil as the index.ResultsThe results showed that the extracting time and soaking temperature has significant influence on extraction of essential oi1(P<0.000 1),the ratio of material to water and soaking time has less influence on it(P>0.05).The optmized extraction conditions were as follow：the ratio of material to water 1∶1,soaking at 60 ℃ water for 1 hours,and 2 hours distillation.ConclusionThis optmized extraction process is stable and workable.

Baoji oral liquid；Essential oil;Extraction process;Orthogonal design

10.13313/j.issn.1673-4890.2014.04.014

2013-12-23)